SU196810A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ 8-ТИОКАРБАМИНИЛТИОГИДРАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫMETHOD OF OBTAINING AMIDES OF 8-THIOCARBAMINILTIOHYDRACRYLIC ACID

Предлагаемый епособ получени  амидов 5-тиокарбаминилт югидракриловой кислоты заключаетс  во взаимодействии 2-тио-1,3-тназанона-4 с алкилендиамннами или вторичными гетероцикличеекнми аминами в спиртовой среде нрн нагревании на вод ной бане. Новые амиды могут найти применение дл  нолучени  органических реактивов дл  неоргаиического анализа фотосенсибилизаторов.The proposed method for the preparation of amides of 5-thiocarbaminyl yugidracrylic acid consists in the interaction of 2-thio-1,3-tnazanone-4 with alkylenediamines or secondary heterocyclic amines in an alcoholic environment which is heated in a water bath. New amides can be used to obtain organic reagents for the inorganic analysis of photosensitizers.

П р и м ер 1. 0,02 моль 2-тиотиазанона-4 раствор ют в 30 мл нронанола при пагреваиии , прибавл ют 0,01 моль дигидрохлорида этилендиамииа и 0,02 моль безводного ацетата натри  и кип т т в течение 15 мин. После охлаждени  оеадок отфильтровывают и получают с выходом 48,0% этилендиамид S-тиокарбаминилтиогидракриловой кислоты с т. пл. 170°С (из этанола).Example 1. 0.02 mol of 2-thiothiazanone-4 is dissolved in 30 ml of nronanol with pagrevia, 0.01 mol of ethylenediamine and hydrochloride of 0.02 mol of anhydrous sodium acetate are added and boiled for 15 minutes. After cooling, the precipitates are filtered and yield a yield of 48.0% of S-thiocarbaminylthiohydracrylic acid ethylene diamide, m.p. 170 ° C (from ethanol).

Аналогично нолучают гексаметилендиамид, выход 44,0%, т. нл. 149°С (из спирта).Similarly, get hexamethylenediamine, yield 44.0%, so nl. 149 ° C (from alcohol).

Пример 2. Раствор 0,02 моль 2-тиотиазанона-4 в 30 мл нропанола нагревают с 0,02 моль морфолина в течение 1 час при 50°СExample 2. A solution of 0.02 mol of 2-thiothiazanone-4 in 30 ml of nropanol is heated with 0.02 mol of morpholine for 1 hour at 50 ° C

на вод ной бане. После охлаждени  оеадок отфильтровывают и получают морфолнд S-тиокарбамииилтиогидракриловой кислоты с выходом 55,0%, т. пл. 167°С (из пропапола).in a water bath. After cooling, the precipitates are filtered and get morpholons of S-thiocarbamide and thiohydricrylic acid with a yield of 55.0%, so pl. 167 ° C (from propapol).

Пример 3. 0,02 моль 2-тиотиазаноиа-4 раствор ют в 15 мл этанола, прибавл ют 0,01 моль пиперазина, и полученную смесь нагревают 1 час при 50°С на вод ной бане. После охлаждени  осадок отфильтровывают и нолучают ниперазнд З-тиокарбамниилтиогидракриловой кислоты (т. пл. 192°С) с выходом 42,0 %.Example 3. 0.02 mol of 2-thiothiazanoia-4 was dissolved in 15 ml of ethanol, 0.01 mol of piperazine was added, and the mixture was heated for 1 hour at 50 ° C in a water bath. After cooling, the precipitate is filtered off and the N-thiocarbamnylthiohydracrylic acid (m. 192 ° C) is obtained with a yield of 42.0%.

Аналогично нолучают пииеридид, т. пл. 132°С (из воды) с выходом 38,5%.Similarly, they obtain piperidide, t. Pl. 132 ° C (out of water) with a yield of 38.5%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ полученн  амидов S-тиокарбамииилтиогидракр иловой кислоты, отличающийс  тем, что 2-тио-1,3-тиазаиои-4 обрабатывают алкилендиаминами или вторичными гетероциклическими аминами в сниртогюй среде при нагревании на вод ной бане.The method obtained by the amides of S-thiocarbamide and thiohydracryl acid, characterized in that 2-thio-1,3-thiazio-4-is treated with alkylenediamines or secondary heterocyclic amines under reduced pressure when heated in a water bath.