SU1763938A1 - Method and device for water-dissolved gas sampling - Google Patents

Abstract

ИзобреУение относитс  к области излучени  химических и физических свойств жидкости, в первую очередь, к океанологии и лимнологии. Цель изобретени  - автоматизаци  дистанционного отбора проб с разного уровн  и обеспечение подготовки пробы дл  количественного анализа путем частичного заполнени  емкости дозой исследуемой жидкости. Производ т равновесную продувку отобранного объема жидкости в замкнутой системе до установлени  величины давлени  выше, чем в газоаналитическом тракте, используемом дл  измерени  концентрации газов в жидкocf и 1 ил.The invention relates to the field of radiation of the chemical and physical properties of a fluid, primarily to oceanology and limnology. The purpose of the invention is to automate remote sampling at different levels and to provide sample preparation for quantitative analysis by partially filling the container with a dose of the test liquid. An equilibrium purge of the selected volume of liquid in a closed system is carried out until the pressure is set higher than in the gas analysis path used to measure the concentration of gases in the liquid and 1 sludge.

Description

Изобретение относитс  к области изучени  химических и физических свойств жидкости и предназначено дл  проведени  океанологических и лимнологических исследований и может быть использовано дл  отбора проб, предназначенных дл  изучени  газов, содержащихс  в флюидах гидрогеологических и нефт ных скважин.The invention relates to the field of studying the chemical and physical properties of a fluid and is intended for oceanological and limnological studies and can be used for sampling for the study of gases contained in fluids of hydrogeological and oil wells.

Цель изобретени  состоит в автоматизации дистанционного отбора проб с разного уровн  и обеспечени  подготовки пробы дл  количествественного анализа.The purpose of the invention is to automate remote sampling from different levels and to provide sample preparation for quantitative analysis.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Первоначально емкости-пробоотборники определенного объема продувают неисследуемым газом, который  вл етс  газом-носителем, при проведении анализа, и опускают на глубину, затем путем включени /выключени  насоса прокачивают петлю дозатора исследуемой жидкостью на заданных горизонтах и осуществл ют частичное заполнение емкостей-пробоотборников жидкостью равновесной с газом путем дозировани  газож идкостной смеси за счет захвата и переноса пробы жидкости потоком неисследуемого газа с мелкодисперсным дроблением струи газа, барботи- рующей пробу, до достижени  давлени  в закрытой системе газ-жидкость, равного давлению, установленному на редукторе баллона с газом При таком вводе, до объемных скоростей газа 250 см3/мин достигаетс  динамическое равновесие между пузырьками газа-носител  и растворенными газами То есть осуществл етс  равновесное газожидкостное дозирование с установлением статического равновеси  между газовой фазой, включающей объем продутого равтнивбсноТо гёза и исходный объем газа, с пробой жидкости. После подъема на поверхность осуществл етс  паро- фазный статический анализ исследуемой смеси путем дозированного ввода частиInitially, the sampling tanks of a certain volume are purged with an unexplored gas, which is a carrier gas, during the analysis, and lowered to a depth, then by turning the pump on / off, pump the metering loop of the test liquid at specified horizons and partially fill the sampling tanks with equilibrium liquid with gas by dosing the gas-and-gas mixture through the capture and transfer of a sample of liquid by a stream of unexplored gas with fine disintegration of a jet of gas, bubbling to achieve a pressure in a closed gas-liquid system equal to the pressure set on the gas cylinder reducer. With this input, a dynamic equilibrium between the carrier gas bubbles and the dissolved gases is achieved up to volumetric gas velocities of 250 cm3 / min. equilibrium gas-liquid dosing with the establishment of a static equilibrium between the gas phase, including the volume of the purge gas and the initial volume of gas, with a liquid sample. After ascent to the surface, vapor-phase static analysis of the mixture under study is carried out by metered injection of a part

СПSP

СWITH

vjvj

ONON

СОWITH

юYu

CJCJ

ооoo

равновесной газовой (паровой) смеси в га- зохроматографический тракт и измерени  концентрации летучих компонентов с последующим расчетом исходных концентраций летучих растворенных веществ по известным коэффициентам распределени  в системе газ-жидкость.equilibrium gas (vapor) mixture in the gas-chromatographic tract and measuring the concentration of volatile components with the subsequent calculation of the initial concentration of volatile solutes by the known distribution coefficients in the gas-liquid system.

Сущность изобретени  по сн етс  чертежом , где изображен герметично-разъемный корпус 1 с крышкой 2, содержащий баллон 3 с неисследуемым сжатым газом (например, гелием), снабженный редуктором давлени  4, соединенный с электромагнитным клапаном (краном)-дозатором 5 с дозировочной петлей 6, вход которой выведен наружу через входной штуцер 7, а выход через насос 8 соединен с емкостью слива жидкости 9. Дозатор 5 соединен с электромагнитным распределительным клапаном- краном 10, содержащим одну заглушенную линию 11, который соединен параллельно с емкост ми-пробоотборниками 12, выполненными в виде цилиндров с герметично установленными эластичными прокладкамиThe invention is illustrated in the drawing, which shows a hermetic-detachable housing 1 with a lid 2 containing a cylinder 3 with an unexplored compressed gas (e.g. helium), equipped with a pressure reducer 4, connected to an electromagnetic valve (tap) -dispenser 5 with dosing loop 6 , the input of which is brought out through the inlet fitting 7, and the output through the pump 8 is connected to the fluid discharge capacity 9. The dispenser 5 is connected to the solenoid control valve 10, containing one plugged line 11, which is connected in parallel with it ost E samplers 12, made in the form of cylinders with hermetically elastic gaskets

13в верхнем торце, и пористым фильтром13 in the upper end, and a porous filter

14- в нижнем, которые установлены в кассете-термостате 15. Через герметичный разъем 16 к корпусу подведен кабель-трос 17, в корпусе установлен узел электронного управлени  18, который содержит электронную плату, датчик давлени  19с индикатором глубины, соединенные с шаговыми электродвигател ми. Узел электронного управлени  соединен с насосом 8, дозатором 5 и распределительным краном 10.14- at the bottom, which are installed in the thermostat cassette 15. A cable-cable 17 is connected to the case through a sealed connector 16, an electronic control assembly 18 is installed in the case, which contains an electronic board, a pressure sensor 19 with a depth indicator connected to stepper motors. The electronic control unit is connected to the pump 8, the dispenser 5 and the distribution valve 10.

Способ реализуетс  устройством следующим образом: при сн той крышке 2 корпуса 1 путем последовательного переключени  клапана 10, при открытом вентиле баллона 3 и расходе газа 100 см /мин установленным с помощью редуктора 4, осуществл етс  продувка емкостей - пробоотборников 12 до полного удалени  примесей, при этом эластичные прокладки 13 прокалываютс  иглой синхронно с переключением крана 10. Дл  выбора оптимального режима отдувки воздуха контролировалось содержание примесей с помощью детектора по теплопроводности. При объеме емкостей-пробоотборников 10 см с внутренним диаметром 1 см достаточно пропускани  газа-носител  в количестве 200 см3. Затем клапан 10 устанавливаетс  в нейтральное положение 11, соответствующее поступлению газа в заглушенную линию . В узле 18 электронного управлени  задаютс  глубины срабатывани  реле от датчика давлени  19. С помощью редуктора 4 устанавливаетс  рабочее давление газа. Причем величина рабочего давлени  должна превышать давление газа-носител  в га- зохроматографическом тракте, так как именно разность в этих величинах определ ет величину дозы равновесной паровойThe method is implemented by the device as follows: when the cover 2 of the housing 1 is removed by sequential switching of the valve 10, with the valve of the cylinder 3 open and the gas flow rate of 100 cm / min established by means of the reducer 4, the sampling tanks 12 are purged until the impurities are completely removed. This elastic pads 13 are punctured with a needle synchronously with the switching of the crane 10. To select the optimal mode of air blowing, the content of impurities was monitored using a thermal conductivity detector. With a volume of sampling tanks of 10 cm with an inner diameter of 1 cm, a transmission gas of 200 cm3 is sufficient. Valve 10 is then set to neutral position 11, corresponding to the flow of gas into the plugged line. In the electronic control unit 18, the operating depths of the relay from the pressure sensor 19 are set. Using the gearbox 4, the working pressure of the gas is set. Moreover, the value of the working pressure must exceed the pressure of the carrier gas in the gas-chromatographic tract, since it is the difference in these values that determines the dose value of the equilibrium vapor

фазы, котора  исследуетс  после отбора. Как было установлено опытным путем, при использовании короткой колонки с молекул рными ситами типа СаА, зернением 0,15 мм, дл  разделени  смеси № (02+Аг) достаточно установить разность давлени  в пределах 0,3 атм, при абсолютных значени х давлений 0,7; 0,5 атм, В этом случае дл  дозировани  использовались емкости объемом 15 см наполовину заполненные исследуемой водой; ввод равновесной паровой фазы осуществл ли с помощью парофаз- ной статической приставки разработанной в НИТИХИ ЛГУ или путем заполнени  петли кран-дозатора, объемом 1 см , уравновешенной с атмосферным давлением. После закрыти  и герметизации крышки 2 система опускаетс  на кабель-тросе на глубину, с притормаживанием, при выходе на заданный горизонт, где от узла 18 электронногоphase, which is investigated after selection. As established experimentally, when using a short column with CaA type molecular sieves, 0.15 mm granulation, to separate the No. (02 + Ar) mixture it is sufficient to set the pressure difference within 0.3 atm, at absolute values of pressure 0, 7; 0.5 atm. In this case, 15-cm containers half filled with the water to be tested were used for dosing; the introduction of an equilibrium vapor phase was carried out using a vapor-phase static attachment developed at NIATIHI LHU or by filling a 1-cm tap dispenser loop balanced with atmospheric pressure. After closing and sealing the cover 2, the system is lowered on the cable-cable to a depth, with braking, when reaching the specified horizon, where from the node 18 of the electronic

управлени  включаетс  насос, прокачивающий петлю 6 кран-дозатора 5. При объеме петли 5 см достаточно прокачивани  2- кратного объема, то есть при расходе насоса 180 см3/мин насос включаетс  на 5 сек.The control switches on the pump that pumps the loop 6 of the metering valve 5. With a loop volume of 5 cm, it is sufficient to pump a 2-fold volume, i.e., at a pump flow rate of 180 cm3 / min, the pump turns on for 5 seconds.

С такой временной задержкой автоматически переключаетс  в режим дозировани  клапан (кран) 5, а затем с задержкой в 2 сек. клапан 10, направл ющий пробу в одну из емкостей 12. После ввода пробы, исследуема  жидкость барботируетс  мелкодисперсным потоком газа из баллона 3 до установлени  в емкости 12 давлени  равного , установленному на редукторе 4, например , 0,7 атм (дл  исследовани  смесиWith such a time delay, the valve (tap) 5 automatically switches to the dispensing mode, and then with a delay of 2 seconds. valve 10, which directs the sample into one of the containers 12. After sample introduction, the test liquid is sparged with a fine gas flow from the cylinder 3 until pressure in the tank 12 is equal to that established on the gearbox 4, for example, 0.7 atm (to test the mixture

(N2(02+ Ar). Электрическое питание узла 18, насоса 8 и электромагнитных клапанов (кранов) 5,10 осуществл етс  с поверхности водоема по кабель-тросу 17 через разъем 16. На других горизонтах последовательность операций повтор етс .(N2 (02+ Ar). Electrical supply of node 18, pump 8 and solenoid valves (taps) 5, 10 is carried out from the surface of the reservoir via cable-cable 17 via connector 16. At other levels, the sequence of operations is repeated.

Использование способа отбора газов растворенных в жидкости позвол ет по сравнению с существующим резко повысить достоверность исследовани  составаThe use of the method of sampling gases dissolved in a liquid makes it possible to drastically increase the reliability of the study of the composition

газов растворенных в жидкости на любых глубинах и в первую очередь предназначено дл  исследовани  миграции растворенных газов в Мировом океане.gases dissolved in liquids at any depths and is primarily intended to study the migration of dissolved gases in the oceans.

Одновременно повышаетс  экспресс- ность отбора и подготовки пробы к измерению , что позвол ет быстро проводить исследовани  распределени  таких биогенных газов, как 02, С02 с целью вы влени  и оценки пищевых ресурсов океана.At the same time, the rapidity of sampling and sample preparation for measurement increases, which makes it possible to quickly conduct research on the distribution of such biogenic gases as 02, C02 in order to identify and assess the food resources of the ocean.

Исследование СО и летучей органики позволит уточнить закономерности трансформации углерода в водной толще и особенности осадкообразовани .The study of CO and volatile organics will make it possible to clarify the patterns of carbon transformation in the water column and the features of sedimentation.

Claims (3)

1.Способ отбора проб газа, растворенного в жидкости, включающий продувку емкости неисследуемым газом с последующим заполнением исследуемой жидкостью, продувку отобранного объема жидкости мелкодисперсной струей неисследуемого газа, о т- личающийс  тем, что, с целью автоматизации дистанционного отбора проб с разного уровн  и обеспечени  подготовки пробы дл  количественного парофазного анализа, после частичного заполнени  емкости дозой исследуемой жидкости равновесную продувку отобранного объема жидкости производ т в замкнутой системе до установлени  величины давлени  выше, чем в газоаналитическом тракте, используемом дл  измерени  концентрации газов в жидкости.1. A method for sampling a gas dissolved in a liquid, including purging the tank with an unexplored gas, and then filling the test liquid, purging the selected liquid volume with a fine stream of unexplored gas, which is so that, in order to automate remote sampling from different levels and ensure preparation of the sample for quantitative vapor-phase analysis, after partial filling of the container with a dose of the test liquid, equilibrium purging of the selected volume of liquid is performed in a closed si The system before establishing the value of pressure is higher than in the gas analytical channel used to measure the concentration of gases in the liquid. 2.Устройство дл  отбора проб газа, растворенного в жидкости, содержащее ем02. A device for sampling gas dissolved in a liquid containing em0 5five 00 5five кость сбора пробы, узел продувки газа, состо щий из баллона со сжатым газом, редуктор с трубопроводами, заключенный в разъемный корпус, и узел дроблени  струи продуваемого газа, выполненный в виде пористого фильтра, отличающеес  тем, что устройство снабжено насосом, заборным штуцером и электромагнитным клапаном- дозатором, соединенными трубопроводом, распределительным краном и емкостью дл  слива проб жидкости, при этом дозатор соединен с газовым баллоном, а вход петли дозатора соединен с заборным штуцером, который установлен за пределами корпуса, выход дозатора соединен с насосом и емкостью дл  слива проб жидкости, распределительный кран соединен через дозатор с емкост ми дл  отбора проб газа,a sample collecting bone, a gas purge unit consisting of a cylinder with compressed gas, a reducer with pipelines enclosed in a detachable body, and a crushed unit of a jet of blown gas, made in the form of a porous filter, characterized in that the device is equipped with a pump, intake fitting and electromagnetic a metering valve connected by a pipeline, a distribution valve and a container for draining liquid samples; the metering device is connected to the gas cylinder, and the metering loop inlet is connected to the intake fitting, which is set beyond body, the metering outlet is connected to the pump and the tank for draining liquid samples, the distribution valve is connected through the metering device to gas sampling tanks, 3. Устройство по п.2, отличающее- с   тем, что, емкости дл  отбора проб газа выполнены в виде набора цилиндров, закрытых с верхнего торца, а узлы дроблени  струи газа расположены в нижних торцах цилиндров, причем цилиндры установлены в кассете-термостате.3. The device according to claim 2, characterized in that the gas sampling tanks are made in the form of a set of cylinders closed from the upper end, and the gas jet crushing units are located in the lower ends of the cylinders, with the cylinders installed in the thermostat cartridge. 7373 ,75, 75