SU1763463A1 - Method of oleoresinous-synthetic varnish preparation - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению масл но-смол ных лаков. Изобретение позвол ет повысить твердость покрытий и уменьшить врем  высыхани  лака и покрытий на его основе за счет способа получени  масл но-смол ного лака путем сплавлени  при 240-285°С нефтеполимерной смолы с окисленным талловым маслом с эфирным числом 42-110 мг КОН/г и многоатомным спиртом - смеси глицерина и/или пентаэ- ритрита с триэтаноламином при содержании последнего в смеси от 1 до 10 мас.%, а также за счет осуществлени  сплавлени  в присутствии 2,4-2,8 мас.% полидиенов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.The invention relates to the production of oil-resin varnishes. The invention makes it possible to increase the hardness of the coatings and reduce the drying time of the varnish and coatings based on it due to the method of producing oil-resin varnish by fusing at 240-285 ° C a petroleum resin resin with oxidized tall oil with an essential number of 42-110 mg KOH (g) and polyhydric alcohol — mixtures of glycerol and / or pentaerythritol with triethanolamine at a content of the latter in a mixture of from 1 to 10 wt.%, as well as by carrying out fusion in the presence of 2.4 to 2.8 wt.% of polydienes. 1 hp ff, 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к способам получени , масл но-смол ных нефтеполимер- ных лаков.The invention relates to methods for producing oil-resin petroleum lacquers.

Целью изобретени   вл етс  повышение твердости и уменьшение времени высыхани  лака и покрытий на его основе.The aim of the invention is to increase the hardness and shorten the drying time of varnish and coatings based on it.

В качестве исходных материалов в способе используют следующие компоненты:As starting materials in the method using the following components:

смола нефтеполимерна  высокости- рольна , ТУ 38-10916-79;high-grade petroleum resin, TU 38-10916-79;

масло талловое дистиллированное (ТУ 13-4000177-26-85), окисленное на эстолиды в присутствии, например, сиккатива, промо- тированного гексаметилентетрамином или триэтаноламином, эфирное число масла - 42-110мг КОН/г;distilled tall oil (TU 13-4000177-26-85), oxidized to estolides in the presence of, for example, a desiccant promoted with hexamethylenetetramine or triethanolamine, the essential value of the oil is 42-110 mg KOH / g;

глицерин ОСТ 6-01-21-75;glycerin OST 6-01-21-75;

пентаэритрит ГОСТ 9286-82;Pentaerythritol GOST 9286-82;

сиккатив - таллат или резинат металла (смеси металлов), промотированный амином из группы гексаметилентетрамин, ме- ламин, полиэтиленполиамин, триэтаноламин (а.с. 755825 и 1549021);desiccant - tallate or metal resinate (mixture of metals) promoted with an amine from the group of hexamethylenetetramine, melamine, polyethylenepolyamine, triethanolamine (a.s. 755825 and 1549021);

полидиены - олигомеры из смеси диенов , содержащей в основном пиперилен ТУ38 .103280-80 или соолигопиперилен ТУ 38.103629-87;polydiene - oligomers from a mixture of dienes, containing mainly piperylene TU38 .103280-80 or cooligopiperylene TU 38.103629-87;

растворители-уайт-спирит ГОСТ 3134-78;white spirit solvents GOST 3134-78;

скипидар экстракционный ОСТ 13-266-85.turpentine extraction OST 13-266-85.

Пример1.В реактор загружают (% мае.): 14,9 смолы нефтеполимерной марка Б, 30,0 окисленного таллового масла с эфирным числом 84 мг КОН/г, 4,1 пентаэритрита, 0,2 триэтаноламина (4,6% от смеси спиртов ), нагревают до 280-285°С и выдерживают при этой температуре 2 ч, отгон   летучие свободным испарением, до получени  сплава с кислотным числом 4.4 мг КОН/г, охлаждают до 180°С, внос т 4,4 сиккатива резината свмнцово-марганцеъо-цин- кового твердого (по а.с. 755825), раствор ют, сливают сплав под растворитель 1,7 скипидара, 5.5 ксилола, 35 уайт-спирита , усредн ют.Example 1. In the reactor load (% May.): 14.9 petroleum resin resin grade B, 30.0 oxidized tall oil with an ester number of 84 mg KOH / g, 4.1 pentaerythritol, 0.2 triethanolamine (4.6% of the mixture alcohols), heated to 280-285 ° C and kept at this temperature for 2 hours, the volatiles are distilled by free evaporation, until an alloy with an acid number of 4.4 mg KOH / g is obtained, cooled to 180 ° C, 4.4% desiccant rubber is added manganese-zinc solid (according to A. p. 755825), dissolve, pour the alloy under the solvent 1.7 turpentine, 5.5 xylene, 35 white spirit, average.

Получают лак, высыхающий до ст.З за 4 ч, твердость через сутки естественной сушки - 0,62, через 5 суток - 0,71, прочность пленки при изгибе - 1 мм, стойкость к действию воды 20 ± 2°С 12 ч, при толщинеA lacquer is obtained which dries up to st. 3 in 4 hours, the hardness after a day of natural drying is 0.62, after 5 days it is 0.71, the strength of the film in bending is 1 mm, the resistance to water 20 ± 2 ° C is 12 hours, at thickness

VJVj

ОABOUT

соwith

4 О СО4 ABOUT CO

покрыти  40 мкм, ирем  высыхани  до ст.7 - 178 ч (прототип 505 ч),cover 40 μm, and drying time to Article 7 - 178 h (prototype 505 h),

П р и м е р 2. Способ осуществл ют по примеру 1 с тем отличием, что температура синтеза 240-250°С, продолжительность 8 ч при этой температуре, сиккатив ввод т в виде раствора.PRI mme R 2. The method is carried out as in Example 1 with the difference that the synthesis temperature is 240-250 ° C, the duration is 8 hours at this temperature, and the desiccant is introduced as a solution.

Получают лак, высыхающий до ст.З за 8 ч, твердость покрыти  через сутки - 0,58, через 5 суток - 0,68, изгиб 1 мм, водостойкость 12ч, при: толщине покрыти  40 мкм, врем  высыхани  до ст 7 - 289 ч.A lacquer is obtained which dries up to st. 3 in 8 hours, the hardness of the coating in a day is 0.58, in 5 days it is 0.68, the bend is 1 mm, the water resistance is 12 hours, with: a coating thickness of 40 µm, drying time to 7-289 h

П р и м е р 3. Способ осуществл ют с азеотрпопной отгонкой реакционной воды.Example 3: The process is carried out with azetope distillation of the reaction water.

В реактор загружают (% мае.): 14,9 смолы нефтеполимерной, 30,0 окисленного тал- лового масла с эфирным числом 84 мг КОН/г, 4,1 пентаэритрита, 0,2 триэтанола- мина, 2,0 полидменов, 3,5 ксилола, нагревают до 280°С. отгон   реакционную оду с ксилолом, выдерживают 3 часа, охлаждают, внос т 4,4 сиккатива резината в виде раствора в 1.7 скипидара, 2,0 ксилола, 33 уайт- спирита, усредн ют.Charged to the reactor (% May.): 14.9 petroleum resin, 30.0 oxidized tall oil with an ester number of 84 mg KOH / g, 4.1 pentaerythritol, 0.2 triethanolamine, 2.0 polydmens, 3 , 5 xylene, heated to 280 ° C. distilling the reaction ode with xylene, incubated for 3 hours, cooled, 4.4 desiccant of resinate were added in the form of a solution of 1.7 turpentine, 2.0 xylene, 33 white spirit, averaged.

Получают лак, высыхающий до ст.З за 3 ч естественной сушки, твердость покрыти  через сутки - 0,68, через 5 суток - 0,74, прочность пленки при изгибе 1 мм, стойкость к действию воды - 12 ч, при толщине покрыти  40 мкм, врем  высыхани  до ст,5 -72ч.A lacquer is obtained which dries up to st. 3 in 3 hours of natural drying, the hardness of the coating in a day is 0.68, after 5 days it is 0.74, the film strength at bending is 1 mm, the resistance to water is 12 h, with a coating thickness of 40 µm, drying time to st, 5 -72h.

П р и м е р 4. В реактор загружают (% мае.): 14,1 нсфтеполимерной смолы марки А, 35,1 окисленного таллового масла с эфирным числом 72 мг КОН/г. нагревают до 200°С и при перемешивании ввод т 4,0 смеси глицерина с триэтаноламином (5% триэ- таноламина от смеси), после окончани  внесени  спиртов массу нагревают до 270°С и выдерживают при 270-275°С 4 ч, отгон   летучие свободным испарением, до киблотного числа сплава б мг КОН/г, охлаждают , внос т сиккатив таллат свинцово-мар- ганцеео-цинковый, промотированный гексаметилентетрамином (по а.с. 755825), 3,2 (Металлы в соотношении примера 1), скипидар 2,6, уайт-спирит 37,7, усредн ют.PRI me R 4. Load into the reactor (% May.): 14.1 n-terpolymer resin grade A, 35.1 oxidized tall oil with an essential number of 72 mg KOH / g. heated to 200 ° C and 4.0 of a mixture of glycerol with triethanolamine (5% triethanolamine from the mixture) were added with stirring; after the termination of the introduction of alcohols, the mass was heated to 270 ° C and kept at 270-275 ° C for 4 h; by free evaporation, to the cyblot number of the alloy b mg KOH / g, cooled, siccatives of tallate lead-manganese-zinc promoted with hexamethylenetetramine (according to A. p. 755825), 3.2 (Metals in the ratio of example 1), turpentine 2.6, white spirit 37.7, averaged.

Получают лак, высыхающий до ст.З за 9 ч естественной сушки, твердость через сутки - 0,59, через 5 суток - 0,72, изгиб 1 мм, водостойкость 12 ч, при толщине высохшего покрыти  40 мкм, врем  высыхани  до ст.7 естественной сушки 168 ч.A lacquer is obtained, drying to st. 3 for 9 hours of natural drying, hardness in a day - 0.59, after 5 days - 0.72, bending 1 mm, water resistance 12 hours, with a dried coating thickness of 40 microns, drying time to st. 7 natural drying 168 h.

П р и м е р 5. Отличаетс  от примера 4 использованием смеси спиртов с содержанием триэтаноламина 1 %.Example 5: Differs from Example 4 using a mixture of alcohols with a triethanolamine content of 1%.

Полученный лак высыхает до ст.З за 11 ч, твердость через сутки 0,49, через 5 суток-0,67, изгиб 1 мм, водостойкость - 12The resulting lacquer dries to st. 3 in 11 hours, hardness after day is 0.49, after 5 days is 0.67, bend is 1 mm, water resistance is 12

ч, при толщине покрыти  40 мкм, врем  высыхани  до ст.7 - 453 ч.h, with a coating thickness of 40 µm, drying time up to article 7– 453 h.

П р и м е р 6. Отличаетс  от примера 4 использованием 10% мае. триэтаноламина от смеси спиртов.EXAMPLE 6: Differs from Example 4 using 10% may. triethanolamine from a mixture of alcohols.

Полученный лак высыхает до ст.З за 9 ч, твердость покрыти  через сутки.естественной сушки - 0,61, через 5 суток - Q.70, изгиб 1 мм, стойкость к действию воды 20 ± 2°С 12ч, при толщине высохшего покрыти  40 Мкм, высыхает до ст.7 при 20 ± 2°С за 140 ч. П р и м е р 7. Отличаетс  от примера тем, что на стадии оплавлени  ввод т по идие- ны.The obtained lacquer dries to st. 3 in 9 hours, the hardness of the coating in a day. Natural drying - 0.61, after 5 days - Q.70, bending 1 mm, water resistance 20 ± 2 ° С 12 h, with the thickness of the dried coating 40 microns, dries to st. 7 at 20 ± 2 ° C in 140 hours. EXAMPLE 7. It differs from the example in that it is introduced at the flashing stage.

В реактор загружают (% мае.): 11,5 нефтеполимерной смолы, 33,2 окисленного таллового масла с эфирным числом 72 мг КОН/г, 4,6 полидиенов, 4 ксилоза, нагревают до 200°С и при перемешивании внос т 3,7 смеси глицерина с триэтаноламином (5% мас.триэтаноламина от смеси), после окончани  внесени  спиртов маеЬу нагревают до 270-275°С за 4 ч и выдерживают при этой температуре 8 ч, отгон   реакционную воду с ксилолом в лобушку, охлаждают, внос т сиккатив таллат (по а.с. 755825), 3,2, скипидар 2,7, уайт-спирит 37,1.Charged to the reactor (% May.): 11.5 petroleum resin, 33.2 oxidized tall oil with an ester number of 72 mg KOH / g, 4.6 polydienes, 4 xylose, heated to 200 ° C and added with stirring 3, 7 mixtures of glycerol with triethanolamine (5% by weight of triethanolamine from the mixture), after the termination of the introduction of alcohols, may be heated to 270-275 ° C for 4 hours and kept at this temperature for 8 hours, the distilled water with xylene is boiled out, cooled, introduced desiccant tallat (by AS 755825), 3.2, turpentine 2.7, white spirit 37.1.

Примерз. Как пример 5, но ткачестве сиккатива используют Cu-Mn-rZn таллат, промотированный триэтаноламином.Froze As example 5, but Cu-Mn-rZn tallate promoted with triethanolamine is used for weaving siccatives.

Получают лак, высыхающий до ст.З за 5 ч, твердость покрыти  через сутки - 9,68. через 5 суток - 0,75, прочность пленки при изгибе 1 мм, водостойкость 12 ч, притолщи- не высохшего покрыти  40 мкм, йрем  высыхани  до ст.7 при 20 ± 2°С - 72 ч.A lacquer is obtained which dries up to st. 3 in 5 hours; the hardness of the coating in a day is 9.68. after 5 days - 0.75, film bending strength 1 mm, water resistance 12 hours, thin dried coating 40 microns, drying time to article 7 at 20 ± 2 ° С - 72 hours

На полученных лаках готов т краски состава , мае. %:чOn the obtained varnishes, paints of composition are prepared, May. %: h

Лак(с.о. 52 + 2% мае.) ч 61,0 Пигмент железоокисный :Varnish (sd. 52 + 2% of May.) H 61.0 Iron oxide pigment:

красный6,3red6,3

Кальцит 9,8Calcite 9.8

Охра21,9Ocher21.9

Сиккатив, 1,0Desiccant 1.0

В сравнении с уровнем известной краски НП-2М полученна  краска характеризуетс  следующими показател ми (см. таблицу).In comparison with the level of known NP-2M paint, the resulting paint is characterized by the following indicators (see table).

Claims (1)

Формула изобретени  1. Способ получени  масл но-смол но- го лака, предназначенного дл  получени  покрытий по дерев нным поверхност м, путем оплавлени  при 240 285°С нефтеполимерной смолы, окисленного таллового масла с эфирным числом 42-110 мг КОН/г и многоатомного спирта с последующим охлаждением сплава, растворением и введением сиккатива, отличающийс  тем. что, с целью повышени  твердости и уменьшеки  времени высыхани  лака и покрыти  на его основе, в качестве многоатомного спирта используют смесь глицерина и/или пентаэритрита с трмэтаноламином при содержании триэтаноламина в смеси 1-10 мас.% в качестве сиккатива используют TaJT- лат или резинат металла, лромотиро%анйый амином из группы гексаметилентетрамин,Claim 1. A method for producing oil-resin of a new lacquer, intended for producing coatings on wooden surfaces, by melting at 240,285 ° C of a petroleum resin, oxidized tall oil with an ethereal number of 42-110 mg KOH / g and polyatomic alcohol, followed by cooling the alloy, dissolving and introducing a desiccant, characterized in that. that, in order to increase the hardness and reduce the drying time of the varnish and coating based on it, a mixture of glycerol and / or pentaerythritol with trmethanolamine is used as a polyhydric alcohol with a content of triethanolamine in a mixture of 1-10 wt.% TaJT-lat or rubberate is used as a desiccant metal, lromothyro% any amine from the group hexamethylenetetramine, меламин, полиэтиленполиэмин, триэтэно- ламин/ .--2 . Способно п. 1, о тличающийс melamine, polyethylene polyamine, tri-ethane-lamin / .-- 2. Capable of par. 1, replicating тем, что. с целью повышени  твердости покрытий , на стадии сплавлени  в состав лакаby that. in order to increase the hardness of the coatings, at the stage of fusion into the varnish ; ввод т полидиены в количестве 2,4-2,8 мас.%.; Polydienes are introduced in an amount of 2.4-2.8 wt.%. Врем  высыхани , 20i2 С ст. 3, толщина покр. 20 мкм, чDrying time, 20i2 C Art. 3, pkr thickness 20 microns, h Твердость пленки, условные единицы (у.е.) 5233-67) толщина покрыти  20 мкм сушка при 2012%Film hardness, conventional units (cu) 5233-67) coating thickness 20 µm drying at 2012% 1сутки1 day 2суток 5 суток2 days 5 days прочность пленки при изгибе (ГОСТ 6806-73), ммfilm bending strength (GOST 6806-73), mm Стойкость пленки к действию волы, 20Ј2°С (ГОСТ 9.403-SO), 20 мин Film resistance to oxen action, 20Ј2 ° С (GOST 9.403-SO), 20 min Способность укрывающего покрыти  выдерживать через 5 суток нагрузку 133 кг/см2, 60 сThe ability of the covering coating to withstand a load of 133 kg / cm2, 60 s after 5 days 2V2V 16sixteen ТЈTЈ 0,510.51 0,60 0,640.60 0.64 0,6,0.6, 0,70 0,720.70 0.72 стойка rack стойка rack стойка rack не лимитиру- выдерживает етс  (не вы- . держивает)no limit is maintained (not holding) ыдфживаёТexpires