SU1670601A1 - Способ фотометрического определени ртути - Google Patents
Способ фотометрического определени ртути Download PDFInfo
- Publication number
- SU1670601A1 SU1670601A1 SU894696908A SU4696908A SU1670601A1 SU 1670601 A1 SU1670601 A1 SU 1670601A1 SU 894696908 A SU894696908 A SU 894696908A SU 4696908 A SU4696908 A SU 4696908A SU 1670601 A1 SU1670601 A1 SU 1670601A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mercury
- reagent
- polyacrylonitrile
- copolymer
- content
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способам фотометрического определени ртути и может быть использовано с целью повышени чувствительности и определени ртути в интервале 10-6 - 10-7 М в природных и сточных водах. Способ заключаетс в предварительном нанесении органического реагента п-фенолазо-3-аминороданина на таблетки из сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом на полиакрилнитрильной основе, содержащего, мас.%: сополимер 45,0 - 55,0
полиакрилнитрил 45,0 - 55,0 (масса таблеток 9 - 11 мг), погружением в раствор реагента концентрацией (0,5 - 2,0) . 10-5 М. Перевод в комплексное соединение осуществл ют при PH 1. 7 табл.
Description
Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определени ртути с помощью органического реагента, и может быть использовано при анализе природных и сточных вод, производственных растворов .
Цель изобретени - повышение чувствительности и определение ртути в интервале .
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу фотометрического определени ртути с применением в качеств органического реагента п-фенолазо-3-аминороданина, реагент закрепл ют на твердой полимерной- основе в количестве 5-10 - 2-10 М/г и определение ведут при рН 1, а в качеств твердой полимерной основы используют диски полиакринилнитрильного волокнистого материала, наполненного тонкодисперсным сульфированным сополимером стирола с дивинилбензолом, массой 9 - 11 мг, толщиной не более 0,5 мм. Полимерна основа характеризуетс следующим соотношением компонентов: сульфированный сополимер 45 - 55%, полиакрилнитрильное волокно 45 -55%.
Ртуть взаимодействует с п-фенолазо-3- аминороданином (ИМФА-3-АР), закрепленным на полимерной основе, в интервале кислотности 5М H2S04 - рН 5 с образованием окрашенного комплексного соединени (переход окраски от желтой к малиновой). Отражение диска ИМФА-3-АР в видимой области спектра при этом уменьшаетс . Максимальное изменение отражени наблюдаетс при 570 нм. Изменение отражени при 570 нм прин то за аналитический сигнал ИМФА-3-АР на присутствие ртути (II). Реакци ИМФА-3-АР со ртутью развиваетс при выдерживании дисков в растворе ртути при рН 1 в течение 3-5 мин. Интервал определ емых концентрации 6 - 60 мкг/100 мл или 0,06 - 0,6 мкг/мл З Ю 7 - 3 М, предел обнаружени , рассчитанный по 3S- критерию, равен 1 Х10 М. Ввиду волокнист
С
О
VI о о о
стой структуры подложки (носител ) и достаточно высокой прочности комплекса реагента со ртутью достигаетс эффективное извлечение следов ртути из больших объемов растворов и высокочувствительное определение . За счет возрастани роли стерического фактора, затрудненного образовани комплексов насыщенных по реагенту , повышаетс избирательность определени ртути. За счет уменьшени прочности комплекса ртути с СГ при переходе в менее кислые среды (с 14 М НзРСм к рН 1) резко возрастает избирательность определени Нд в присутствии СГ. Характеристика предлагаемого способа приведена в табл.1.
В качеств носител дл иммобилизации n-фенолазо-З-аминороданина использованы сорбенты различной природы: Наполнитель Аналитический сигнал Сильноосновный анионит, Нет цветной реак- АВ-17ции
СополимерНепрочное закрепстирола с ди- ление реагента винилбензолом
Сильнокислотный Прочное закрепле- катионит сульфи- ние, цветна реак- нированный сопо- ци соНд(И) лимер стирола с ди- Переход окраски винилбензолом желта -малинова Слабоосновный Нет цветной реак- анионит, А-5ции
Прочное удерживание реагента на носителе и чувствительна реакци иммобилизованного реагента обнаружены только в случае сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом.
Изучено вли ние кислотности анализируемого раствора на величину аналитического сигнала, V 100 мл, Снд 310 м: КислотностьR 570 нм
5 М НзРСм(Н25См)0,030
3 М ,053
2М ,060
1 ММ ,062
0,5 ,060
рН 1 (НзРСМ, H2S04) 0,065 рН 20,064
рН 30,048
рН 40,045
рН 50,028
Проведение анализа при рН 1 обеспечивает достижение максимального значени аналитического сигнала AR570 и максимальной устойчивости системы (реагент прочно удерживаетс на носителе).
Изучено вли ние состава полимерной основы и содержани реагента на характеристики иммобилизованного реагента (табл.2). Наибольша чувствительность отклика при высокой точности анализа и устойчивости системы достигаетс при
следующем составе: 45-55% сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом , 45 - 55% полиакринилнитрильного волокна. Оптимальное содержание реагента на твердом носителе (0,5 - 2) М/г. В
0 этом интервале величина аналитического сигнала максимальна. Масса диска 9 - 11 мг при толщине не более 0,5 мм оказалась оптимальной. Нужно отметить взаимозависимость этих показателей. С увеличением
5 или уменьшением массы диска при посто нной его толщине уменьшаетс аналитический сигнал на Нд (II) (табл.3). Увеличение толщины диска 0,5 мм также приводит к уменьшению аналитического сигнала.
0 Только совокупность всех признаков: п- фенолазо-3-аминороданин в количестве (0,5 - 2) 10 М на 1 г твердого носител , представл ющего собой полиакрилнитрильное волокно, наполненное сульфированным со5 полимером спирола с дивинилбензолом, при соотношении сополимер-полиакрил- нитрил 45 - 55%: 55 - 45%, в виде диска с массой 9 - 11 мг и толщиной не более 0,5 мм при Рн 1 обеспечивает достижение макси0 мальной чувствительности, избирательности и экспрессности анализа (табл,2).
Иммобилизаци п-фенолазо-3-амино- роданина на полимерную основу.
Исходным материалом дл получени
5 полимерной основы вл етс сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом в виде тонкодисперсного порошка с размером частиц 5 - 10 мкм на полиакрилнитриль- ной подложке состава: 45 - 55%
0 сополимера, 45 - 55% полиакрилнитрила, полученный в процессе формовани поли- акрилнитрильного волокна из суспензии, содержащей полиакрилнитрил и сополимер в ДМФА.
5 Из пластин влажного волокнистого материала вырезают диски толщиной не более 0,5 мм, массой 40 - 60 мг (в пересчете на сухой материал 9-11 мг). Дл превращени в Н-форму диски промывают 50 мл 0,1 М
0 HCI. Иммобилизацию п-фенолазо-3-амино- роданина осуществл ют погружением диска в стакан с 10 мл 0,05% водноэтанольного раствора реагента. Диски вынимают из раствора и промывают дистиллированной вос дои и хран т во влажном состо нии. , Содержание реагента на носителе устанавливаетс спектрофотометрически по разности в поглощении растворов реагента до и после выдерживани диска. Диск иммобилизованного л-фенолазо-3-аминороданина
ри рН 1 окрашен в рко-желтый цвет. Отлонение в величинах коэффициентов дифузного отражени дл отдельных дисков не превышают - -3%. Диски устойчивы в нейтральных и слабокислых средах.
П р и м е р. В 100 мл анализируемого раствора, содержащего 6-60 мкг Нд (II), подкисленного H2S04 или НзР04 до рН 1, внос т диск с иммобилизованным реагентом . При слабом перемешивании выдерживают в течение 3-5 мин. Затем измер ют отражение диска при 570 мм. Содержание Нд (II) наход т по калибровочному графику, построенному в тех же услови х.
Основным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным вл етс высока избирательность определени Нд (II). Избирательность реакции ИМ- ФА-З-АР со Нд (II) повышаетс практически на пор док и выше по сравнению с применением n-фенолазо-З-амироданина (прото-, тип) в растворе (табл.1). Определению М ртути не помешают 1-3 101 кратные избытки Cr(lll), Zn, Pb, Nl, Co. Cd, 1-102-Cu, 6 102-Fe (III). Резко, практически нь пор док , возрастает избирательность по отношению к хлорид-ионам, что св зано, веро тно, с уменьшением прочности комплекса при переходе от 12 М НзРОз крН 1.
Предлагаемый способ испытан на речной воде, поступающей на водопроводную станцию. Результаты испытаний представлены в табл.4. Испытание показало возможность использовани предлагаемого способа дл пр мого экспрессного определени Нд (II) на уровн х концентрации 0,06 - 0,6 мкг/мл.
Ниже приведены сравнительные характеристики предлагаемого способа с прототипом:
Содержание реагента:
на 1 г носител на диске Масса диска Толщина диска Способ иммобилизации
(0,5-2) (0,5-2) 9- 11 мг Не более 0,5 мм
Выдерживание дисков в 0,05%-ном растворе реагента в течение 5 мин
Способ проведе- Выдерживание ни определени диска иммобилизованного реагента в анализируемом
растворе с рН 1 в течение 3-5 мин Изменение отражени диска при 570 нм
Интервал опре- 0,06-0,6 мкг/мл или дел емых кон- 3()М центраций Предел обна- ружени 0,02 мкг/мл или
Воспроизводимость , 3 ч0,05 - 0,08 Sr По сравнению с известными предлагае- мый способ вл етс чувствительным, избирательным и экспрессным, так как позвол ет проводить пр мое определение Нд (II) при содержании 0,06 мкг/мл. мину стадию предварительного концентрирова- ни . Простота и воспроизводимость методики иммобилизации реагента, а также детектирование изменени цвета диска с помощью отражательной стектрофотомет- рии обеспечивают высокую точность опре- делени .
Можно отметить также следующие преимущества способа по сравнению с прототипом: уменьшаетс расход реагента - в обычной спектрофотометрической методи- ке на одно определение расходуетс 0,5 мг реагента, в предложенном способе 0,013 мг; уменьшаетс расход НзРО - в обычной спектрофотометрической методике на одно определение расходуетс 20 мл НзРО. в предлагаемом способе определение ведут при рН 1 ( уменьшаетс агресив- ность и в зкость среды дл проведени реакции .
Claims (1)
- Формула изобретени Способ фотометрического определениртути (II), включающий ее перевод к комплексное соединение с органическим реагентом п фенолазо-3-аминороданином в кислой среде, отличающийс тем, что, с целью попышени чувствительности и определени ртути в интервале 10 - 10 М, органический реагент предварительно нанос т в количестве (0,5 - 2,0) 10 М/г на твердый сульфинированный сополимер стирола с дивинилбензолом на полиакрил- нитрильной основе, содержащий, мас.%: сополимер - 45 - 55; полиакрилнитрил - 45 - 55, вз тый в виде таблеток массой 9-11 мг, а перевод в комплескное соединение осуществл ют при рН 1.Таблица 1,12 М Н,Р04 100, мкг/млСодержание компо«- нентов в исходной полимерной основе, масо%полимерполиакрил « нитрил3070А5555050рН 1 3«-50,06«-0,6 мкг/млТаблица 2Содержание п-фенолаЭо« «-З -аминорО - данина, М/г-Ю 50,021 0,037 0,043 0,052 0,0400,038 0,064 0,069 0,061 0,0410,037 0,063 0,069 0,060 0,0520,031 0,060Примечание.ПродолжениеПри увеличении содержани сульфированного сополимера в исходной основе 55% ухуд«- шаетс механическа ность материала„Т а б лица 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894696908A SU1670601A1 (ru) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | Способ фотометрического определени ртути |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894696908A SU1670601A1 (ru) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | Способ фотометрического определени ртути |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1670601A1 true SU1670601A1 (ru) | 1991-08-15 |
Family
ID=21450205
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894696908A SU1670601A1 (ru) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | Способ фотометрического определени ртути |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1670601A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005069310A1 (fr) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Vladimir Mikhailovich Polosin | Procede de purification de solutions aqueuses radioactives |
WO2005068070A1 (fr) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Vladimir Mikhailovich Polosin | Sorbant complexant et procede de production et d'utilisation de celui-ci |
-
1989
- 1989-04-24 SU SU894696908A patent/SU1670601A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 1153287, кл.С 01 N 31/22,1983. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005069310A1 (fr) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Vladimir Mikhailovich Polosin | Procede de purification de solutions aqueuses radioactives |
WO2005068070A1 (fr) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Vladimir Mikhailovich Polosin | Sorbant complexant et procede de production et d'utilisation de celui-ci |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20060240560A1 (en) | Microsphere optical ion sensors based on doped silica gel templates | |
JP2001249134A5 (ja) | タンパク質濃度計測方法 | |
SU1670601A1 (ru) | Способ фотометрического определени ртути | |
US5593895A (en) | Method for the detection of protein in urine | |
US5624995A (en) | Agent for water treatment containing a polymer for water treatment and a process for producing said polymer | |
Dedkova et al. | Test determination of Cu (II), Ni (II), and Cr (VI) in a single sample | |
JPH11337547A (ja) | タンパク質測定用乾式分析要素およびタンパク質測定法 | |
Karnes et al. | Comparative evaluation of two substrates for urinary determination of p-aminobenzoic acid by room-temperature phosphorimetry | |
RU2024848C1 (ru) | Способ определения хрома (vi) | |
EP0439604A1 (en) | Porous polymer film calcium ion chemical sensor and method of using the same | |
RU2056628C1 (ru) | Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов | |
SU1535166A1 (ru) | Чувствительный элемент дл волоконнооптического сенсора на ионы свинца (II) и тори (IУ) | |
SU1542233A1 (ru) | Чувствительный элемент дл волоконно-оптического сенсора на ионы урана (УI) | |
SU1605197A1 (ru) | Способ фотометрического определени паллади | |
RU2042127C1 (ru) | Способ изготовления индикаторной бумаги для обнаружения и определения активного хлора | |
RU2223488C1 (ru) | Индикаторный состав для определения меди (ii) в водных растворах | |
SU1177731A1 (ru) | Способ определени фосфоновых кислот в щелочном водном растворе | |
SU1125543A1 (ru) | Индикаторна смесь дл комплексонометрического определени переходных металлов | |
Mehra et al. | Potassium hexacyanoruthenate (II) as an analytical reagent for iron | |
Ensafi et al. | Highly selective photometric method for the determination of periodate | |
RU2074390C1 (ru) | Способ определения золота | |
SU1737317A1 (ru) | Способ определени железа | |
Dedkova et al. | Test method for the determination of mercury (II) with dithizone on the solid phase of a fibrous anion exchanger | |
Ichinose et al. | Fluorescenz-HPLC von Spuren-Phosphat durch Oxidation von Thiamin zu Thiochrom | |
SU1172941A1 (ru) | Способ определени коллоидов в растворе сахара-песка |