SU1755128A1 - Способ определени алюмини - Google Patents

Abstract

Использование: аналитическа  хими ,. Сущность изобретени : в способе флуори- метрического определени  алюмини  и гал- ли  применен флуоресцентный реагент 3-фенил-4-метил-6-(2-окси-5-бромбензили ден)-амино-7-оксикумарин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности флуориметрическим методам анализа, и может быть использовано дл  флуориметрического определени  алюмини  и галли  в различных промышленных и природных материалах.

Известен способ флуориметрического определени  алюмини  в виде комплекса с 8-оксихинолином. Данный способ позвол ет получить удовлетворительные результаты одновременного определени  концентраций AI3 и Ga3 при соотношении концентраций CAI : Сса (30:1}-(1:30). 8 многокомпонентном анализе погрешность определени  меньшего компонента увеличиваетс , поэтому по предлагаемому способу можно определить лишь компонент с большей концентрацией.

Наиболее близким по технической сущности  вл етс  способ определени  алюмини , включающий взаимодействие определ емого элемента с органическим ре- актизом класса полиоксифлавонов-каннабис- цитрина, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора по которой провод т определение

Недостатками способа  вл ютс : узкий диапазон определ емых концентраций, мала  чувствительность (т.е. высокий предел обнаружени ); узкий диапазон соотношений алюмини  и галли , в котором возможно одновременное определение их концентраций .

Цель изобретени  -снижение пределов обнаружени  и определени  галли .

Конкретна  реализаци  способа в варианте одновременного определени  алюмини  и галли  при их совместном присутствии в модельных смес х описано в примере. Способ дает количественные результаты при предельном соотношении (1:ЗООНЗОО:1).

Аликвоту анализируемого раствора, содержащего ионы алюмини  и галли , помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую помещено Ю мл буферного раствора (рН 5,0) дл  определени  алюмини , приготовленного из 1,2 моль/л растворов уксусной кислоты и ацетата натри . Такую же аликвоту помещают в мерную колбу с буферным раствором, имеющим рН 3.3 дл  определени  галли . Прибавл ют 5 мл

XI

с  с 

hO 09

эт нольного раствора рецепта 1 - производного кумарина

CV4

N.

Концентрацию реагента 1 берут в избытке по отношению к ионам металла. Раствор довод т дважды перегнанной водой до метки и измер ют его флуоресценцию рэс- тгорэ сравнени , который готов ттак же, но вместо анализируемого раствора ввод т бидистилл т

Аналогично при рН 5,0 и 3,3 готов т чистые растворы комплексов алюмини  с 1 и галли  с 1 с известными концентраци ми металлов. Измер ют флуоресценцию всех растворов, мол рные коэффициенты флуоресценции комплексов алюмини  и галли  с 1 рассчитывают по формуле: -Jx

См

.(1),

где См, Км - концентраци  и мол рный коэффициент флуоресценции комплекса иона металла с 1; Ix, м - интенсивность флуоресценции на определенной длине волны холостого раствора и раствора комплекса металла.

В представлены измеренные на спектрофлуориметре Hitachi MPF-2A мол рные коэффициенты флуоресценции (МКФ) комплексов и примеры измеренных интен- сивностей флуоресценции модельных смесей .

Использу  аддитивность флуоресценции и зна  МКФ составл ли систему рав- нений

1, KAI, CAI, t- KGa CGa,() где Ьмндексдлины волны излучени . Реша  отно: сительно концентраций алюмини  и галли  переопределенную систему уравнений методом наименьших квадратов, получили результаты , приведенные в табл.2.

Результаты сравнени  пределов обнаружени  алюмини  и галли  по за вл емому способу и способу прототипу приведены в

табл.3

Таким образом, использование нового реагента в анализе по за вл емому способу приводит к повышению пределов обнаружени , расширени  диапазона определ емых

Claims (2)

1. Способ определени  алюмини ,

включающий взаимодействие определ емого элемента с органическим реактивом, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора, по которой провод т определение отличающийс  тем, что, с целью снижени  пределов обнаружени  и определени  галли , в качестве реагента используют производное кумарина: 3-фенил-4-метил-6-(2-окси-5-бромбензилиден )-амино-7-оксикумаринв

этанольно-водной среде и определ ют алюминий при рН 5,0, а галлий - при рН 3,3 при соотношении AI:Ga в смеси (1:300)-(300:1).

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что дл  увеличени  чувствительности

определени  объемную долю этанола в анализируемом растворе поддерживают равной 10%.

МКФ ( К ммл/моль) комплексов AI и Ga с реагентом 1 и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции смесей (I, мм )

Т а б л и ц а 1

Таблицэ2

Результаты одновременного флуориметрического определени  концентраций (С моль/л ) алюмини  и галли  реагентом 1 f 3 - число определений. Src - относительное

стандартное отклонение

Сравнение за вл емого способа и прототипа

Сравниваемый признак

Предлагаемый способ

Предел обнаружени :

AI

з+

,3+

Ga

нтервал линейной зависимости от концентрации

AI

i3

.3+

Ga

Интервал соотношени 

дсСса, в котором возможно

дновременное определение

концентраций

0.11 нг/мл 0,22 нг/мл

0,11 нг/мл-54нг/мл

0,2 нг/мл -140 нг/мл

(1:ЗООНЗОО:1)

ТаблицаЗ

Прототип

0.11 нг/мл 0,22 нг/мл

0.2 нг/мл

1,4- 1,45 нг/мл

При совместном присутствии AI3 и Ga3 в , анализируемом растворе одновременное определеннее концентраций невозможно