SU1744611A1 - Method of determination of curvature radius of atom planes in single crystal plates - Google Patents

Abstract

Использование: анализ кристаллов, контроль микродеформаций полупроводниковых кристаллов. Сущность изобретени : перед исследуемым образцом устанавливают эталон-монокристаллическую пластину материала образца, в которой отсутствует изгиб атомных плоскостей. Рентгеновское излучение направл ют одновременно на образец и эталон. Измер ют разницу угловых положений пиков отражений образца и эталона . Радиус кривизны определ ют по расчетной формуле. 1 ил.Use: crystal analysis, control of microdeformation of semiconductor crystals. Summary of the Invention: A sample-single-crystal plate of a sample material in which there is no bend of atomic planes is established in front of the sample under test. X-rays are sent simultaneously to the sample and the standard. The difference in angular positions of the peaks of the specimen and reference reflections is measured. The radius of curvature is determined by the calculation formula. 1 il.

Description

Изобретение относитс  к рентгенографическому анализу кристаллов, в частности к контролю макродеформаций полупроводниковых кристаллов.The invention relates to the X-ray analysis of crystals, in particular, to the control of the macrostrains of semiconductor crystals.

Известны способы измерени  изгиба монокристаллического образца с помощью двукристального спектрометра, основанные на регистрации детектором линий и К.2, отраженных от исследуемого кристалла в схеме Брэгг, а также на регистрации К и Кп линий, отраженных от исследуемого кристалла в схеме Брэгг-Лзуге. Наличие кристаллографического изгиба в кристаллеMethods are known for measuring the bending of a single-crystal sample using a two-crystal spectrometer, based on the detector detecting lines and K.2 reflected from the crystal under investigation in the Bragg circuit, and also on registering the K and Kp lines reflected from the crystal under investigation in the Bragg-Lzouge circuit. The presence of crystallographic bending in the crystal

приводит к разновременному выходу точек, соответствующих условию Брэгга, дл  длин волн К, К,и К, отражающее положение ввиду их разориентации на угол р. При этом радиус изгиба пропорционален величинам: L - (рассто ние от монохроматора до кристалла ) и 1 /ААч или 1 /ДА2 , (A ai K,- разность длин волн пучков К,и К ; ДА2 А Kjt-A Ka - разность длин волн пучков К),/. иКр.leads to a multi-time exit of points corresponding to the Bragg condition for K, K, and K wavelengths, reflecting the position due to their misorientation through the angle p. The bending radius is proportional to the following values: L - (distance from the monochromator to the crystal) and 1 / AAA or 1 / DA2, (A ai K, is the difference in the wavelengths of the beams K, and K; DА2 А Kjt-A Ka is the length difference wave beams K), /. IR

Недостатками данного способа  вл ютс  низка  разрешающа  способность (максимальное значение измеренной величиныThe disadvantages of this method are low resolution (the maximum value of the measured value

радиуса изгиба не превышает 50 м) вследствие ограниченности величин AAi и ДАа и трудновыполнимого увеличени  рассто ни  от фокуса трубки до образца без переделки серийно выпускаемых спектрометров .the bending radius does not exceed 50 m) due to the limited AAi and DAA values and the hardly achievable increase in distance from the focus of the tube to the sample without reworking commercially available spectrometers.

Известен способ измерени  изгиба монокристаллических образцов на двукри- стальном спектрометре с использованием линейного фокуса. Дл  облучени  двух точек поверхности образца из первичного монохроматического пучка выдел ют два луча с помощью щелей.A known method for measuring the bending of single-crystal samples on a two-crystal spectrometer using a linear focus. To irradiate two points of the sample surface, two beams are extracted from the primary monochromatic beam using slits.

При измерении изогнутого образца отдельные участки его облученной поверхности последовательно вход т в отражающее положение. В результате облучаемые точки образца, лежащие на рассто нии L друг от друга, формируют два дифракционных пика , разделенных по угловой оси на угол р, равный центральному углу между радиусами-векторами , идущими от центра кривизны в облучаемые точки. Фокус кривизны вычисл етс  по формулеWhen measuring a curved sample, individual portions of its irradiated surface successively enter the reflecting position. As a result, the irradiated sample points lying at a distance L from each other, form two diffraction peaks separated by an angular axis at an angle p equal to the central angle between the radius vectors extending from the center of curvature to the irradiated points. The curvature focus is calculated using the formula

Недостатками данного способа  вл ютс  низка  разрешающа  способность, котора  ограничиваетс  шириной просвета в щел х, формирующих лучи, так как ширина просвета должна, быть не более 0,05 мм, чтобы кривизной поверхности на облученной поверхности образца можно было пренебречь . Кроме того, разрешающа  способность ограничена фиксированным рассто нием между исследуемыми точками,The disadvantages of this method are low resolution, which is limited by the width of the lumen in the gaps forming the beams, since the width of the lumen should be no more than 0.05 mm, so that the curvature of the surface on the irradiated surface of the sample can be neglected. In addition, the resolution is limited by a fixed distance between the points studied,

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ измерени  изгиба монокристаллического образца с помощью дву- кристального спектрометра, основанный на облучении рентгеновским лучом исследуемого образца в режиме шагового сканировани , измерении угловых положений образца, соответствующих условию Брэгга.The closest to the present invention is a method for measuring the bending of a single crystal sample using a two-crystal spectrometer, based on X-ray irradiation of the sample under investigation in a step scanning mode, measuring the angular positions of the sample corresponding to the Bragg condition.

Измерение изгиба монокристаллических образцов провод т при сканировании в горизонтальном направлении дл  каждого отражающего положени  образца. По показани м этого изгиба определ ют разности в угловых показани х гониометра дл  всех соседних точек, что соответствует углу изгиба монокристаллического образца на длине, равной шагу сканировани . Если (р и (pi- угловые показани  автоколлиматора дл  отражающих положений от двух участков образца, расположенных на рассто нии А I, то средн   кривизна на этом участке равнаMeasurement of the curvature of single-crystal specimens was carried out by scanning in the horizontal direction for each reflecting position of the specimen. From the indications of this bend, the differences in the angular readings of the goniometer are determined for all adjacent points, which corresponds to the bending angle of the single crystal sample at a length equal to the scan pitch. If (p and (p is the angular readings of the autocollimator for the reflecting positions from two sample areas located at distance A I, then the average curvature in this area is equal to

С 1 .4,85-103.From 1 .4.85-103.

Недостатками данного способа  вл ютс  низка  разрешающа  способность, кото- ра  ограничиваетс  точностью настройкиThe disadvantages of this method are low resolution, which is limited by the tuning accuracy.

образца в отражающее положение ±14 угл.с., невозможность измерени  радиуса кривизны , превышающей 150 м, и кроме того, прецизионность измерений - использованиеspecimen in the reflective position ± 14 ° c., the impossibility of measuring the radius of curvature greater than 150 m, and in addition, the precision of measurement - use

дополнительного оптического устройства АК-0,25, измер ющего отклонени  образца от истинного положени  Брэгга.an additional AK-0.25 optical device measuring the sample deviations from the true Bragg position.

Цель изобретени  - повышение разрешающей способности и упрощение способа .The purpose of the invention is to increase the resolution and simplify the method.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу измерени  изгиба монокристаллического образца, основанному на облучении рентгеновским лучом исследуемого образца в режиме шагового сканировани , измерение отклонений углевых положений образца, соответствующих условию Брэгга, по крайней мере в двух точках, дополнительно перед исследуемым образцом на одном с ним основании устанавливают эталон, облучают его одновременно с исследуемым образцом рентгеновским лучом , измер ют отклонение . где i 1,2... углового положени  образца относительно эталона в каждой точке, и определ ют радиус кривизны как отношение величины рассто ни  между соседними точками к разности Дул1 и ЧThis goal is achieved by the fact that, according to the method of measuring the bending of a single-crystal sample based on x-ray irradiation of the sample under investigation in the step scanning mode, measurement of deviations of the coal positions of the sample corresponding to the Bragg condition, at least at two points, additionally in front of the sample under investigation. Based on a standard, a standard is established, it is irradiated simultaneously with the sample to be examined with an x-ray beam, the deviation is measured. where i 1,2 ... the angular position of the sample relative to the standard at each point, and determine the radius of curvature as the ratio of the distance between adjacent points to the difference Dul1 and H

На чертеже представлена обща  схемаThe drawing shows a general scheme

измерени  изгиба монокристаллического образца с использованием предложенного способа.measuring the bending of a single-crystal sample using the proposed method.

Рентгеновские лучи РЛ от источника излучени  (рентгеновска  трубка с линейным фокусом F), сформированные монохрома- тором и щелью на выходе коллиматора, попадают одновременно на исследуемый образец (ИО) и эталон (Э) (точки 1 и }.X-rays of X-rays from a radiation source (X-ray tube with a linear focus F), formed by a monochromator and a slit at the exit of the collimator, fall simultaneously on the sample under investigation (EUT) and the standard (E) (points 1 and}.

Детектором Д, установленным на угол 2 вв, регистрируют отраженные от образца и эталона рентгеновские лучи. Затем производитс  запись кривых качани , и по рассто нию между пиками кривых качани  определ ютDetector D, set at an angle of 2 cc, records the X-rays reflected from the sample and the reference. Then, the swing curves are recorded, and the distance between the peaks of the swing curves is determined by

величину отклонени  углового положени the magnitude of the deviation of the angular position

образца относительно эталона Др-Ч Далее исследуемый образец и эталон вместе с основанием, на котором они установлены. смещают на рассто ние L в собственной плоскости относительно рентгеновских лучей во вторую точку измерени  2 и 2 иsample relative to the standard Dr.-Ch Next, the sample and the standard together with the base on which they are installed. shift the distance L in its own plane relative to the x-rays to the second measurement point 2 and 2 and

наход т ДуА2Лfound DyA2L

Между точками 1 и 2 определ ют угол 1 02 , где точка 0 - центр кривизны сBetween points 1 and 2 an angle of 1 02 is defined, where point 0 is the center of curvature with

радиусом R. Величина угла между точками 1 и 2 равна . Из отношени  Lradius R. The angle between points 1 and 2 is equal to. Out of relation L

к lAyjvV- Дул/| определ ют радиус изгиба .to lAyjvV- Dul / | the bending radius is determined.

Жесткое скрепление эталона и образца (установка их на единое сканирующее основание ) позвол ет исключить ошибки измерени , св занные с точностью системы сканировани . Это приводит не только куп- рощению способа, но и самого устройства, так как исключаетс  необходимость в сложном прецизионном оптическом устройстве АК-0,25.The rigid attachment of the standard and the sample (placing them on a single scanning base) makes it possible to eliminate measurement errors associated with the accuracy of the scanning system. This leads not only to the cupping of the method, but also to the device itself, since it eliminates the need for a complex precision optical device AK-0.25.

Отклонение углового положени  образ- The deviation of the angular position of the image

ца относительно эталона Д уд определ етс  по разнице в угловом положении пиков отражени  рентгеновских лучей.The relative reference value D beats is determined by the difference in the angular position of the X-ray reflection peaks.

Угловое рассто ние между пиками зависит от начальной установки эталона относи- тельно образца в определенное угловое положение, что позвол ет проводить раздельную запись кривых отражени  от этало- на и образца и их автоматическую обработку и тем самым повысить точность измерений.The angular distance between the peaks depends on the initial setting of the reference relative to the sample at a certain angular position, which allows for separate recording of the reflection curves from the reference and the sample and their automatic processing and thereby increasing the measurement accuracy.

Однократна  настройка исследуемого образца в услови  Брэгга и установка эталона в заданное угловое положение в начальной точке приводит к сокращению времени проведени  измерений.A one-time adjustment of the sample under study in the Bragg condition and the installation of a standard at a given angular position at the starting point leads to a reduction in the measurement time.

Зна  рассто ние L между исследуемыми точками и разность угловых положений между ними, определ ют радиус кривизны по формулеKnowing the distance L between the studied points and the difference in angular positions between them, determine the radius of curvature by the formula

Др(0 ДрО+1)Dr (0 DrO + 1)

тгг- , ч , м ,hgg-, h, m,

)-Др( +1)) -Dr (+1)

где R - радиус кривизны;where R is the radius of curvature;

L - рассто ние между измер емыми i-й и (|+1)-й точками;L is the distance between the measured i-th and (| +1) -th points;

Дул л 1 - отклонение углового положени  образца относительно эталона, измеренное в точках i и i+1.Dul l 1 - deviation of the angular position of the sample relative to the standard, measured at points i and i + 1.

В качестве эталона используют монокристаллическую пластину, близкую по па- раметрам к и сследуемому образцу, толщиной 2-5 мм, с обработкой поверхности по 14-му классу, в которой отсутствует изгиб атомных плоскостей.As a reference, a single-crystal plate is used, which is close in parameters to and followed by the sample, 2–5 mm thick, with surface treatment according to class 14, in which there is no bending of atomic planes.

Данный способ позвол ет проводить измерени  изгиба монокристаллических пластин и пленок кремни , германи , сапфира и т.д. после проведени  на них различ- ных технологических процессов (резка, полировка, эпитакси  и т.п.) на серийно вы5This method allows measurements of the bending of single-crystal plates and silicon, germanium, sapphire, etc. films. after performing various technological processes on them (cutting, polishing, epitaxi, etc.) on a serial basis

Q Q

1515

0 5 0 5

0 0

5five

00

5five

0 0

5 five

пускаемых промышленностью одно- и дву- кристальных дифрактометрах.industrial and single-crystal diffractometers.

ПримерЧ.На кристаллодержа- тель устанавливают образец монокристаллического кремни  марки КДБ 10 (111)4°,076 мм, толщиной 3 мм, отполированный до 14-го класса чистоты.Example.The sample of monocrystalline silicon of brand KDB 10 (111) 4 °, 076 mm, thickness 3 mm, polished to the 14th grade of purity is placed on the crystal holder.

Образец устанавливают таким образом, чтобы его поверхность была параллельна оси гониометра и рентгеновский луч скользил по рабочей поверхности образца. Перед исследуемым образцом на одно основание на рассто нии 1 мм от него устанавливают эталон - монокристаллическую пластину толщиной 2 мм, отполированную до 14-го класса чистоты. Эталон жестко закрепл ют перед образцом таким образом, чтобы его атомные плоскости были разориентирова- ны относительно соответствующих плоскостей образца на 80-129 угл.с. и эталон перекрывал часть интенсивности рентгеновского луча, падающего на образец.The sample is set so that its surface is parallel to the axis of the goniometer and the x-ray beam slides along the working surface of the sample. A standard — a single crystal plate 2 mm thick, polished to the 14th grade of purity — is set at one base in front of the sample under test at a distance of 1 mm from it. The standard is rigidly fixed in front of the sample in such a way that its atomic planes are misoriented relative to the corresponding sample planes by 80-129 ang. and the standard overlaps some of the x-ray intensity incident on the sample.

Устанавливают детектор БДС на угол 2 ,44° и поворачивают образец с эталоном одновременно вокруг вертикальной оси гониометра в отражающее положение, соответствующее условию Брэгга ($Б 14,22°), и провод т одновременно запись кривых качани  от исследуемого образца и эталона.Install the OBD detector at an angle of 2.44 ° and rotate the sample with the reference simultaneously around the vertical axis of the goniometer to the reflecting position corresponding to the Bragg condition ($ B 14.22 °), and simultaneously record the swing curves from the sample and the reference under study.

Наход т отклонение углового положени  образца относительно эталона по рассто нию между пиками кривых качани  изThe deviation of the angular position of the sample relative to the standard over the distance between the peaks of the swing curves from

соотношени  Дул1 - м-h, где М - масштабный коэффициент, угл.с/мм; h - рассто ние между пиками кривых качани .Dul1 ratios - mh, where M is the scale factor, angular s / mm; h is the distance between the peaks of the swing curves.

Угол Дул дл  первой точки измерени  составил 100±4 угл.с.The Dul angle for the first measurement point was 100 ± 4 ang. S.

Смещают эталон и образец в собственной плоскости относительно рентгеновского луча на рассто нии 10 мм от первой точки измерени , производ т запись кривых качани  от исследуемого образца и эталона в этой точке и определ ют уголShift the sample and the sample in its own plane relative to the x-ray beam at a distance of 10 mm from the first measurement point, record the swing curves from the sample and the reference at this point, and determine the angle

Дул2 104 ±4. Так как в пределах ошибки ±4Dul2 104 ± 4. Since within the error of ± 4

(Дул1 - AyA2J), то изгиб образца практически отсутствует.(Dul1 - AyA2J), then the sample bending is almost absent.

Настройка и измерение радиуса изгиба пластины кремни ф76 мм составл ет не более 10 мин.Setting and measuring the bending radius of the silicon wafer f76 mm is not more than 10 minutes.

Пример2, На кристаллодержатель устанавливают образец монокристаллического кремни  марки КДБ 10 (111) 4° диаметром 76 мм, толщиной 0,38 мм. Рабоча  сторона образца отполирована до 14-го класса чистоты, нерабоча  сторона - после абразивной резки.Example 2; A sample of monocrystalline silicon of grade KDB 10 (111) 4 ° with a diameter of 76 mm and a thickness of 0.38 mm is placed on the crystal holder. The working side of the sample is polished to the 14th grade of cleanliness, the non-working side - after abrasive cutting.

Образец устанавливают таким образом, чтобы его поверхность была параллельна оси гониометра и рентгеновский луч скользил по рабочей поверхности образца.The sample is set so that its surface is parallel to the axis of the goniometer and the x-ray beam slides along the working surface of the sample.

Перед исследуемым образцом на одно основание на рассто нии 3 мм от него устанавливают эталон - монокристаллическую пластину толщиной 5 мм, отполированную до 14-го класса чистоты. Эталон жестко закреплен перед образцом таким образом, чтобы его атомные плоскости были разори- ентированы относительно соответствующих плоскостей на 80-120 угл.с. (дл  удобства настройки) и эталон перекрывал часть интенсивности рентгеновского луча падающего на образец.A standard — a single crystal plate 5 mm thick, polished to the 14th grade of purity — is set in front of the test specimen on one base at a distance of 3 mm from it. The standard is rigidly fixed in front of the sample in such a way that its atomic planes are misoriented relative to the corresponding planes by 80–120 ang. (for convenience of adjustment) and the reference superimposed part of the intensity of the x-ray beam incident on the sample.

Устанавливают детектор БДС на угол 2 ,44° и поворачивают образец с эталоном одновременно вокруг вертикальной оси гониометра в отражающее положе- ние, соответствующее условию Брэгга ,22°).Install the OBD detector at an angle of 2.44 ° and rotate the sample with the reference simultaneously around the vertical axis of the goniometer to the reflecting position corresponding to the Bragg condition, 22 °).

Наход т отклонение углового положени  образца относительно эталона по рассто нию между пиками кривых качани  из The deviation of the angular position of the sample relative to the standard over the distance between the peaks of the swing curves from

соотношени  AyyJ) M h. Угол ) д первой точки измерени  составил 110 угл.с. Смещают эталон и образец в собственной плоскости относительно рентгеновского луча на рассто ние 10 мм от первой точки измерени , провод т запись кривых качани  от исследуемого образца в этой точке иrelations AyyJ) M h. The angle) d of the first measurement point was 110 ang. The standard is shifted and the sample is in its own plane relative to the x-ray beam to a distance of 10 mm from the first measurement point, the swing curves are recorded from the sample under study at this point and

определ ют 310 угл.с. Радиус кривизны вычисл ют по формуле310 angles are determined. The radius of curvature is calculated by the formula

R 206,34R 206.34

10 м. 10 m

ДрО)-Др(2) Из примера видно, что образец изогнут за счет эффекта Тваймана, так как пластина обработана асимметрично.DrO) -dr (2) From the example it is seen that the sample is bent due to the Twyman effect, since the plate is processed asymmetrically.

Таким образом, предлагаемое решение позвол ет повысить разрешающую способность и упростить способ.Thus, the proposed solution allows to increase the resolution and simplify the method.

Использование изобретени  обеспечивает повышение разрешающей способности способа   в 3 раза (по прототипу точность измерени  составл ет ±14, по предлагаемому способу ±4), упрощение способа и повышение производительности его в 2 раза; упрощение самого устройства за счет исключени  сложного прецизионного оптического устройства.The use of the invention provides an increase in the resolution of the method by 3 times (according to the prototype, the measurement accuracy is ± 14, the proposed method is ± 4), simplifying the method and increasing its productivity by 2 times; simplifying the device itself by eliminating a sophisticated precision optical device.

Claims (1)

Формула изобретени  Способ определени  радиуса изгиба атомных плоскостей монокристаллических пластин, основанный на измерении угловых положений дифракционных пиков в нескольких фиксированных точках образца при сканировании его в собственной плоскости , отличающийс  тем, что, с целью повышени  разрешающей способности и упрощени  способа, перед исследуемым образцом устанавливают жестко с ним св занный эталон, представл ющий собой монокристаллическую пластину материала образца, в которой отсутствует изгиб атомных плоскостей, рентгеновское излучение направл ют одновременно на образец и эталон, измер ют разницу угловых положений пиков отражений образца /Ъбр и эталона рэг и определ ют радиус кривизны атомных плоскостей образца R по формулеThe invention The method for determining the bending radius of atomic planes of single-crystal plates, based on measuring the angular positions of diffraction peaks at several fixed points of the sample when scanning it in its own plane, is characterized in that, in order to increase the resolution and simplify the method, a firmly set before therewith, the associated standard, which is a single-crystal plate of the sample material, in which there is no bending of the atomic planes, is x-ray ray radiation is directed simultaneously to the sample and reference is measured between the angular positions of the sample / reference and REG br reflections peaks and determining the radius of curvature of the atomic planes of a sample according to the formula R R R 360360 2л:2l: Д/0-Д/ + 0D / 0-D / + 0 где Др()-рШрwhere dr () - pshr L - рассто ние между точками, в которых провод тс  измерени .L is the distance between the points at which the measurements are made.