SU1689442A1 - Method for adjustment of additives in electrolyte composition for electroplating tin-copper alloy - Google Patents

Description

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам корректирования по добавкам электролита для электроосаждения сплава олово-медь. Цель изобретения - увеличение срока службы электролита и снижение трудоемкости проИзобретение относится к гальваностегии, в частности к способам корректирования содержания добавок в электролите для электроосаждения сплава олово-медь.The invention relates to electroplating, in particular to methods of adjusting for the addition of electrolyte for electrodeposition of a tin-copper alloy. The purpose of the invention is to increase the service life of the electrolyte and reduce the complexity of the invention. The invention relates to electroplating, in particular, to methods for correcting the content of additives in the electrolyte for electrodeposition of a tin-copper alloy.

Цель изобретения - увеличение срока службы электролита и снижение трудоемкости процесса корректирования.The purpose of the invention is to increase the service life of the electrolyte and reduce the complexity of the adjustment process.

Раствор добавок готовят следующим образом. Расчетное количество сернистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде при 40-50°С, затем вводят в этот раствор навеску 1-фенилпиразолидоцесса. Способ заключается в проведении корректирования по всем добавкам одновременно путем введения непосредственно в рабочую ванну при комнатной температуре водного раствора добавок, содержащего 1-фенилпиразолидон-З, сернистокислый натрий и гексаметилентетраамин в соотношении, пропорциональном их содержанию в электролите и равном 1:25:20, причем раствор добавок готовят последовательным растворением в дистиллированной воде при 40~50°С навесок сернистокислого натрия, 1-фенилпиразолидона-З и гексаметилентетразмина. Увеличение срока службы элемента достигается замедлением скорости окисления олова (И) кислородом воздуха за счет исключения нагревания, перемешивания, перекачивания и фильтрации электролита. Этими же факторами и увеличением скорости растворения компонентов корректирующей смеси за счет предложенной последовательности растворения достигается снижение трудоемкости процесса корректирования. 1 табл.The additive solution is prepared as follows. The calculated amount of sodium sulfite is dissolved in distilled water at 40-50 ° C, then a 1-phenylpyrazolido process is introduced into this solution. The method consists in carrying out the correction for all additives simultaneously by introducing directly into the working bath at room temperature an aqueous solution of additives containing 1-phenylpyrazolidone-3, sodium sulphite and hexamethylenetetraamine in a ratio proportional to their content in the electrolyte and equal to 1:25:20, and A solution of additives is prepared by successively dissolving in batches of sodium sulfite, 1-phenylpyrazolidone-3 and hexamethylene tetrazmine at 40 ~ 50 ° C in distilled water. The increase in the service life of the element is achieved by slowing down the rate of oxidation of tin (I) with oxygen in the air by eliminating heating, mixing, pumping and filtration of the electrolyte. The same factors and an increase in the rate of dissolution of the components of the correction mixture by reducing the complexity of the correction process due to the proposed dissolution sequence. 1 tab.

СЛSL

сwith

.«•ч. "• h

на-3 и перемешивают до полного растворения в течение 3-5 мин. В последнюю очередь добавляют гексаметилентетраамин. Объем доводят дистиллированной водой до 1 л.on-3 and stirred until complete dissolution within 3-5 minutes. Hexamethylene tetraamine is added last. The volume is adjusted with distilled water to 1 l.

Использование для растворения 1-фенилпиразолидона-З раствора сернистокислого натрия, а не дистиллированной воды позволяет Ьо-первых, сократить время растворения до нескольких минут, во-вторых, защитить 1-фенилпиразолидон-З от окисления кислородом воздуха как во время приθ'Use for dissolving 1-phenylpyrazolidone-3 solution of sodium sulfite, and not distilled water allows Bo to first, reduce the time of dissolution to a few minutes, and secondly, protect 1-phenylpyrazolidone-3 from oxidation by air oxygen as during θ

ООOO

оabout

мm

>>

33

16894421689442

4four

готовления корректирующего раствора, так и при его последующем хранении.preparing a correction solution, and during its subsequent storage.

Водный раствор добавок, содержащий 1 -фен ил пиразол идо н-3, (сернисто кислый натрий и' гексаметилентетраамин в соотно- ί шении, пропорциональном их содержанию в электролите, и равном 1:25:20, вводят непосредственно в рабочую ванну с электролитом для осаждения сплава олово-медь при комнатной температуре по мере необ- 1 ходимости корректирования.An aqueous solution of additives containing 1 -phenyl pyrazole Ido n-3 (sodium sulphide and hexamethylenetetraamine in a ratio proportional to their content in the electrolyte, and equal to 1:25:20, is introduced directly into the working bath with electrolyte for deposition of tin-copper alloy at room temperature as necessary to adjust.

Исключение нагревания, интенсивного перемешивания, перекачивания и фильтрации раствора электролита й процессе корректирования позволяет снизить 1 трудоемкость процесса и одновременно замедлить скорость окисления олова(II)кислородом воздуха, т.е. увеличить срок службы электролита,The elimination of heating, vigorous mixing, pumping, and filtering the electrolyte solution during the correction process reduces the complexity of the process and simultaneously slows down the oxidation rate of tin (II) with atmospheric oxygen, i.e. increase the life of the electrolyte,

Приготовленный водный раствор доба- 2 вок сохраняет работоспособность в течение 5-7 мес.The prepared aqueous solution of the addition is retained for 5–7 months.

Электролит, корректируемый по добавкам, имеет состав, г/л: хлорид олова (I!) 40; хлорид меди (I!) 45; пирофосфат калия 450; 2 1-феиилпиразолидон-З 0,1; сернистокислый натрий 2,5; гексаметилентетраамин 2,0. Рабочая температура 18-22°С, рН 8,2-8,4.The electrolyte, adjusted for additives, has the composition, g / l: tin chloride (I!) 40; copper chloride (I!) 45; potassium pyrophosphate 450; 2 1-feiylpyrazolidone-W 0.1; sodium sulfite 2.5; hexamethylenetetraamine 2.0. Operating temperature 18-22 ° C, pH 8.2-8.4.

В таблице приведены результаты корректирования содержания добавок в элект- 3 ролите по известному и предлагаемому способам,The table shows the results of adjusting the content of additives in electrolit by the known and proposed methods.

Увеличение содержания компонентов в корректирующем растворе сверх указанных в примере 3 затруднено вследствие ограни- 3 ченной растворимости 1-фенилпиразолидона-3 и сернистокислого натрия, что приводит к их кристаллизации при длительном хранении раствора или снижении температуры раствора. Кроме того, снижается 4The increase in the content of components in the corrective solution above those indicated in example 3 is difficult due to the limited solubility of 1-phenylpyrazolidone-3 and sodium sulfite, which leads to their crystallization during long-term storage of the solution or lowering the temperature of the solution. In addition, reduced 4

устойчивость раствора при хранении за счет повышенного окисления 1-фенилпиразолидона-3. При уменьшении содержания компонентов в корректирующем растворе ниже > указанных в примере 1 возрастает объем раствора, вводимый в электролит при кор• ректировании,что приводит к недопустимо большому разбавлению электролита.the stability of the solution during storage due to increased oxidation of 1-phenylpyrazolidone-3. With a decrease in the content of components in the correction solution below> specified in example 1, the volume of solution introduced into the electrolyte during correction is increased, which leads to unacceptably large dilution of the electrolyte.

Как видно из таблицы, предлагаемый 0 способ обеспечивает снижение трудоемкости процесса корректирования в 90 раз, по сравнению с известным и увеличение срока службы электролита на 40%.As can be seen from the table, the proposed 0 method reduces the laboriousness of the correction process by 90 times, as compared with the known, and increases the service life of the electrolyte by 40%.

Использование технического решения 5 упрощает обслуживание электролита, позволяет сделать техпроцесс нанесения покрытия олово-медь серийноспособным, пригодным для длительного применения в условиях производственного цеха.The use of the technical solution 5 simplifies the maintenance of the electrolyte, makes it possible to make the tin-copper coating process commercially suitable, suitable for long-term use in the conditions of the production workshop.

00

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ корректирования по добавкам состава электролита для электроосаждения сплава олово-медь, включающий введение в 5 электролит 1-фенилпиразолидона-З; сернистокислого натрия и гексаметилентетрамина, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы электролита и снижения трудоемкости процесса, коррек0 тированиепроводятпо >сем добавкам одновременно путем введения непосредственно в рабочую ванну при комнатной температуре водного раствора, содержащего добавки в соотношении, пропорциональном их со5 держанию в электролите, и равном 1:25:20, причем раствор добавок готовят последовательным растворением в дистиллированной поде при 40-50°С сернистокислого натрия, 1-фенилпиразолидона-З и гексаметилентет0 рамина.The method of adjusting the composition of the electrolyte for electrodeposition of the tin-copper alloy, including the introduction of 1-phenylpyrazolidone-3 in 5 electrolyte; sodium sulfite and hexamethylenetetramine, characterized in that, in order to increase the service life of the electrolyte and reduce the laboriousness of the process, adjustments are carried out to> these additives at the same time by introducing directly into the working bath at room temperature an aqueous solution containing additives in a ratio proportional to their content , and equal to 1:25:20, and the solution of additives is prepared by successive dissolution of sodium sulfite, 1-phenylpyrazolidone-3 and hex in 40–50 ° C in distilled hearth self-centered0 ramina. Компоненты корректирующего раствора и параметры процесса Components of the correction solution and process parameters Содержание компонентов, г/л, и показатели параметров по примеру The content of the components, g / l, and indicators parameters for example Известный Famous 1 one 2 2 3 3 1-Фенил пиразолидон-3 1-Phenyl pyrazolidone-3 0,1 0.1 2 2 4 four 10 ten Сернистокислый натрий Sodium sulphite 2,5 2.5 50 50 100 100 250 250 Гексаметилентетраамин Hexamethylenetetraamine 2,0 2.0 40 40 80 80 200 200 Вода, л Water l - - До1 Up to 1 До1 Up to 1 До 1 Up to 1 Корректирование проводится Температура электролита, °С Перемешивание Фильтрация после корректирования Correction is carried out Electrolyte temperature, ° C. Stirring Filtration after correction В запасной емкости 40-50 Интенсивное Необходима In spare capacity 40-50 Intense Required Непосредственно в рабочей ванне Комнатная Умеренное Не требуется Directly in the working bath Room Moderate Not required Общее время корректирования, мин Total correction time, min Зч Zh 2 2 ²² 2 2 Устойчивость запасного рас| твора, мес Resilience races | tvora, month ⁶⁶ 5 five 4four 5five 16894421689442 66 Продолжение таблицыTable continuation Компоненты корректирующего раствора и параметры процесса Components of the correction solution and process parameters Содержание компонентов, г/л, и показатели параметров по примеру The content of the components, g / l, and indicators parameters for example Известный Famous 1 one 2 2 3 3 Объем раствора, вводимый при приготовлении, мл/л The volume of solution introduced during the preparation, ml / l Добавки вводят в виде сухих навесок в отдельные порции электролита Additives are administered as dry batches in separate portions of electrolyte 50 50 25 25 10 ten Объем раствора, вводимый при корректировании, мл/л The volume of solution entered during the adjustment, ml / l Добавки вводят в виде навесок в отдельные порции электролита Supplements are administered as hang in separate portions electrolyte 5,0 5.0 2,5 2.5 1,0 1.0 Ошибка при потере 1 капли корректирующего раствора (0,05 мл). % Error in losing 1 drop of correction solution (0.05 ml). % 1 one 2 2 5 five Разбавление электролита при корректировании (после 10 корректировок), % Dilution of the electrolyte during the adjustment (after 10 adjustments),% 5 five 2,5 2.5 1 one Срок службы электролита, мес Electrolyte service life, months 2,5 2.5 3,5 3.5 3,5 3.5 3,5 3.5 А, ч/л A, h / l 55 55 77 77 77 77 77 77