SU1617306A1 - Ячейка тлеющего разр да дл установки спектрального анализа - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к измерительной технике дл  послойного спектрального анализа металлических образцов заданных размеров и формы, определени  толщины и химического состава покрытий (пор дка нескольких микрон), определени  однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и др. и предназначено дл  использовани  в металлической, машиностроительной и других отрасл х промышленности. Целью изобретени   вл етс  расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение точности спектрального анализа. Ячейка содержит катод, анод, в котором выполнены каналы дл  подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок. В катоде выполнена герметизируема  камера дл  установки аналитической пробы, а в указанной камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала дл  отвода инертного газа, и на рабочей поверхности камеры в направлении в этим каналам выполнен паз. 2 ил.

Description

Изобретение относитс  к измерительной технике и может быть использовано в металлургической, машиностроительной и других отрасл х промышленности дл  спектрального послойного анализа образцов заданных размеров и формы, определени  толщины и химического состава покрытий (пор дка нескольких микрометров), определени  однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и т.д.

Целью изобретени   вл етс  расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение- точности спектрального анализа.

На фиг. 1 представлена принципиальна  схема устройства  чейки.тлеющего разр да;

на фиг.2 - вид на анодный патрубок и рабочую поверхность камеры катода со стороны креплени  образца. .

Ячейка тлеющего разр да содержит (фиг.1) катод 1 и анод 2. Дл  изол ции анода от катода используетс  фторопластова  прокладка 3. Жестка  св зь катода с анодом достигаетс  трем  металлическими винтами 4 с изолирующими втулками в корпусе катода . Со стороны спектрографа  чейка закры- ваетс  кварцевым окном 5, которое с помощью фланца 6 крепитс  к корпусу анода четырьм  металлическими винтами 1. Анализируемый образец 8 крепитс  перед отверстием 9 анодного патрубка 10 через фиксирующее кольцо 12 упорным кольцом 13 посредством упорного винта 14. ФиксиXI

со о о

|эующее кольцо крепитс  к корпусу катода Четырьм  металлическими винтами 15. Дл  |этвода тепла от катода и анализируемого |образца в процессе работы  чейки пример етс  вод ное охлаждение с помощью ка- |налов 16 в корпусе катода. Дл  вакуумной изол ции служат четыре прокладки из сили- |кокаучука 17-20. Размер вакуумной про- кладки 17 по высоте позвол ет установить анализируемый образец с отклонением размеров по диаметру (высоте) + 0,4 мм. В процессе работы  чейки инертный газ подаетс  непрерывно через игольчатый клапан по каналу 21 в полость анода 22. Дл  поддержани  посто нного давлени  газа в полости анода иcпoлbзyetc  форвакуумный насос, который откачивает газ через канал 23. Дл  направленного равномерного распределени  газового потока по анализируемой поверхности образца рабоча  поверхность камеры катода имеет паз 24 (фиг.2) глубиной 0,2 мм, шириной, равной диаметру отверсти  25 в катоде.

Дл  создани  направленного газового потока из пoлoctи анода через отверстие анодного патрубку к поверхности анализируемого образца используетс  форвакуумный насос, который откачивает газ через каналы 26 (фиг.1) и имеет производительность в 2-3 раза большую, чем насос дл  откачки из полости анода.

Спектральный анализ химического со- става металлических образцов с помощью предлагаемой  чейки провод т следующим

образом.

Исследуемый образец 8 (фиг.1) устанавливают перед анодным патрубком 10 и креп т к рабочей поверхности камеры катода 11 через фиксирующее кольцо 12 посредством упорного кольца 13 и упорного винта 14. К катоду 1  чейки и анализируемому образцу через каналы 16 подаетс  проточное вод ное охлаждение. Включают форвакуум- ные насосы, которые откачивают воздух из объема полости анода 22 и камеры катода через каналы 23 и 26 соответственно до достижени  предварительного вакуума 10 мм рт.ст. При достижении указанного вакуума в полость анода через игольчатый клапан по каналу 21 подаетс  инертный газ, который предварительно очищаетс  от кислорода стружкой магни , нагретой до 500°С, и очищаетс  фильтром очистки от продуктов сгорани  магни . Игольчатый клапан позвол ет устанавливать необходимое давление дл  анализа в полости анода 3-20 мм рт.ст Форвакуумный насос, откачивающий газ из анодной полости, создает в ней необходимое посто нное давление.Форвакуумный насос, откачивающий газ через каналы 26

,

создает равномерный направленный газовый поток большей скорости через отверстие анодного патрубка к поверхности анализируемого образца по пазу 24 (фиг.2) рабочей поверхности камеры катода к каналам дл  откачки газа.

Равномерный направленный газовый поток большой скорости создаетс  благодар  большой производительности этого на- 0 coca и небольшому рассто нию между патрубком и анализируемым образцом, которое равно 0,2 мм. При большой скорости газового потока в зоне между .анодным патрубком и анализируемым образцом созда- 5 етс  давление ниже, чем в анодной полости, что при больших давлени х газа предотвращает нежелательный побочный злектриче- ский разр д между кромками анодного патрубка по внешнему диаметру и анализи- 0 руемым образцом. С помощью игольчатого клапана в анодной полости устанавливаетс  необходимое посто нное давление и подключаетс  посто нный источник напр жени  (600-1500 В) « катоду 1 (фиг.1) и аноду 2. 5 Под действием напр жени  в зоне, ограниченной отверстием 9 анодного парубка и анализируемой поверхностью образца, возникает тлеющий разр д. Излучение тлеющего разр да через кварцевое окно 5 30 регистрируетс  спектрографом или фотоэлектрическим прибором. После регистрации спектра, перекрываетс  поток аргона игольчатым клапаном, отключаетс  напр жение от источника питани   чейки, снима- 35 етс  вакуум в  чейке и анализ образца повтор етс  или устанавливаетс  и анализируетс  другой образец.

Дл  исследовани  образцов с плоской поверхностью герметизируема  камера дл  40 установки образца выполн етс  по форме образца, как показано пунктиром на фиг,1, т.е. форма катода 1 со стороны образца и внутренн   поверхность упорного кольца 13 выполн ютс  плоскими,

45Сравнительные данные по точности определени  на данной  чейке и прототипе при анализе углеродистой стали при условии анализа U 600 В, I 100 мА, Р - 15 мм рт.ст., врем  экспозиции 1 мин. 50 Относительное стандартное отклонение дл  следующих интервалов концентраций определ емых элементов в пре,цложенной  чейке составило:

51(0,06-0,7%) 0,08;Мп(0,07-1,0%) 0,03; 55 Сг(0,03-0,7%) 0,08; N1(0,05-0,9%) 0.03; Си(0,04-0,9%) 0,08; А(0,08-0,2%) 0,04.

Соответственно дл  прототипа SI 0,12; Мп 0,04; Сг 0,11; N1 0,05; Си 0,10; А1 0,06.

Надежность работы прототипа и предложенной  чейки с понижением давлени 

газа от 10 мм рт.ст. повышаетс  и делаетс  сравнимой примерно при 3-5 мм рт.ст.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Ячейка тлеющего разр да дл  установки спектрального анализа, содержаща  катод , анод, в котором выполнены каналы дл  подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок, образующий с катодом разр дный промежуток, о т л и ч а0

   юща с  тем, что, с целью расширени  видов исследуемых образцов, повышени  надежности и точности спектрального анализа , в катоде  чейки выполнена герметизирующа  камера дл  установки аналитической пробы, в камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала дл  отвода инертного газа, а на рабочей поверхности камеры в направлении к этим каналам выполнен паз.

   2

   15

   2S

   1S

   17

   Фиг.1