SU1764689A1 - Способ разбавлени растворов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследовани м растворов и жидких систем, и позвол ет ускорить процесс разбавлени  и уменьшить трудоемкость. Способ разбавлени  растворов включает подачу в сосуд с сифоном исходного раствора, герметизацию сосуда, заполнение сифона и удаление избытка раствора до уровн  верхнего конца сифона, изменение объема раствора, подачу в сосуд известного объема растворител  и их перемешивание . 3 ил., 7 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследовани м растворов и жидких систем.

Цель изобретени  - ускорение процесса разбавлени  и уменьшение трудоемкости разбавлени .

Цель достигаетс  тем, что исходный раствор подают в сосуд с сифоном и удал ют избыток раствора до уровн  верхнего конца сифона, после чего измер ют объем раствора, остающийс  посто нным в последующих циклах разбавлени .

Разбавление растворов осуществл етс  в устройстве, изображенном на фиг. 1-3.

Устройство включает стекл нный сосуд дл  разбавлени  1, при необходимости с термостатирующей рубашкой 2, крышку сосуда 3 и дозирующее устройство дл  растворител , например, бюретку 4 с краном 5. В сосуд 1 впа н или вставлен герметично сифон 6, верхний конец которого 7 находитс  на некотором рассто нии от дна сосуда. Нижний конец сифона 8 находитс  ниже нижнего уровн  жидкости в сосуде. Дл  этого может быть использована гибка  трубка 9. К верхней части сосуда 1 присоедин етс 

крышка 3, в которую впа ны одна или несколько муфт 10 дл  присоединени  дозирующего устройства, сифона и датчиков дл  измерени  свойств раствора в сосуде 1. Датчики могут быть впа ны непосредственно в крышку 3, например, электроды 12 на фиг. 2, или вставлены в сосуд на пробке (электроды 13 на фиг. 3), В сосуд 1 или в крышку 3 вставлен или впа н патрубок 14 дл  подачи воздуха или инертного газа. В конусном соединении сосуда и крышки имеютс  два отверсти  15, которые могут совмещатьс  путем поворота крышки и соедин ть пространство сосуда с атмосферой. Они служат дл  устранени  избыточного давлени  при добавлении растворител  в сосуд в том случае , если в нем должна поддерживатьс  инертна  атмосфера, Если это не об зательно , сообщение сосуда с атмосферой осуществл етс  через патрубок 14. В качестве дозирующего устройства удобно использовать бюретку, к концу которой припаивают или присоедин ют резиновой трубкой керн 11 дл  присоединени  бюретки к сосуду.

Разбавление осуществл ют следующим образом. При сн той крышке сосуда 1 или через отверстие в крышке в сосуд подают

сл

с

Ч|

о

4 00 Ю

исходный раствор, который необходимо разбавить, в таком количестве, чтобы его уровень в сосуде оказалс  несколько выше верхнего конца сифона 7, Затем сосуд герметизируют путем поворачивани  крышки 3 относительно сосуда 1 так, чтобы отверсти  15 оказались сдвинутыми друг относительно друга. Прилагают избыточное давление через патрубок 14 и сифон б заполн ют раствором . Удал ют избыток раствора до уровн  верхнего конца сифона 7. Измер ют оставшийс  в сосуде объем раствора (взвешиванием сосуда с раствором и без него, измерением высоты столба жидкости и т.д.). Этот объем в процессе разбавлени  всегда посто нен и определ етс  лишь рассто нием верхнего сифона 7 от дна сосуда 1. Это рассто ние регулируют сменными сифонами различной длины (фиг. 1). После установлени  в сосуде 1 уровн  жидкости на высоте верхнего конца сифона 7 из бюретки 4 при помощи крана 5 в сосуд добавл ют растворитель в количестве, необходимом дл  желаемого разбавлени  раствора. При этом сосуд должен быть соединен с атмосферой путем совмещени  отверстий 15 или через патрубок 14. После прибавлени  растворител  или в процессе разбавлени  раствор в сосуде 1 перемешиваетс . После достижени  однородности раствора сосуд отсоедин етс  от атмосферы и посредством создани  давлени  через патрубок 14 избыточное количество раствора вытесн ют через сифон 6 как описано выше. После этой операции в сосуде остаетс  объем раствора V0, а из сосуда вытекает объем раствора, равный объему V добавленного из бюретки растворител . Далее разбавление раствора производ т аналогичным образом до достижени  требуемой концентрации. Степень разбавлени  регулируют количеством до- бавл емого в сосуд 1 растворител . Концентрацию разбавленного раствора после однократного прибавлени  растворител  определ ют по формуле

г-г VQ

° V0 + V

где Со и С - концентраци  раствора до прибавлени  растворител  и после прибавлени ;

Vo и V - объем раствора до разбавлени  и объем добавленного растворител  соответственно ,

Если разбавление исходного раствора производитс  многократно равными дозами растворител , концентраци  разбавленного раствора через п разбавлений составит

V п Сп Со ( v ° у ) .

Дл  измерени  свойств растворов или их использовани  дл  других целей используют ту часть раствора, котора  собираетс  после вытеснени  из сосуда 1. В сосуде остаетс  посто нный объем раствора уменьшающейс  концентрации после каждого разбавлени , что удобно при измерении свойств серии растворов непосредственно в сосуде,

Примеры конкретного осуществлени  предлагаемого способа разбавлени  растворов приведены ниже.

Пример 1. Приготовление калибровочных растворов сульфата кали  при определении сульфатов в питьевой воде (ГОСТ 4389-72. Вода питьева . Методы определени  содержани  сульфатов.).

В сосуд 1 (фиг. 1) объемом около 200 мл ввод т из пипетки 4 мл основного стандартного раствора feSCM (500 мг 5См2 в 1 л). Затем добавл ют 26 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают магнитной мешалкой и избыток раствора вытесн ют, создава  избыточное давление резиновой

грушей. Оставшийс  в сосуде объем раствора равен 92,8 мл (определено взвешиванием воды и делением массы на плотность воды при температуре взвешивани ). Так получают верхнюю концентрацию дл  построени 

калибровочной кривой (20 мг/л). Затем производ т разбавление раствора дистиллированной водой из бюретки. Полученные концентрации сульфата натри  приведены в табл.1.

После каждого вытеснени  раствора первую порцию отбрасывают (дл  промывки сифона), а из остального раствора отбирают по 5 мл дл  фотометрировани . В табл. 1 приведены два варианта разбавлени . В

варианте I выдерживаютс  интервалы концентраций , примерно равные требуемым по ГОСТ 4389-72, а в варианте I в области концентраций 8-10 мг/л интервал концентраций сужен дл  увеличени  точности калибровки . Врем  приготовлени  серии растворов (по одному из вариантов) 20 мин по предлагаемому способу и 40 мин по методике разбавлени  в мерных колбах согласно ГОСТ 4389-72.

П р и м е р 2. Приготовление калибровочных растворов дл  определени  Р20э в фосфорсодержащих удобрени х.

В сосуд по примеру 1 ввод т 20 мл стандартного раствора однозамещенного фосфата кали  концентрацией 200 мг/л и 80 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и избыток раствора вытесн ют из сосуда . В сосуде остаетс  92,8 мл раствора концентрацией 40 мг/л. Далее производитс  разбавление раствора дистиллированной водой. Концентрации приведены в табл. 2.

Врем  приготовлени  растворов 15 мин, по руководству 30 мин.

Пример 3. В крышку сосуда (фиг. 2) впа ны платиновые электроды дл  измерени  электропроводности. В сосуд заливают 15 мл водного раствора хлористого кали  концентрацией 0,01 моль/л. После вытеснени  избытка раствора через сифон в сосуде остаетс  12,47 мл раствора (определено взвешиванием). Далее осуществл ют разбавление раствора равными дозами дистил- лированной воды по 5 мл. Измерени  электропроводности провод т после каждого добавлени  воды, перемешивани  и вытеснени  избытка раствора при посто нном уровне раствора в сосуде. Параллельно провод т измерени  растворов, приготовленных последовательным двойным разбавлением в мерных колбах. Результаты разбавлени  представлены в табл. 3.

Врем  приготовлени  растворов и измерени  электропроводности при разбавлении в сосуде 45 мин (14 точек), при разбавлении в колбах - Зч 20 мин (7 точек) при существенно большей трудоемкости вследствие необходимости промывани  сосуда после каждого измерени .

Пример 4. Измерение электропроводности смеси пероксид водорода - изо- пропиловый спирт дл  определени  состава комплекса, образованного этими веществами .

В сосуд по примеру 3 ввод т 15 мл изо- пропилового спирта. После вытеснени  избытка спирта через сифон в сосуд ввод т 5 мл 30%-ного водного раствора пероксида водорода (концентраци  9,77 моль/л). Смесь перемешивают , избыток вытесн ют через сифон и измер ют электропроводность. Далее осуществл ют разбавление раствором пероксида водорода по 5 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 4.

Пример 5. Приготовление водных растворов додецилсульфата натри  дл  измерени  поверхностного нат жени .

В сосуд по примеру 3 ввод т 15 мл раствора додецилсульфата натри  концентрацией 5 г/л. После вытеснени  избытка раствора через сифон осуществл ют разбавление дистиллированной водой равными дозами объемом 15 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 5.

Врем  приготовлени  растворов составило 15 мин. Дл  приготовлени  10 растворов в мерных колбах требуетс  40 мин при гораздо больших затратах труда.

Пример 6. Построение калибровочной зависимости дл  определени  концентрации бромид-ионов.

В крышку сосуда в виде пробки (фиг. 3) вставл ют бром-селективный электрод и хлорсеребр ный электрод сравнени . В сосуд ввод т 10 мл 0,1 н раствора бромистого

кали  и избыток вытесн ют через сифон. В сосуде остаетс  8,58 мл раствора, Разбавление производ т равными дозами по 15 мл раствора сернокислого магни  концентрацией 1 моль/л. После каждого разбавлени 

измер ют значение ЭДС электродной системы . Полученные концентрации приведены в табл. 6.

Врем  приготовлени  растворов и измерени  активности бромид-ионов 20 мин,

по руководству (см. пример 2) - 40 мин. Точность калибровки по насто щему способу выше благодар  большему количеству точек .

Пример 7. Глубокое разбавление

биологического препарата.

В сосуд (фиг. 1) ввод т 7 мл конъюгата кроличьих антител к мышиным иммуноглобулинам G с исходным разбавлением 1:3000, После вытеснени  избытка раствора

в сосуде остаетс  4,8 мл раствора. Разбавление произэод т дистиллированной водой дозами по 20 мл. Концентрации полученных растворов приведены в табл. 7.

Врем , затраченное на разбавление исходного раствора на 29 пор дков, составило около 1 ч. При использовании пипеток на 40 разбавлений требуетс  не менее 2 ч при большой напр женности труда.

Предлагаемый способ разбавлени  растворов особенно эффективен дл  построени  калибровочных зависимостей в массовых анализах на производстве, а также дл  нахождени  величин при бесконечном разбавлении в научных исследовани х.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ разбавлени  растворов, включающий подачу в сосуд исходного раствора и измерение его объема, подачу в сосуд известного объема растворител  и их перемешивание , отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса разбавлени , и уменьшени  трудоемкости, исходный раствор подают в сосуд с сифоном, затем сосуд герметизируют, заполн ют сифон и удал ют избыток раствора до уровн  верхнего конца

   сифона, после чего измер ют объем раствора .

   Таблица1

   Таблица2

   ТаблицаЗ

   Таблица4

   Таблицаб

   Таблицаб

   Таблица

   Фиг./

   Продолжение табл.7

   Фиг. 2