SU1643454A1 - Method of production of calcium peroxide peroxyhydrates - Google Patents

Description

ii

(21)4612060/26(21) 4612060/26

(22)25.10.88(22) 10/25/88

(46) 23.04.91. Бюл. № 15(46) 04.23.91. Bul Number 15

(72) Д.Г.Лемешева, В.Я.Росоловекий,(72) D.G. Lemeshev, V.Ya.Rosoloveky,

Т.В.Гладышева и Э.Н.ЧеркасовTV Gladysheva and E.N. Cherkasov

(53)661.49 (088.8)(53) 661.49 (088.8)

(56)Вольнов И.И. Перекисные соединени  щелочно-земельных металлов. - М.: Наука, 1983, с. 65-66.(56) Volnov I.I. Alkaline earth metal peroxide compounds. - M .: Science, 1983, p. 65-66.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ(54) METHOD OF OBTAINING PEROXYHYDRATES

ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯCALCIUM PEROXIDE

(57)Изобретение относитс  к техноло гии получени  твердых носителей кислорода и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств. Цель изобретени  - упрощение процесса за счет его проведени  в одну стадию. Пероксигидраты пероксида кальци  общей формулы получают путем присыпани  при перемешивании сухого гидрок-. сида кальци  к водному раствору, содержащему 31-50 мас.% пероксида водорода , до мол рного отношени  Нг02 : : Са(ОН)2 4 - 26, преимущественно 6,5-12. Образовавшуюс  смесь выдерживают 2-25 ч при -20 - 20°С, а затем отдел ют твердую фазу от раствора . Предлагаемое изобретение по сравнению с известным позвол ет исключить стадию образовани  промежуточного соединени , а также облегчить контроль температуры в процессе смешени  ингредиентов и уменьшить веро тность локального перегрева реакционной смеси. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.(57) The invention relates to a process for producing solid oxygen carriers and can be used in the manufacture of bleaching and disinfecting agents. The purpose of the invention is to simplify the process by conducting it in one stage. Calcium peroxide peroxyhydrates of the general formula are prepared by powdering dry hydro- with stirring. calcium sulfide to an aqueous solution containing 31-50 wt.% hydrogen peroxide, to a molar ratio of Hg02: Ca (OH) 2 4 - 26, preferably 6.5-12. The resulting mixture is kept for 2-25 hours at -20-20 ° C, and then the solid phase is separated from the solution. The present invention, in comparison with the known, allows eliminating the stage of formation of the intermediate compound, as well as facilitating temperature control during the process of mixing the ingredients and reducing the likelihood of local overheating of the reaction mixture. 1 hp f-ly, 1 tab.

§§

ftft

Изобретение относитс  к получению пероксигидратов пероксида кальци , которые  вл ютс  твердыми носител ми активного кислорода и пероксида водорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ дл  получени  супероксидных соединений металлов.The invention relates to the preparation of calcium peroxide peroxyhydrates, which are solid carriers of active oxygen and hydrogen peroxide and can be used as bleaching and disinfecting agents, as well as starting materials for the production of superoxide metal compounds.

Цель изобретени  - упрощение процесса за счет его проведени  в одну стадию.The purpose of the invention is to simplify the process by conducting it in one stage.

Пероксигидраты пероксида кальци  общей формулы х Н20г, где х 0,5- 1,5, получают путем медленного совмещени  при перемешивании сухого гидроксида кальци  и водного раствора пероксида водорода с концентрацией 31 - 50 мас.%. Совмещение ведут до мол рного отношени  Hg02 : Са(ОН)2 4 - 26. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале -20 - 20°С в течение 2-25 ч. Чистота получаемого продукта 93-100 мас.%, выход по кальцию 9.5 - 98 мас.%.Calcium peroxide peroxyhydrates of the general formula x H20g, where x 0.5-1.5, are obtained by slowly combining with stirring dry calcium hydroxide and an aqueous solution of hydrogen peroxide with a concentration of 31-50% by weight. The combination is carried out to a molar ratio of Hg02: Ca (OH) 2 4 - 26. The temperature of the reaction mixture is maintained in the range of -20 - 20 ° C for 2-25 hours. The purity of the obtained product is 93-100 wt.%, The calcium yield is 9.5 - 98 wt.%.

С учетом оптимального расхода пероксида водорода указанной концентрации наиболее стабильные пероксигидра- ты пероксида водорода образуютс  при мол рном отношении : Са(ОН)Ј 6,5 - 12.Taking into account the optimal consumption of hydrogen peroxide of the indicated concentration, the most stable hydrogen peroxide peroxyhydrates are formed at the molar ratio: Ca (OH) Ј 6.5 - 12.

Процесс идет по реакцииThe process is a reaction

Са(ОН)2 + (х+1) Н202 СаО х Нг02 + 2 НгО.Ca (OH) 2 + (x + 1) H202 CaO x Hg02 + 2 HgO.

Величина х зависит от исходной концентрации пероксида водорода, темСThe value of x depends on the initial concentration of hydrogen peroxide,

о 4about 4

%%

пературы и мол рного отношени  ингредиентов . С ростом концентрации исходного раствора перокснда вбдорода врем  образовани  целевого продукта заданного состава и мол рное соотношение HgO : Са(ОН)2 уменьшаютс , а интервал рабочих температур расшир етс .perurature and molar ratio of ingredients. With an increase in the concentration of the initial peroxide solution in the species, the formation time of the target product of a given composition and the molar ratio of HgO: Ca (OH) 2 decreases, and the working temperature range expands.

ПримерExample

Claims (2)

1 г сухого Ca(OH)f JQ Формула изобретени1 g dry Ca (OH) f JQ Claims of the invention в течение f,5 мин при перемешивании присыпают к 13 мл водного раствора Hj0.j с концентрацией 31 мас.%, охлажденного до -30°С. Мол рное отношение HjO Са(ОН)4 10., Темпера- 15 тура в зоне реакции поднимаетс  до -20°С. Смесь выдерживают в течение 24 ч без доступа С04 при -20°С. Затем твердую фазу отфильтровывают и получают 1,5 г пероксигидрата перок- 20 сида кальци , содержащее 29,4 мас.% активного кислорода.during f, 5 min while stirring, pour in 13 ml of an aqueous solution Hj0.j with a concentration of 31 wt.%, cooled to -30 ° C. The molar ratio HjO Ca (OH) 4 is 10. The temperature in the reaction zone rises to -20 ° C. The mixture was incubated for 24 hours without accessing C04 at -20 ° C. Then the solid phase is filtered and 1.5 g of calcium peroxide-20 peroxhydrate are obtained, containing 29.4% by weight of active oxygen. В таблице приведены примеры проведени  процесса по предлагаемому способу (все результаты получены с 25 навеской Са(ОН)-, равной 1 г).The table shows examples of the process according to the proposed method (all results were obtained with 25 samples of Ca (OH) - equal to 1 g). Предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет проводить процесс в одну стадию, мину  стадию об- зд разовани  промежуточного соединени , а также отказатьс  от органических растворителей. Кроме того, предлага1 .Способ получени  пероксигидра тов пероксида кальци , включающий смешение исходного соединени  кальци  е водным раствором пероксида во дорода, изотермическую выдержку образовавшейс  смеси и отделение целе вого продукта, отличающий с   тем, что, с целью упрощени  процесса за счет его проведени  в о ну стадию, в качестве исходного сое динени  кальци  используют сухой ги роксид кальци , его присыпают к рас вору, содержащему 31 - 50 мас.% пер сида водорода, до мол рного отношен пероксида водорода к гидроксиду кал ци , равного 4-26, а образовавшуюс  смесь выдерживают при -20 ... 20°С. The proposed method, in comparison with the known, allows the process to be carried out in one stage, mine stage, the formation of an intermediate compound, as well as reject organic solvents. In addition, I propose 1. A method for producing calcium peroxide peroxyhydrate, which includes mixing the original calcium compound with an aqueous solution of hydrogen peroxide, isothermally holding the resulting mixture and separating the desired product, in order to simplify the process by At the stage, as the starting compound of calcium, dry calcium hydroxide is used, it is powdered with a solution containing 31–50 wt.% hydrogen peroxide, to the molar ratio is hydrogen peroxide to calcium hydroxide; 4-26, and the resulting mixture is kept at -20 ... 20 ° C. 2.Способ поп.1, отличающийс  тем, что процесс провод  при оптимальном мол рном отношении пероксида водорода к гидроксиду кал ци  6,5-12.2. Method as claimed in claim 1, characterized in that the process is conducted at an optimum molar ratio of hydrogen peroxide to calcium hydroxide of 6.5-12. Редактор И.ДербакEditor I. Derbak Составитель Л.Попова Техред С.МигуноваCompiled by L.Popova Tehred S.Migunova Заказ 1213Order 1213 Тираж 302Circulation 302 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5VNIIPI State Committee for Inventions and Discoveries at the State Committee on Science and Technology of the USSR 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5 емый способ облегчает контроль температуры в процессе смешени  ингредиентов и уменьшает веро тность локального перегрева смеси. Повторное использование отфильтрованного перок- сида водорода позвол ет сделать процесс безотходным.This method facilitates temperature control during the mixing process and reduces the likelihood of local overheating of the mixture. Reuse of filtered hydrogen peroxide allows the process to be waste-free. 1.Способ получени  пероксигидра- тов пероксида кальци , включающий смешение исходного соединени  кальци  е водным раствором пероксида водорода , изотермическую выдержку образовавшейс  смеси и отделение целевого продукта, отличающий- с   тем, что, с целью упрощени  процесса за счет его проведени  в одну стадию, в качестве исходного соединени  кальци  используют сухой гид- роксид кальци , его присыпают к раствору , содержащему 31 - 50 мас.% пероксида водорода, до мол рного отношени  пероксида водорода к гидроксиду кальци , равного 4-26, а образовавшуюс  смесь выдерживают при -20 ... 20°С.1. A method for producing calcium peroxide peroxyhydrates, which includes mixing the calcium starting compound with an aqueous solution of hydrogen peroxide, isothermally holding the resulting mixture and separating the target product, characterized in that, in order to simplify the process by As the starting compound of calcium, dry calcium hydroxide is used, it is added to a solution containing 31–50 wt.% hydrogen peroxide to a molar ratio of hydrogen peroxide to calcium hydroxide equal to 4-26. The mixture is kept at -20 ... 20 ° C. 2.Способ поп.1, отличающийс  тем, что процесс провод т при оптимальном мол рном отношении пероксида водорода к гидроксиду кальци  6,5-12.2. Method as claimed in claim 1, characterized in that the process is carried out at an optimum molar ratio of hydrogen peroxide to calcium hydroxide of 6.5-12. Корректор В.Гирн кProofreader V.Girn to ПодписноеSubscription