SU1752747A1 - Способ получени модифицированного минерального наполнител - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  модифицированных наполнителей с иммобилизованными на поверхности азоинициаторами радикальной полимеризации. Цель - повышение эффективности модификации и устойчивости адсорбционных слоев модификатора, улучшение диспергируемости и стабильности дисперсий наполнител  в органических средах. Модификацию наполнител  осуществл ют путем последовательной обработки поверхности наполнител  сополимером стирола и малеинового ангидрида с мол.м, 5000-10000, этилен- диамином и 4,4 -азобис-(4-цианпента- новой кислотой) при их мол рном соотношении 1:1:1. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  модифицированных на- полнителей с иммобилизованными на поверхности азоинициаторами радикаль- ной полимеризации.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  модифицироА ванного карбоната кальци  путем об- работки его поверхности 4,4 -азобис- (4 цианпентановой кислотой)„ При этом за счет химического взаимодействи  карбоксильных групп с поверхностью CaCOj достигаетс  иммобилизаци  азоинициатора. Недостатком этого способа  вл етс  то, что круг наполнителей ограничен возможностью их химического взаимодействи  с модификатором . Кроме того, этот способ не -может обеспечить эффективную стабилизацию наполнителей в органических средах. Образующа с  на поверхности

кальциева  соль 4,4-азобис-(4-циан- пентановой кислоты) м©жет легко де сорбироватьс  с поверхности наполнител  и раствор тьс  в средах, содер жащих воду.

Цель изобретени  - повышение эффективности модификации и устойчивости сорбционных слоев модификато- ра, улучшение диспергируемости и стабильности дисперсий наполнител  в ор ганических средах.

-Эта цель достигаетс  тем, что 4,4 -азобис-(4-цианпентановую кислоту ) иммобилизуют на наполнителе,

i предварительно обработанном стирома лем и этилендиамином.

Пример. О,5 г стиромал  (1:1, в мол х) с мол.м. 10000 раствор ют в

i100 мл ацетона. В полученный раствор

(ввод т 10 г карбоната кальци  и суспензию перемешивают 0,5 ч. СуспенС

XI

Л ю

2

х|

зию раздел ют центрифугированием. Полученный осадок промывают на фильтре ацетоном и сушат при 60 С. Количество адсорбированного стиромал , определенное по выжиганию органическ го вещества, составило 1,2%, 0,25 мл этилендиамина (из расчета 1 моль на 1 моль звеньев малеинового ангидри э в стиромале), раствор ют в 25 мл изопропанола. В полученный раствор ввод т 10 г модифицированного карбоната кальци . Суспензию перемешивают 0,5 ч. Затем к суспензии прибавл ют 0,5 г ч,Ј -азобис-(ч-цианпентановой кислоты) (из расчета 1 моль на 1 мол этилеидиамина) и перемешивают 1 ч. Наполнитель выдел ют центрифугированием и высушивают при комнатной температуре в вакууме ( мм рт.ст.

Содержание азоинициатора на поверхности наполнител  определ ют двум  параллельными методами: гравиметрически по потер м при прокаливании по разнице до обработки наполнител  азоинициатором и после обработки, по изменению концентрации азоинициатора в растворе, из которого провод т модификацию. Результаты обоих методов дают удовлетворительное совпадение величины иммобилизованного азоинициатора, отнесенной к Maccei наполнител  - 11,8 моль/г, или 8,3 моль/мгИСГ

Диспергируемость наполнител  и устойчивость его дисперсий в органических средах оценивают по оптической плотности тщательно вымешанных 0,02%-ных суспензий в момент выключени  мешалки (D0) и по скорости изменени  оптической плотности сус- пензии 1/Do (dDAdt).. Чем выше В0 и ниже 1/D0 (dD/dt), тем лучше диспер- гируемость и стабильность соответственно . Устойчивость адсорбционного сло  модификатора оценивают по изменению количества адсорбированного азоинициатора при обработ ке наполнител  при 60°С эмульсией толуол:вода 1:1, стабилизированной эмульгатором Е-30 при его содержании в водной фазе 1%.

o

5

0

5

0

5

0

5

0

В табл. 1 приведены характеристики модифицированных наполнителей - содержание иммобилизованного азоинициатора в сравнении с характеристикой СаСО, модифицированного по прототипу , а также данные по диспергиру- емости и устойчивости дисперсий модифицированных наполнителей в органических средах. Из представленных данных видно, что предлагаемый способ позвол ет иммобилизовать значительно большее количество азоинициатора, универсален в отношении природы наполнител . Модифицированные наполнители обладают лучшими диспергируемостью и устойчивостью дисперсий в органических средах. В отличие от прототипа адсорбционные слои модификатора, полученные предлагаемым способом, устойчивы в водно-толуольной эмульсии, стабилизированной Е-30.

В табл. 2 обобщены данные по примерам конкретного исполнени  изобретени , выполненным аналогично описанному примеру, только дл  модификации использовали стиромаль различной молекул рной массы. Из данных табл. 2 видно, что оптимальным  вл етс  использование стиромал  с мол.м. 5000- 10000.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  модифицированного минерального наполнител  с иммобилизованным на поверхности азоинициатором радикальной полимеризации путем обработки наполнител  азопроизводным цианпентановой кислоты, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности модификации и устойчивости адсорбционных слоев модификатора , улучшени  диспергируемос- ти и стабильности дисперсий наполнител  в органических средах, обработку наполнител  осуществл ют последовательно сополимером стирола с мале- иновым ангидридом с соотношением звеньев Т:1 и с мол.м. 5000-10000, этилендиамином и ч,ч -азобис-(ч-ци- анпентановой кислотой)при их мол рном соотношении 1:1:1.

   Свойства модифицированных наполнителей

   Таблице t

   Таблица 2

   Вли ние молекул рной массы стиромал  на свойства модифицированных

   наполнителей