SU201375A1 - METHOD OF OBTAINING BENZOLPOLICARBONIC ACIDS - Google Patents
METHOD OF OBTAINING BENZOLPOLICARBONIC ACIDSInfo
- Publication number
- SU201375A1 SU201375A1 SU1001294A SU1001294A SU201375A1 SU 201375 A1 SU201375 A1 SU 201375A1 SU 1001294 A SU1001294 A SU 1001294A SU 1001294 A SU1001294 A SU 1001294A SU 201375 A1 SU201375 A1 SU 201375A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- acids
- oxidation
- benzolpolicarbonic
- obtaining
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 13
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 4
- GWHJZXXIDMPWGX-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-Trimethylbenzene Chemical compound CC1=CC=C(C)C(C)=C1 GWHJZXXIDMPWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFMBOFGKHIXOTA-UHFFFAOYSA-N 2-methylterephthalic acid Chemical compound CC1=CC(C(O)=O)=CC=C1C(O)=O UFMBOFGKHIXOTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- SQNZJJAZBFDUTD-UHFFFAOYSA-N Durene Chemical compound CC1=CC(C)=C(C)C=C1C SQNZJJAZBFDUTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
Description
Данное изобретение относитс к области получени исходных продуктов дл синтеза полимеров.This invention relates to the field of preparing starting materials for the synthesis of polymers.
Известен снособ получени бензолполикарбоновых кислот двухстадийным окислением (1- стади - окнслепие 14%-ной азотной кислотой, 2- стади - окисление 70%-ной азотной кислотой) полиметилбепзола при температуре 150-200°С под давлением. Выход целевого продукта с примесью нитросоединеПИЙ (до 10%) составл ет 84,2%.A known method for preparing benzenepolycarboxylic acids is two-stage oxidation (stage 1 - oxlepium with 14% nitric acid, stage 2 - oxidation with 70% nitric acid) of polymethylbepzol at a temperature of 150-200 ° C under pressure. The yield of the target product with an admixture of nitro compounds (up to 10%) is 84.2%.
С целью получепи бензолполикарбоновых кислот без иримеси нитросоединепий процесс ведут в одну стадию в среде целевого продукта , вз того в соотношении к исходному углеводороду равному 1:1, а азотную кислоту берут 10-40%-ной концентрации.In order to obtain benzenepolycarboxylic acids without irimesi nitro compound, the process is carried out in one stage in the medium of the target product, taken in relation to the initial hydrocarbon equal to 1: 1, and nitric acid is taken in 10-40% concentration.
Осуществление способа показано па следующих примерах.The implementation of the method shown pa the following examples.
Пример 1. В автоклав загружают 50 г псевдокумола, 50 г тримеллитовой кислоты, 791 мл 33%-пой азотной кислоты (мол рное соотношение псевдокумол - азотна кислота равно 1 : 12). Дл поддержани реакционной смеси во врем окислени в жидком состо НИИ в автоклаве создают необходимое давление (15-20 ат. Продолжительность окислени 3 час при 190°С. После охлаждени реакционной смеси и кристаллизации нолучаюг 101,0 г тримеллитовой кислоты (кислотное Example 1. 50 g of pseudocumene, 50 g of trimellitic acid, 791 ml of 33% nitric acid are loaded into an autoclave (the molar ratio of pseudocumen-nitric acid is 1: 12). To maintain the reaction mixture during the oxidation in a liquid state, the scientific research institutes in the autoclave create the necessary pressure (15-20 at. Duration of oxidation for 3 hours at 190 ° C. After cooling the reaction mixture and crystallization of 101.0 g of trimellitic acid (acid
чнсло 801, теорет. 802, Part 801, theoretical. 802,
содержание азота - о/„ Q теоретическоследы ), что составл ет initrogen content - o / "Q theoretically), which is i
го. После упаривани фильтрата нолучают 10,4 г промежуточных продуктов окислени , в основном метилтерефталевой кислоты. Суммарный выход целевых продуктов окнсленн составл ет 72-73 /о от теоретического нрп практкческн полной конверснн псевдокумола .go After evaporation of the filtrate, 10.4 g of oxidation intermediates, mainly methyl terephthalic acid, are obtained. The total yield of the target products is 72-73 / o from the theoretical level of the practical full conversion of pseudocumene.
П р н м е р 2. В услови х, описанных в примере I, из 50 г псевдокумола и 25 г промежуточных продуктов окнсленн , полученных в нрнмере 1, получают 60,7 г трпмеллптовой кнслоты (кислотное число 802, теорет. 802; еодержаиие азота - следы, выход 69,3-/о от теоретического) i 19,9 г промежуточных продуктов окислени , практичееки не содержащих примесей ннтропродуктов. Суммарный выход целевых продуктов окислени составл ет 96, от теоретического.Example 2. Under the conditions described in example I, 60.7 g of trmellpto acid (acid number 802, theoretical 802; emulsion) are obtained from 50 g pseudocumene and 25 g intermediate products oxlenn obtained in pnnmer 1. nitrogen - traces, yield 69.3- / o from theoretical) i 19.9 g of intermediate oxidation products, practically non-impurity-containing anti-products. The total yield of the target oxidation products is 96, from the theoretical.
Пример 3. В услови х, описанных в нримере 1, из 50 г дурола, 50 г пиромеллнтовой кислоты, 712,5 л/л ЗЗ /о-ной азотной кислоты нолучают 103,1 г пиромеллптовой кислоты (кислотное число 880, теорет. 882; содержание азота - следы; выход 56Vo от теоретического ) н 10,9 г нромежуточных продуктов с кислотным числом 765 (в основном метнлтрнмеллнтова кислота). Суммарный выход 34Example 3. Under the conditions described in example 1, from 50 g durol, 50 g pyromelltic acid, 712.5 l / l ЗЗ / о-th nitric acid, 103.1 g pyromelltic acid is obtained (acid number 880, theoretical 882 ; nitrogen content - traces; yield 56Vo from the theoretical) n 10.9 g of intermediate products with an acid number of 765 (mainly methyl ltrmelton acid). Total yield 34
целевых продуктов окислени составл етповышени чистоты целевого продукта, про78 ,30/0 от теоретического.цесс ведут в среде целевого продукта.The target oxidation products are an increase in the purity of the target product, 78, 30/0 of the theoretical process is carried out in the medium of the target product.
Предмет изобретени целевой продукт добавл ют в исходную смесьThe subject product of the invention is added to the initial mixture.
Claims (2)
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU201375A1 true SU201375A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1120533A (en) | Preparation of N-acyl-2- amino acid derivative | |
SU201375A1 (en) | METHOD OF OBTAINING BENZOLPOLICARBONIC ACIDS | |
Mukaiyama et al. | Reactions of iminocarbonates with acids | |
US4173573A (en) | Process for preparing 3,4,3,4-benzophenone-tetracarboxylic dianhydride | |
CN115160143A (en) | Alpha-chloro-gamma-nitrate compound and preparation method thereof | |
SU276044A1 (en) | METHOD OF OBTAINING UNLIMITED NITROKETONES | |
US6362346B1 (en) | Process for the preparation of α-methylene-γ-butyrolactone and α-acetoxymethyl-γ-butyrolactone | |
SU1414843A1 (en) | Method of producing o-cyanobenzoic acid | |
SU1578135A1 (en) | Method of obtaining acetilized nucleosides | |
SU221688A1 (en) | ||
JPH0474159A (en) | Production of 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid | |
SU348547A1 (en) | METHOD OF OBTAINING u-N-.METHJIHHTPO3-AMINOPHENYL COMPOUNDS | |
SU222372A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING N-CARBETOXYMETHYLKARBA- ETHER | |
SU296770A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2,2-DIMETHYL-1,4-DIARYL-3-KETO | |
SU1759833A1 (en) | Method of producing p-nitrotoluene | |
SU570260A1 (en) | Method of obtaining dimethylbenzonitriles | |
SU1199754A1 (en) | Method of producing trans-2-r-3-(5-x-furyl-2)-acrylnitriles | |
SU396992A1 (en) | ||
SU306622A1 (en) | PLAINLESS I | |
SU248677A1 (en) | Method of producing anhydride of 1,4-phenylene-bis-dithiophosphoric acid | |
SU255285A1 (en) | ||
SU197594A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 5-ARHYLIDEECODICANTS | |
SU375297A1 (en) | METHOD OF OBTAINING O, O-DIALKYL-O-DICHLOROBIHIJ1-N-ACYLIMIDOPHOSPHATES | |
SU308010A1 (en) | METHOD OF OBTAINING BICDIAZO-N-NITPAMIHOKETOHOB | |
SU166712A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING FURILALCANON-3 |