SU1781227A1 - Periodic method for xanthogenation of alkaline cellulose - Google Patents

Description

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к получению ксантогената целлюлозы, растворимого в щелочи.The invention relates to a technology for the production of viscose fibers, in particular to the production of cellulose xanthate, soluble in alkali.

При действии сероуглерода в присутствии значительных количеств щелочи, содержащихся в технической щелочной целлюлозе, наряду с основной операцией ксантогенирования всегда протекают ho-‘ бочные реакции взаимодействия сероуглерода с едким натром, в результате которых образуются тиокарбонаты, что влечет за собой нерациональное использование CS2.Under the action of carbon disulfide in the presence of significant amounts of alkali contained in technical alkaline cellulose, along with the main operation of xanthogenation, ho- ‘side reactions of the interaction of carbon disulfide with sodium hydroxide always occur, as a result of which thiocarbonates are formed, which entails irrational use of CS2.

Присутствие кислорода воздуха в аппарате приводит к протеканию окислительных процессов, а также возможности образования взрывоопасных концентраций сероуглерода.The presence of atmospheric oxygen in the apparatus leads to oxidative processes, as well as the possibility of the formation of explosive concentrations of carbon disulfide.

Практика эксплуатации ксантогенаторов показывает, что в процессе ксантогени рования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода (при концентрациях его 34-1540 г/л, кислорода 5,2 %), и удаление его из аппарата с последующей регенерацией до сего времени нерешенная проблема.The practice of operating xanthogenators shows that in the process of xanthogenation, explosive conditions are created due to the presence of unreacted carbon disulfide (at concentrations of 34-1540 g / l, oxygen 5.2%), and its removal from the apparatus followed by regeneration is an unsolved problem. ...

Известны технические решения, в которых с целью создания инертной среды используют продувку аппаратов азотом по окончании процесса ксантогенирования, после второй добавки воды и выгрузки аппарата.Known technical solutions, in which, in order to create an inert environment, the apparatus is purged with nitrogen at the end of the xanthogenation process, after the second addition of water and the unloading of the apparatus.

Известен способ регулирования содержания кислорода при непрерывном ксантогенировании щелочной целлюлозы продувкой ее азотом перед поступлением в ксантогенатор.A known method of regulating the oxygen content during continuous xanthogenation of alkaline cellulose by blowing it with nitrogen before entering the xanthogenator.

Наиболее близким техническим решением является технологический процесс получения ксантогената целлюлозы на КиSIU 1781227 А1The closest technical solution is the technological process of obtaining cellulose xanthate at KiSIU 1781227 A1

V. .Τ· 7' евском ПО Химволокно. заключающийся в загрузке щелочной целлюлозы, подаче сероуглерода, после процесса ксантогенирования введении растворительной щелочи и воды, вентаспирации. выгрузке ксантогенатной пульпы, подаче промывной воды и сливе ее при атмосферном давлении и последующей подаче азота.V. .Τ · 7 'evskom PO Khimvolokno. consisting in loading alkaline cellulose, supplying carbon disulfide, after the xanthogenation process, introducing solvent alkali and water, ventilation. unloading xanthate pulp, supplying wash water and draining it at atmospheric pressure and subsequent supply of nitrogen.

В процессе ксантогенирования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода: кроме того, полученный ксантогенат содержит Значительные количества побочных продуктов. .In the process of xanthogenation, explosive conditions are created due to the presence of unreacted carbon disulfide: in addition, the resulting xanthate contains significant amounts of by-products. ...

Цельщ изобретения является снижение взрывоопасности и количества побочных продуктов в ксантогенате.The aim of the invention is to reduce the explosiveness and the amount of by-products in the xanthate.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе ведения процесса ксантогенирования, включающем загрузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, Первую и вторую подачи растворительной щелочи и Продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената газовую смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппа^ата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды.This goal is achieved by the fact that in the known method of conducting the xanthogenation process, including loading into the apparatus, evacuating it, partially extinguishing the vacuum with nitrogen, supplying carbon disulfide, the first and second supply of solvent alkali and by subsequent unloading of xanthate, the gas mixture removed from the apparatus is sent to a manifold for subsequent regeneration, which is purged with nitrogen before and after each intake of the gas-air mixture from the apparatus, while during the evacuation of the apparatus, nitrogen is additionally supplied to the suction line of the vacuum pump and the apparatus is purged with nitrogen after the second addition of solvent alkali and water.

Предлагаемый способ ксантогенирования щелочной целлюлозы осуществляется следующим образом.The proposed method for xanthogenation of alkaline cellulose is carried out as follows.

В ксантогенатор типа КА с рабочим объёмом 8,5 м³ загружают 2200 кг Щелочной целлюлозы состава: а -целлюлоза 32-34%, щелочь 16-17% (концентрация 119-120 г/л), дают первую Добавку растворительной щелочи 1000 дм³ и темперируют до начальной температуры ксантогенирования 20°. Затем в аппарате создают разрежение 0,92 кгс/см² вакуум-насосом, пуск которого производят на азоте. При этом отсасываемую газовоздушную смесь, содержащую се- 50 роуглерод, транспортируют в газоход. Производят выдержку вакуума в аппарате на герметичность не менее 3 мин и вводят азот в колйчестве. повышающём вакуумметрическое давление до 0,73-0.63 кгс/см². После этого дают добавку Сероуглерода 166 дм^ и ведут процесс ксантогенирования.2200 kg of alkaline cellulose of the composition: a -cellulose 32-34%, alkali 16-17% (concentration 119-120 g / l) is loaded into a xanthogenator of the KA type with a working volume of 8.5 m ^{3 , the first addition of solvent alkali is given 1000 dm 3} and tempered to an initial xanthogenation temperature of 20 °. Then a vacuum of 0.92 kgf / cm ^{2 is} created in the apparatus with a vacuum pump, which is started on nitrogen. In this case, the aspirated gas-air mixture containing 50 carbon dioxide is transported to the gas duct. The vacuum is held in the apparatus for tightness for at least 3 minutes and nitrogen is introduced in an amount. increasing the vacuum pressure to 0.73-0.63 kgf / cm ² . After that, add 166 dm ^ of carbon disulfide and carry out the xanthogenation process.

По окончании процесса для создания инертной среды в газоходе в его торец подают азот(6 м³) для продувки перед поступ лениемг.в.с. из ксантогенатора. Одновременно подают азот (20 м³) в ксантогенатор для снижения остаточного вакуума и продувки аппарата. При этом г.в.с. через открытый с этого момента пневмоклапан вытесняют в газоход, куда еще раз подают азот (6 м³), чтобы исключить возможность образования застойных зон.At the end of the process, to create an inert medium in the gas duct, nitrogen (6 m ³ ) is supplied to its end for purging before the intake of the HWS. from a xanthogenator. At the same time, nitrogen (20 m ³ ) is supplied to the xanthogenator to reduce the residual vacuum and purge the apparatus. At the same time, the g.c. through the pneumatic valve opened from this moment, it is displaced into the gas duct, where nitrogen (6 m ³ ) is supplied again, in order to exclude the possibility of the formation of stagnant zones.

После создания в ксантогенаторе инер10. тной среды дают по расчету вторую добавку растворительной щелочи (650-1000 дм³) и первую добавку умягченной воды (30004000 дм³). Одновременно подают азот (6 м³) для продувки газохода и ксантогенатора (6 м³), газовоздушную смесь вытесняют в газоход и продувают азотом (6 м³).After creation in the xanthate iner10. the second addition of solvent alkali (650-1000 dm ³ ) and the first addition of softened water (3000-4000 dm ³ ) are calculated. At the same time, nitrogen (6 m ³ ) is supplied to purge the gas duct and xanthate (6 m ³ ), the gas-air mixture is displaced into the gas duct and purged with nitrogen (6 m ³ ).

Пневмоклапан по линии выброса закрывают, в аппарат подают азот для создания избыточного давления 0,2 кгс/см² и выгружают ксантогенат целлюлозы с добавками щелочи и воды в растворитель через донный клапан.The pneumatic valve is closed along the discharge line, nitrogen is supplied to the apparatus to create an excess pressure of 0.2 kgf / cm ^2, and cellulose xanthate with alkali and water additives is discharged into the solvent through the bottom valve.

После выгрузки аппарат продувают азотом (3 м³) через растворитель, в котором 25 создают инертную среду, а г.в.с. при этом вытесняют через воздушную линию растворителя. Подачу азота прекращают и дают вторую добавку умягченной воды (1000-2000 дм³) для промывки аппарата, после чего клапан закрывают. В торец газохода подают азот (6 м³) для продувки, открывают пневмоклапан на аппарате й продувают азотом (6 м³) его и газоход. Затем еще раз газоход продувают азотом (6 м³).After unloading, the apparatus is purged with nitrogen (3 m ³ ) through a solvent, in which an inert environment is created 25, and a HWC. the solvent is then forced out through the air line. The nitrogen supply is stopped and a second addition of softened water (1000-2000 dm ³ ) is given to flush the apparatus, after which the valve is closed. ^{Nitrogen (6 m 3} ) is supplied to the end of the gas duct for purging, the pneumatic valve on the apparatus is opened and it and the gas duct are ^{purged with nitrogen (6 m 3).} Then once again the flue is purged with nitrogen (6 m ³ ).

Аппарат и газоход, в котором создана инертная среда, подготовлены к новому циклу.The apparatus and the gas duct, in which an inert environment is created, are prepared for a new cycle.

Состав полученной вискозы: «-целлюлоза 8,4-8.9щелочь 6,3-6,5%. имеет показатели по вязкости 46-54 сек, по зрелости 18-24 мл NH4CI.The composition of the resulting viscose: "-cellulose 8.4-8.9 alkali 6.3-6.5%. has a viscosity of 46-54 sec, and a maturity of 18-24 ml of NH4CI.

Содержание побочных продуктов в предлагаемом способе составляет 5,8% от «-целлюлозы, в прототипе - 7,2%. .The content of by-products in the proposed method is 5.8% of α-cellulose, in the prototype - 7.2%. ...

Таким образом, использование предлагаемого способа ксантогенирования щелочной целлюлозы позволит создать взрывобезопасные условия, т.е. обеспечить содержание кислорода в газовой среде не более 5.2% об., что исключит образование взрывоопасной смеси паров сероуглерода и кислорода, улучшит экологическую обстановку окружающей среды, улучшит условия работы, возвратит сероуглерод в производство в количестве 70 тонн в год только на нашем объединении. ;Thus, the use of the proposed method for xanthogenation of alkaline cellulose will create explosion-proof conditions, i.e. to ensure the oxygen content in the gas environment is not more than 5.2% by volume, which will exclude the formation of an explosive mixture of carbon disulfide and oxygen vapors, improve the ecological situation of the environment, improve working conditions, and return carbon disulfide to production in the amount of 70 tons per year only at our association. ;

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Периодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы, включающий за5 грузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи растворительной щелочи с продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената, о т л имеющийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности способа и количества побочных продуктов в ксантогенате, газовоз душную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоз5 душной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной 10 щелочи и воды.A periodic method for xanthogenation of alkaline cellulose, including loading into the apparatus, evacuating it, partial extinguishing of the vacuum with nitrogen, feeding carbon disulfide, the first and second feeding of solvent alkali with purging the apparatus with nitrogen at the end of xanthogenation, feeding water and nitrogen under pressure with subsequent unloading of xanthate, o l available in that, in order to reduce the explosiveness of the method and the amount of by-products in the xanthate, the gas-air mixture removed from the apparatus is sent to the manifold for subsequent regeneration, which is purged with nitrogen before and after each intake of the gas-air mixture from the apparatus, while while evacuating the apparatus, nitrogen is additionally supplied to the suction line of the vacuum pump and the apparatus is purged with nitrogen after the second addition of solvent alkali and water.