SU1666459A1

SU1666459A1 - Способ получени карбоксиметилового эфира хитина

Info

Publication number: SU1666459A1
Application number: SU894717385A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Юрьевич Гладышев; Галина Александровна Вихорева; Леонид Семенович Гальбрайх
Original assignee: Московский Текстильный Институт Им.А.Н.Косыгина
Priority date: 1989-07-10
Filing date: 1989-07-10
Publication date: 1991-07-30

Abstract

Изобретение относитс к области химии и технологии производных полисахаридов, в частности к способу получени эфиров хитина, содержащих нар ду с N - ацетильными карбоксильные группы и вл ющихс щелочерастворимыми полиэлектролитами, которые могут быть использованы в медицине, пищевой и химической промышленности. Изобретение позвол ет сократить длительность и упростить процесс, повысить выход целевого продукта за счет того, что карбоксиметиловый эфир хитина получают активацией хитина водным раствором гидроокиси натри в присутствии изопропанола при массовом соотношении хитина, гидроокиси натри , изопропанола и воды 1 : (1,04 - 1,1) : (9,4 - 10,6) : (1,1 - 1,3) соответственно 2,5 - 3,0 ч при 23 - 30°С с последующим алкилированием монохлоруксусной кислотой в присутствии изопропанола при массовом соотношении хитина, монохлоруксусной кислоты, гидроокиси натри и изопропилового спирта 1 : (1,12 - 1,20) : (0,81 - 2,40) соответственно 1,5 - 2,0 ч при 70 - 80°С. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к области химии и технологии производных полисахаридов , в частности к способу получени эфиров хитина, содержащих нар ду с М-аце- тильными карбоксильные группы и вл ющихс щелочерастворимыми полиэлектролитами, которые могут быть использованы в медицине, пищевой и химической промышленности.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. К 1,0 мас.ч. хитина (Хт) (влажность 10%) добавл ют водоизопропа- нольный раствор щелочи при соотношении NaOH - изопропанол - вода, равном 1,04:9,4:1,1, смесь перемешивают в течение 2,5 ч при 23°С. Затем в реакционную среду добавл ют 2,12 мас.ч. монохлоруксусной кислоты (МХУК), 0,81 мас.ч., изопропанола

(ИПС) и продолжают перемешивание в течение 1,5 ч при 70°С. По окончании продукт отфильтровывают, раствор ют в 20 мл 0,1 н. раствора HCI, и раствор диализуют дл удалени неорганических примесей. По окончании диализа полимер в осадок не выпадает. Очищенный полимер лиофильно высушивают , анализируют на содержание ионного хлора, растворимость и степень замещени . Свойства получаемых эфиров хитина и примеры их получени представлены в таблице.

Пример 6 (по известному способу). Хитин 1 мас.ч. (влажность 10%) обрабатывают 22 мас.ч. диметилсульфоксида в течение 24 ч при комнатной температуре, затем смесь отфильтровывают и промывают 155 мас.ч. этилового спирта, сушат. Высушен- ный хитин обрабатывают 20 мас.ч. 65%-ного

С

о о

4. СЛ О

АОН в течение 1 ч, после чего отжимают от избытка щелочи, масса отжатого составл ет 3,5 мас.ч. К отжатому мерсеризованному хитину добавл ют 1,4 мас.ч. монохлоруксус- ной кислоты в 9,8 мас.ч. изопропилового спирта и продолжают перемешивание в течение часа. Выделение продукта провод т как в примере 1. Характеристика продукта приведена в таблице.

Claims

(Гример 9. Иллюстрирует принципиальную невозможность использовани предлагаемого способа без применени изопропилового спирта (в услови х аналога). Формула изобретени Способ получени карбоксиметилового эфира хитина, включающий активацию хи

5

тина водным раствором гидроокиси натри с последующим алкилированием монохло- руксусной кислотой в присутствии изопро- панола, отличающийс тем, что, с целью -упрощени процесса и повышени выхода целевого продукта, активацию провод т в присутствии изопропанола при массовом соотношении хитина, гидроокиси натри , изопропанола и воды 1:{1,04- 1,10):(9,4-10,6):(1,1-1,3) соответственно 2,5- 3,0 ч при 23-30°С, а алкилирование провод т при 70-80°С в течение 1,5-2,0 ч при дополнительном введении в реакционную смесь 1,12-1,20 мас.ч. монохлоруксусной кислоты и 0,81-2,40 мас.ч. изопропанола на 1 мае.ч. хитина.