SU218766A1 - СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНОТРИХЛОРСИЛАНОб - Google Patents
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНОТРИХЛОРСИЛАНОбInfo
- Publication number
- SU218766A1 SU218766A1 SU1118070A SU1118070A SU218766A1 SU 218766 A1 SU218766 A1 SU 218766A1 SU 1118070 A SU1118070 A SU 1118070A SU 1118070 A SU1118070 A SU 1118070A SU 218766 A1 SU218766 A1 SU 218766A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- isolation
- dimethylamino
- phosphine oxide
- organotrichlorosilanob
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N Hexamethylphosphoramide Chemical compound CN(C)P(=O)(N(C)C)N(C)C GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N dichloro-methyl-phenylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005054 phenyltrichlorosilane Substances 0.000 description 4
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- PNEDCCJCPHQMCP-UHFFFAOYSA-N CN(C)P(C)(C)C Chemical compound CN(C)P(C)(C)C PNEDCCJCPHQMCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N Dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N Methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- -1 coal anhydride Chemical class 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N dichloro-ethenyl-methylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C=C YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)Cl ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к химическому способу выделени органотрихлорсиланов из их смеси с другими органохлорсиланами. Известен способ выделени органотрихлорсиланов иутем образовани комплексного соединени с формамидом или деметилформамидом с последующим выделением полученного твердого комплекса известными методами. С целью упрощени способа, предложено в качестве комплексообразующего агента использовать окись триметил-(диметиламино) фосфина, который вместе с органотрихлорсиланом образует комплексное соединепие типа RSiCl3-20 V ХНз/з где R - алкил, алкенил, циклоалифатический радикал, арил, замещенный фенил, аралкил. Причем процесс желательно вести при температуре от -30 до 20°С в среде инертного органического растворител . Иример 1. В реакционный сосуд ввод т при перемешивании смесь, состо щую из 95,5 а (0,5 моль) метилфенилдихлорсилана и 106 г (0,5 моль) фенилтрихлорсилана; добавл ют 268 г (1,5 моль) окиси безводного три-(диметиламино )-фосфина и 100 см безводного циклогексана . Реактор охлаждают до -10°С циркул цией охлаждающей смеси ацетона - твердого угольного ангидрида в течение 5 мин. Затем смесь перемешивают в течение часа и след т, чтобы температура снова достигла комнатной. Реакционна смесь в форме густой массы течет непосредственно через нижнее отверстие в воронку Бюхнера, затем ее сущат. После сущки получают 219 г белого кристаллического осадка, образующего комплексное соединение / /V СвН,8:С1,-2О Р- N/. и 318 г фильтрата. Перегонкой осадка выдел ют следующие фракции: фенилтрихлорсилана 96,5Vo, метилфенилдихлорсилана 3,5о/о и 135 г окиси три (диметиламино) -фосфина. Перегонкой фильтрата выдел ют следующие фракции: метилфенилдихлорсилана 90П/0, фенилтрихлорсилана 10% и окись три-(диметиламино )-фосфина 120 г. Фракцню, содержащую 90о/о метилфенилдихлорсилана и Юо/о фенилтрихлорсилана, обрабатывают следующим образом. Ее ввод т при перемещивании в реакционный сосуд, предварительно продутый азотом, и добавл ют 29 г окиси три-(диметиламино)-фосфина; перемещивание поддерживают в течение 1 час 30 мин, непрерывно охлажда реакционную среду между -25 и -30°С. Затем емесь течет в зоронку Бюхнера, охлаждаема при температуре от -25 до -30°С, и сушитс . Таким образом выдел ют 94,6 г фильтрата и 36 г осадка. Пример 2. Поступают как в примере 1, но со смес ми диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана , достигают удовлетворительного разделени компонентов. Полученное белое кристаллическое комплексное соединение имеет формулу СНз81С1з-20 Р-(к/ Пример 3. Хорошо раздел ют метилэтллдихлорсилан и этилтрихлорсилан в смоси, обрабатыва эти смеси, как указано в примере I. Промежуточное комплексное соединение, которое образуетс , представл ет собой белый кристаллический продукт формулы ( N/ М. СН., /3 Пример 4. Аналогично примеру I отдел ют метилвинилдихлорсилан от виннлтрихлорснлана . Полученное белое кристаллическое соединение имеет формулу СН2 СН81С1з-2(0)Р-( . V ХНзЛ Предмет изобретени 1. Способ выделени органотрихлэрсиланов из смеси различных органохлорсиланов путе.м образовани комплексного соединени с последующим отделением его известными методами , например фильтрацией, отличающийс тем, что, с целью упрош,ени способа, в качестве комнлексообразуюш,его агента используют окись триметил-(диметиламино)-фосфина и процесс ведут при охлаждении. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре от -30 до 20°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что процесс ведут в среде инертного органического растворител .
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU218766A1 true SU218766A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6033436B2 (ja) | ハロシリルカルバメ−トおよびその製造方法 | |
US3776933A (en) | Method of preparing amidosilanes | |
US2684379A (en) | Process for producing polysiloxanes | |
FR2583423A1 (fr) | Procede de preparation d'un polysilazane | |
TW202023951A (zh) | 肆(三氯矽基)鍺烷,其製備方法及其用途 | |
JPH0193560A (ja) | ジアリールカーボネートの製造法 | |
US2850514A (en) | Organometalloids | |
SU218766A1 (ru) | СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНОТРИХЛОРСИЛАНОб | |
US2665287A (en) | Production of cyclic organosilicon compounds | |
US4778908A (en) | Process for preparing disilylmethanes | |
JP2598117B2 (ja) | オキシモシラン類の製造法 | |
JPH03197486A (ja) | アルコキシシリル基を有するオルガノシロキサンの製造方法 | |
US3317578A (en) | Process for making organopoly-siloxanes | |
US3536743A (en) | Process for producing methylchlorosilanes | |
JPS63141987A (ja) | 有機けい素基含有環状イソシアヌル酸エステルの製造方法 | |
JPS6221352B2 (ru) | ||
JP2020505313A (ja) | 金属ハロゲン化物の還元方法 | |
US4180515A (en) | Organosilicon compounds with functional groups | |
JPH07644B2 (ja) | フリーラジカル開始剤 | |
JPH01190732A (ja) | 末端単位にそれぞれ1個のSi結合ヒドロキシル基を有するジオルガノポリシロキサンの製造方法 | |
JPH0899979A (ja) | ジシリルアミンの製造方法 | |
JPS61134393A (ja) | カルボン酸トリメチルシリルエステル及びトリメチルシリルカルボン酸アミドを同時に製造する方法 | |
JPS5921869B2 (ja) | 1−オルガニルシラトラン化合物およびその炭素官能誘導体の製造法 | |
US2647137A (en) | Triorganosilylbenzamides | |
US2563004A (en) | Organosilicon materials containing the repeating structure-sisic- |