SU1659837A1 - Device for sampling vaporous equilibrium phase and introducing it into gas chromatographer - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано дл  анализа жидких сред метЪдами хроматографии на автоматических газовых хроматографах. Цель изобретени  - расширение аналитических возможностей системы за счет обеспечени  проведени  парофазного анализа жидких многокомпонентных сред непосредственно на промыш- ленных технологических лини х, обеспечение достоверности анализа путем сохранени  представительства пробы на момент проведени  анализа в св зи с ее посто нной обновл емостью, улучшение воспроизводимости результатов анализа путем обеспечени  точного дозировани  жидкости в емкость-смеситель и объема газа, пропускаемого через жидкость в емкость-смеситель при подготовке пробы парогазовой смеси, направл емой в газовый хроматограф. Устройство парофазного анализа включает в себ  емкость-смеситель , шестиходовой кран-распределитель, трубопровод, св зывающий вход емкости- смесител  с одним из входов шестиходово- го крана и оснащенный регул тором расхода газа, трубопровод, соедин ющий выход емкости-смесител  с одним из входов шестиходового крана-переключател , трубопровод ввода газа в шестиходовой кран, трубопровод вывода равновесной парогазовой смеси, св зывающий выход шестиходового крана-переключател  с входом газового хроматографа. Устройство дополнительно снабжено устройством дозировани  жидкости и трубопроводом, соедин ющим это устройство с емкостью- смесителем. Выводной трубопровод дл  слива жидкости из смесител  соединен с одним из входов шестиходового крана-переключател . Один из выходов крана-переключател  служит дл  сброса жидкости. Кроме того, в трубопроводе, св зывающем вход емкости-смесител  с источником газа, дополнительно устанавливаетс  регул тор расхода газа и клапан-прерыватель. Этот же трубопровод имеет вход и выход в устройство дозировани  жидкости. 1 ил. (/) о ел о 00 00 VIThe invention relates to analytical instrumentation and can be used for the analysis of liquid media by means of chromatography on automatic gas chromatographs. The purpose of the invention is to expand the analytical capabilities of the system by ensuring the conduct of vapor-phase analysis of liquid multicomponent media directly on the industrial process lines, ensuring the accuracy of the analysis by maintaining the sample representation at the time of the analysis due to its constant updating. by providing accurate dosing of the liquid into the mixing tank and the volume of gas flowing through the liquid into the mixing tank in the preparation of the sample gas mixture is directed into the gas chromatograph emoy. The vapor-phase analysis device includes a mixer-tank, a six-way valve-distributor, a pipeline, a connecting inlet of the mixer-tank with one of the inputs of a six-way valve and equipped with a gas flow regulator, a pipeline that connects the outlet of the mixer-tank with one of the inputs a six-way switch valve; a gas inlet pipe to the six-way valve; an equilibrium gas-vapor mixture outlet pipe connecting the output of the six-way switch valve with the input of a gas chromatograph. The device is additionally equipped with a liquid metering device and a pipeline connecting this device with the mixing tank. An outlet pipe for draining the liquid from the mixer is connected to one of the inlets of the six-way tap switch. One of the outlets of the tap is used to discharge the liquid. In addition, a gas flow controller and an interrupter valve are additionally installed in the pipeline connecting the inlet of the mixing tank to the gas source. The same pipeline has an inlet and an outlet to the liquid metering device. 1 il. (/) about eaten about 00 00 VI

Description

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано дл  анализа жидких сред методами парофазной хроматографии на автоматических газовых хроматографах.The invention relates to analytical instrumentation and can be used to analyze liquid media using vapor chromatography on automatic gas chromatographs.

Цель изобретени  - расширение аналитических возможностей путем обеспечени The purpose of the invention is the expansion of analytical capabilities by providing

парофазного анализа жидких многокомпонентных сред непосредственно на технологических лини х и повышение воспроизводимости анализа.vapor-phase analysis of liquid multicomponent media directly on the process lines and increasing the reproducibility of the analysis.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.The drawing shows a diagram of the proposed device.

Устройство содержит емкость-смеситель 1, шестиходовой кран-переключатель 2 с приводом возвратно-поступательного движени , в золотнике 3 которого выполнены каналы 4 и 5, пазы 6 и 7, приспособление 8 дл  дозировани  жидкости с приводом возвратно-поступательного движени , в золотнике 9 которого выполнены каналы 10 и 11 и паз 12, и которое имеет дозирующую петлю 13 калиброванного объема 14, патрубок 15, трубопровод 16 дл  подачи анализируемой жидкости, а также трубопроводы 17 и 18 дл  подачи газа-носител , на которых установлены регул тор 19 расхода газа и клапан-прерыватель 20 с приводом возвратно-поступательного движени , и трубопровод 21 дл  выхода анализируемой жидкости из приспособлени  дл  дозировани  жидкости. Устройство содержит также трубопровод 22, соедин ющий приспособление дл  дозировани  жидкости и емкость-смеситель , кроме того, имеетс  трубопровод 23, соедин ющий выход емкости-смесител  с одним из входов шестиходового крана-переключател  2, трубопровод 24, соедин ющий один из выходов крана-переключател  2 с газовым хроматографом 25, а также трубопровод 26, по которому на один из входов крана-переключател  2 поступает газ-носитель от источника газа. В предлагаемом устройстве газ-носитель поступает от панели подготовки газа-носител  газового хроматографа. Устройство имеет также трубопровод 27, соедин ющий выход емкости-смесител  1 с одним из входов шестиходового крана-переключател  2, и линию 28 сброса жидкости через один из выходов шестиходового крана-переключател  2The device comprises a tank-mixer 1, a six-way valve-switch 2 with a reciprocating drive, in the spool 3 of which channels 4 and 5, slots 6 and 7 are made, a device 8 for metering a liquid with a reciprocating drive, in the spool 9 of which channels 10 and 11 and a groove 12 are made, and which has a metering loop 13 of a calibrated volume 14, a pipe 15, a pipeline 16 for supplying the analyzed liquid, as well as pipelines 17 and 18 for supplying a carrier gas, on which the gas flow controller 19 is installed anda chopper valve 20 with a reciprocating drive; and a conduit 21 for exiting the liquid to be analyzed from the liquid metering device. The device also contains a pipe 22, connecting a device for dispensing a liquid and a tank-mixer, in addition, there is a pipe 23 connecting the outlet of the tank-mixer to one of the inputs of the six-way tap-switch 2, pipe 24, which connects one of the outlets of the valve switch 2 with a gas chromatograph 25, as well as pipeline 26, through which a carrier gas from the gas source flows to one of the inputs of the switch switch 2. In the proposed device, the carrier gas comes from the panel for the preparation of the carrier gas of the gas chromatograph. The device also has a pipeline 27 connecting the outlet of the tank-mixer 1 to one of the inputs of the six-way tap-switch 2, and the liquid discharge line 28 through one of the outlets of the six-run tap-switch 2

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

Устройство изображено в положении отбора парогазовой смеси на анализ. При этом жидкость от технологической линии поступает под избыточным давлением по трубопроводу 16 и каналу 10 золотника 9 приспособлени  8 дл  дозировани  жидкости в дозирующую петлю 13с емкостью 14 калиброванного объема и далее через канал 11 золотника 9 - на сброс по трубопроводу 17, т.е. жидкость посто нно протекает через дозирующую петлю 13, сохран   посто нно представительство пробы. Газ-носитель по трубопроводу 26 через паз б золотника 3 шестиходового крана-переключател  2 по трубопроводу 17 поступает на один из входов приспособлени  8 дл  дозировани  жидкости и через паз 12 золотника 9 по линии 18 через регул тор 19 расхода газа и открытый клапан-прерыватель 20 направл етс  в емкость-смеситель 1, где барботирует через жидкость до установлени  над жидкостью равновесной парогазовой смеси. Далее эта смесь по трубопроводу 23 через пазThe device is depicted in the position of the selection of the gas-vapor mixture for analysis. At the same time, the liquid from the process line is supplied under excessive pressure through the pipeline 16 and the channel 10 of the spool 9 of the fixture 8 for dispensing the liquid into the metering loop 13c with a capacity of 14 calibrated volumes and then through the channel 11 of the valve 9 to discharge through the pipeline 17, i.e. the fluid flows continuously through the metering loop 13, keeping the sample representation constant. Carrier gas through conduit 26 through groove b of spool 3 of six-way switch-valve 2 through conduit 17 enters one of the inputs of the device 8 for dispensing liquid and through groove 12 of spool 9 through line 18 through gas flow regulator 19 and open interrupter valve 20 it is directed to the mixing tank 1, where it is bubbled through the liquid until the equilibrium vapor-gas mixture is established above the liquid. Next, this mixture through line 23 through the groove

7 золотника 3 крана-распределител  2 вытесн етс  по трубопроводу 24 на анализ в газовый хроматограф 25. При этом объем паза, пропускаемого через жидкость, определ етс  временем открытого состо ни The 7 spool 3 of the distributor valve 2 is displaced through line 24 for analysis into the gas chromatograph 25. The volume of the groove through the liquid is determined by the open time.

0 клапана-прерывател  20, т.е. дозируетс . После отбора парогазовой смеси на анализ в газовый хроматограф 25 золотник 3 шестиходового крана 2 переключаетс  во второе положение (изображено пунктиром),0 valve chopper 20, i.e. dispensed. After selection of the gas-vapor mixture for analysis, the gas chromatograph 25, the spool 3 of the six-way valve 2 switches to the second position (shown in dotted lines),

5 при этом трубопроводы 27 и 28 соедин ютс  через канал 4,и жидкость из емкости-смесител  направл етс  на сброс. Одновременно через канал 5 соедин ютс  трубопроводы 26 и 23 и газ-носитель поступает в емкость0 смеситель 1, вытесн   жидкость5, the lines 27 and 28 are connected through the channel 4, and the liquid from the mixing tank is directed to a discharge. At the same time, pipes 26 and 23 are connected through channel 5 and carrier gas flows into tank 0; mixer 1 is displaced;

Скорость вытеснени  жидкости зависит от величины давлени  газа в линии газа-носител . После опорожнени  емкости-смесител  1 этот же газ продувает емкость отThe rate of fluid displacement depends on the magnitude of the gas pressure in the carrier gas line. After emptying the mixing tank 1, the same gas blows the capacity from

5 остатков парогазовой смеси. Затем кран 2 возвращаетс  в исходное положение. После этого золотник 9 устройства 8 дозировани  переключаетс  во второе положение (обозначено пунктиром). При этом канал 11 запи0 раетс , паз 12 соедин ет трубопровод 17 с дозирующей петлей 13, калиброванным объемом 14 и патрубком 15 и далее через канал 10 - с трубопроводом 22, вследствие / чего газ-носитель вытесн ет дозированный5 residues of gas-vapor mixture. Crane 2 then returns to its original position. Thereafter, the spool 9 of the metering device 8 is switched to the second position (indicated by a dotted line). At the same time, the channel 11 is locked, the groove 12 connects the pipeline 17 to the metering loop 13, a calibrated volume 14 and the pipe 15 and then through the channel 10 to the pipe 22, as a result of which the carrier gas displaces the metered

5 объем жидкости в емкость-смеситель 1. После этого золотник 9 возвращаетс  в исходное положение. Далее открываетс  клапан-прерыватель 20 и газ, расход которого устанавливаетс  регул тором 19,5, the volume of fluid in the mixer tank 1. Thereafter, the spool 9 returns to its original position. Next, the chopper valve 20 and the gas, whose flow rate is set by the regulator 19, opens.

0 направл етс  в емкость-смеситель 1, бар- ботиру  через жидкость до установлени  равновесной парогазовой смеси, т.е. цикл повтор етс . Управление циклом анализа может осуществл тьс  от устройства управ5 лени  газового хроматографа или от автономного программатора,0 is directed to the mixing tank 1, bartering through a liquid until an equilibrium vapor-gas mixture is established, i.e. the cycle repeats. The analysis cycle can be controlled from a gas chromatograph control device or from a stand-alone programmer,

Внедрение устройства парофазного анализа повышает точность и достоверность результатов анализа жидких сред приThe introduction of the vapor analysis device improves the accuracy and reliability of the analysis of liquid media during

0 обеспечении представительства пробы на момент отбора пробы на анализ, упрощает аппаратурное оснащение проведени  анализа , расшир ет границы возможного применени  промышленных газовых авто5 матических хроматографических анализаторов .Ensuring that the sample is represented at the time of sampling for analysis, simplifies the instrumentation of the analysis, expands the boundaries of the possible use of industrial gas automated chromatographic analyzers.

Claims (1)

Формула изобретени  Устройство дл  отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф , содержащее емкость-смеситель дл Claims An apparatus for taking and introducing samples of an equilibrium vapor phase into a gas chromatograph containing a mixing tank for насыщени  газа-носител  парами анализируемой жидкости, шестиходовой первый кран-переключатель потоков, трубопроводы дл  подачи в емкость-смеситель анализируемой смеси и газа-носител , причем последний соединен через кран-переключатель потоков с входом хроматографа, трубопровод дл  вывода жидкости из емкости-смесител , отличающеес  тем, что, с целью расширени  аналитиче- ских возможностей и повышени  воспроизводимости анализа , оно дополнительно снабжено приспособлением дл  дозировани  анализируемой жидкости, которое состоит из второго крана-переключател  потоков с дозированным объемом, трубопровода дл  подачи анализируемой жидко- сти в приспособление дл  дозировани , соединенного с одним из входов второго крана-переключател  потоков, патрубка saturating the carrier gas with the vapor of the liquid being analyzed, the six-way first tap-switch flow, pipelines for feeding the analyzed mixture and the carrier gas into the tank-mixer, the latter being connected through the tap-switch of streams to the chromatograph inlet characterized in that, in order to expand the analytical capabilities and increase the reproducibility of the analysis, it is additionally equipped with a device for dosing the analyzed liquid, which consists of torogo-tap switch with a metered volume flows, a pipeline for supplying the analyzed liquids in STI device for dispensing connected to one input of a second tap-switch streams nozzle дл  слива отдозированной жидкости, соединенного с трубопроводом дл  подачи анализируемой жидкости в емкость-смеситель, трубопровода дл  подачи газа-носител , соедин ющего один из входов второго крана- переключател  с одним из выходов первого крана-переключател , трубопровода дл  вывода анализируемой жидкости из приспособлени  дл  дозировани , соединенного с одним из выходов второго крана-переключател , причем в трубопроводе дл  подачи газа-носител  в емкость-смеситель, соединенном с одним из выходов второго крана- переключател , установлены регул тор расхода и управл емый клапан-прерыватель потока газа, а трубопровод дл  вывода жидкости из емкости-смесител  соединен с одним из входов первого крана-переключател  потоков, снабженного патрубком дл  слива жидкости в дренаж.for discharging a fluid intake, connected to a pipeline for supplying the analyzed liquid to the mixing tank, a pipeline for supplying a carrier gas connecting one of the inputs of the second switch valve to one of the outputs of the first crane switch, a pipeline for leading the analyzed liquid out of the metering connected to one of the outlets of the second switch valve, and in the pipeline for supplying the carrier gas to the tank-mixer connected to one of the outlets of the second switch valve, A flow control valve and a controlled gas flow interrupter valve are installed, and a pipeline for draining the liquid from the mixer tank is connected to one of the inlets of the first flow switch valve equipped with a pipe for draining the liquid into the drain.