SU1699601A1 - Catalyst for producing furan by decarbonylization of furfurol - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  каталитической химии. Цель изобретени  - повышение активности катализатора. Дл  этого используют состав, содержащий, масД: палладий 0,8-1,2; цезий 0, носитель - остальное. В качестве носител  примен ют уголь марки Сибу- нит. Этот катализатор по активности превосходит известный (без цези ) . В процессе декзрбонилировзни  фурфурола достигаетс  конверси  до 99% при выходе фурана 97-99% и стабильности в течение 387-397 ч, 1 табл.The invention relates to catalytic chemistry. The purpose of the invention is to increase the activity of the catalyst. To do this, use a composition containing, masd: palladium 0,8-1,2; cesium 0, the carrier - the rest. Sibunit brand coal is used as a carrier. This catalyst surpasses the known activity (without cesium). In the process of furfural dextrone elimination, a conversion up to 99% is achieved with a furan yield of 97-99% and stability over 387-397 h, 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к каталити- ческой химии,This invention relates to catalytic chemistry.

Целью изобретени   вл етс  повышение активности катализатора за счет содержани  а качестве носител  угл The aim of the invention is to increase the activity of the catalyst due to the content as a carrier of coal

СибуниSibuni

при определенном количественном содержании компонентов..with a certain quantitative content of the components ..

Пример. Дл  приготовлени  г модифицированного 1% Pd/ Сибу- нит катализатора берут 0,3 г РйС1г, раствор ют в 100 мл воды и добавл ют О.,68 г NaCl на магнитной мешалке при температуре 0-50°С. добива сь полного растворени  соли PdClj , Раствор становитс  прозрачным через 20 мин.. Затем внос т ЦО г носител  Сибуни- та в виде гранул 1-2 мм (диаметр пор t( пво 150 мкм, объем пор Vnop - 300 см3/г) и при перемешивании вливают раствор (0,68 г + + 25 мл ). Перемешивают 30 мин; после того как раствор станет прозрачным , фильтруют и промывают дистиллированной водой. Полученной катализатор сушат после отмывки от мочов С1 при t .Example. To prepare 1 g of modified 1% Pd / Sibuton catalyst, take 0.3 g of RyC1g, dissolve in 100 ml of water and add O., 68 g of NaCl on a magnetic stirrer at a temperature of 0-50 ° C. Having achieved complete dissolution of the PdClj salt, the Solution becomes transparent after 20 minutes. Then the CO of grams of Sibunit carrier is introduced in the form of granules 1-2 mm (pore diameter t (right 150 µm, pore volume Vnop - 300 cm3 / g) and with stirring, pour in a solution (0.68 g + + 25 ml). Stir for 30 minutes; after the solution is clear, filter and wash with distilled water. The catalyst obtained is dried after washing from C1 urine at t.

Далее нанос т цезмЈ на т at тетки ,( катализатора Pd/ Cit6yHMT : методом поопитки из водного растзора азотног кис/юга цези ; после промывки модифицированного катализатора от ионов N0 сушат в сушильном шкафу при 11СГС. з течение 2k ч.Next, cesmite is applied to the m at aunt, (Pd / Cit6yHMT catalyst: using the aqueous solution of nitric acid / cesium south); after washing the modified catalyst from N0 ions, it is dried in a drying cabinet at 11 ° C. For 2k hours.

Аналогично готов т катализаторы с другим содержанием компонентов.Catalysts with a different content of components are prepared similarly.

Активность полученных катализаторов Рс1/ Си5унит с добавками цези  испнтызают на проточной установке при непрерывном декарбонилировании фурфурола. Дл  каждого опыта берут по 0 г катэлигзторз диаметром гранул 1-2 мм. Активацию катализаторов провод т в реактсре при i80nf (1 ч) и 220°С (2 ч) в токе водорода. ПроцессThe activity of the obtained Pc1 / C5unit catalysts with cesium additives is used in a flow installation with continuous decarbonylation of furfural. For each experiment, take 0 g of cataligorz with a diameter of 1-2 mm. The catalysts are activated in a reactor at i80nf (1 h) and 220 ° C (2 h) in a stream of hydrogen. Process

05 СО СО05 CO CO

оэoh

декарбонилировани  начинают со и постепенно повышают температуру до 380 С. Дл  декарбонилировани  используют фурфурол, очищенный над окисью кальци  СаО и свежеперегнанный . Продукты реакции анализируют на хроматографе ЛХМ-8МД. Активность катализатора выражают в процентах конверсии фурфурола за проход, селектив- ность (%) - по выходу фурана от превращенного фурфурола, стабильность катализатора - по времени проведени  декарбонилировани  фурфурола.decarbonylation begins with and gradually increases the temperature to 380 ° C. Furfural, purified over calcium oxide CaO, and freshly distilled, is used for decarbonylation. The reaction products are analyzed on an LHM-8MD chromatograph. Catalyst activity is expressed in percent of furfural conversion per pass, selectivity (%) in terms of furan yield from converted furfural, catalyst stability — in terms of the time of decarbonylation of furfural.

Результаты непрерывного декарбони- пировани  фурфурола на модифицированных добавками цези  Р 1/иСибунит катализаторах приведены в таблице.The results of the continuous decarbonation of furfural on the additives modified by cesium P 1 / iSibunit catalysts are given in the table.

Как следует из представленных данных , катализаторы с добавками цези  как по активности, так и по стабиль-; ности превосход т катализаторы безAs follows from the presented data, catalysts with cesium additives both in activity and in stabilization; superior catalysts without

цези  и промышленного КДФ-1. Наибольшую активность .(99%) и стабильность (387-397 ч) про вл ет катализатор 1% Рс1/пСибунит, модифицированный 1-1,5% Cs, выход фурана на котором достигает 97-99%.cesium and industrial KDF-1. The 1% Pc1 / pSibunit catalyst modified with 1-1.5% Cs exhibits the highest activity (99%) and stability (387-397 h), with a furan yield of 97-99%.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Катализатор дл  декарбонилирова- ни  фурфурола в фуран, содержащий палладий, цезий и носитель - уголь, отличающийс  тем, что, с целью повышени  активности катализатора , в качестве носител  он содержи уголь Сибунит при следующем содержании компонентов, мас.%:The catalyst for decarbonylation of furfural to furan containing palladium, cesium and a carrier is coal, characterized in that, in order to increase the activity of the catalyst, it contains Sibunit coal as a carrier with the following content, wt.%: Палладий0,8-1,2Palladium 0.8-1.2 Цезий0,5-2,0 Cesium 0.5-2.0 УгольCoal Сибунит ОстальноеSibunit Else Примечание: W-,,- объемна  скорость подачи фурфурола; Ф-н - фуран, С-н - сильзан, ТГФ - тетрагидрофуран, Б-л бутанол, ф-л - фурфурол, X - неидентифицированный компонент.Note: W - ,, - volumetric feed rate of furfural; Fn - furan, Cn - silsane, THF - tetrahydrofuran, Bl butanol, fl - furfural, X - unidentified component.