SU1616513A3 - Method of producing double calcium-sodium metaphosphate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  двойного метафосфорнокислого кальци -натри , который может быть использован дл  приготовлени  асбестовидных волокон. Цель изобретени  - улучшение качества продукта за счет повышени  его внутренней кристалличности. Кристаллический метафосфорнокислый кальций-натрий, имеющий степень кристалличности 60 - 75%, приготавливают, соедин   друг с другом в воде исходные материалы CAO, NA₂O и P₂O₅ в пропорци х, достаточных дл  обеспечени  мол рного процентного соотношени  CAO : NA₂O : P₂O₅ в сухом весе, равного 31,6:17,2:51,2, и формировани  шлама мокрой смеси, содержащего твердую фазу и водную жидкую фазу и нагрева  шлам жидкой смеси при температуре и в течение времени, достаточных дл  удалени  водной жидкой фазы и обжига получившейс  твердой фазы дл  образовани  по существу кристаллического метафосфорнокислого кальци -натри .This invention relates to a process for producing calcium calcium metaphosphate, which can be used to prepare asbestos fibers. The purpose of the invention is to improve the quality of the product by increasing its internal crystallinity. Crystalline calcium metaphosphate, having a degree of crystallinity of 60–75%, is prepared, combined with each other in water, raw materials CAO, NA ₂ O and P ₂ O ₅ in proportions sufficient to provide a molar percentage of CAO: NA ₂ O : P ₂ O ₅ in a dry weight of 31.6: 17.2: 51.2, and forming a wet mixture slime containing a solid phase and an aqueous liquid phase and heating the slurry of the liquid mixture at a temperature and for a time sufficient to remove aqueous liquid phase and calcining the resulting solid phase to form a substantially crystalline th metafosfornokislogo calcium -sodium.

Description

1one

(21)4028698/23-26(21) 4028698 / 23-26

(22)22.12.86(22) 12.22.86

(31)812044(31) 812044

(32)23.12.85(32) 12/23/85

(33)US(33) US

(46) 23.12.90. Бюп. № 47(46) 12/23/90. Bup. Number 47

(71)Монсанто Компани (US)(71) Monsanto Company (US)

(72)Вейди Р. Нейфэн, Джеймс Эрл Даунз, Джон Роберт Джейни (US)(72) Weidi R. Neufang, James Earl Downs, John Robert Janey (US)

(53)661.635.414 (038.8)(53) 661.635.414 (038.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 1122610, кл. С 01 В 25/44, 1984.(56) USSR Author's Certificate No. 1122610, cl. From 01 to 25/44, 1984.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО МЕТА- ФОСФОРНОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ-НАТРИЯ(54) METHOD OF OBTAINING DOUBLE META-CALCIUM-SODIUM PHOSPHATE

(57)Изобретение относитс  к технологии получени  двойного метафосфор- нокислого кальци -натри , который может быть использован дл  приготовлени  асбестовидных волокон. Цель(57) This invention relates to a technology for producing calcium-calcium double-phosphorus acid, which can be used to prepare asbestos fibers. purpose

изобретени  - улучшение качества продукта за счет повышени  его внутренней кристалличности. Кристаллический метафосфорнокислый кальщ й-нат- рий, имеюпитй степень кристалличности 60-75%, приготлиливают, соедин   друг с другом в воле исходные материалы СаО, и в пропорци х, достаточных дл  обеспечени  мал рного процентного соотношени  CaO:Na О: в сухом весе, равного 31,6: :17,2:51,2, и формировани  шпама мокрой смеси, содержащего твердую фазу и водную жидкую фазу, и нагрева  шлам жидкой смеси при температуре и в течение времени, достаточных дл  удалени  водной жидкой фазы и обжига получившейс  твердой фазы дл  образовани  по существу кристаллического метафосфорнокислого кальци -натри .invention - improving the quality of the product by increasing its internal crystallinity. Calcium-sodium metaphosphoric acid, having a degree of crystallinity of 60-75%, is prepared, combined with each other in the will, of raw CaO materials, and in proportions sufficient to ensure a small percentage of CaO: Na O: in dry weight, equal to 31.6:: 17.2: 51.2, and forming a wet mixture spam containing the solid phase and the aqueous liquid phase and heating the slurry of the liquid mixture at a temperature and for a time sufficient to remove the aqueous liquid phase and calcining the resulting solid phases to form an essentially crista llicheskogo metafosfornokislogo calcium -sodium.

гg

knkn

Изобретение относитс  к процессу приготовпени  двойного метафосфорнокислого кальци -натри , который может использоватьс  дл  приготовлени  асбестовидных волокон кристаллического метафосфорнокислого кальци -натри , отличающихс  тем, что имеют форму и вид асбеста (в основном хризотила ) , а также имеют отношение размеров не менее 10 (желательно не менее 50) и средний диаметр от 0,5 до 20 мкм.This invention relates to the process of preparing calcium calcium metaphosphate, which can be used to prepare crystalline calcium metaphosphate calcium asbestos fibers, characterized in that they have the shape and type of asbestos (mainly chrysotile), and also have a size of at least 10 (preferably not less than 50) and an average diameter of 0.5 to 20 microns.

Цель изобретени  - улучшение качества продукта за счет повышени  его внутренней кристалличности.The purpose of the invention is to improve the quality of the product by increasing its internal crystallinity.

Пример. Водный раствор (35,00 кг), содержащий 3,41 кгExample. Aqueous solution (35.00 kg) containing 3.41 kg

(24,0 моль) п тиокиси фосфора (), 0,41 кг (6,6 моль) окиси натри  (Na О) и 0,68 кг (12,1 моль) окиси кальци  (СаО), растворенного в 30,50 кг (1694,4 моль) воды (), загружают в рециркул ционный шламовый отстойник из нержавеющей стали емкостью 100 л и рН довод т до 10-11 добавлением 0,82 кг (10,2 моль) водной гидроокиси натри  (NaOH) с концентрацией 50 мас.%. Раствор перемешивают, рециркулируют и добавл ют 10,67 кг (144,2 моль) гидроокиси кальци  (Са(ОН)2), дл  получени  однородного шпама. Затем шлам ввод т при помешивании и рециркул ции в 52,80 кг (457,9 моль) 85%-ной водной ортофос-о: о(24.0 mol) phosphorus pentoxide (), 0.41 kg (6.6 mol) of sodium oxide (Na O) and 0.68 kg (12.1 mol) of calcium oxide (CaO), dissolved in 30.50 kg (1694.4 mol) of water () is loaded into a 100 L stainless steel recycle sludge trap and the pH is adjusted to 10-11 by adding 0.82 kg (10.2 mol) of aqueous sodium hydroxide (NaOH) with concentration 50 wt.%. The solution is stirred, recycled, and 10.67 kg (144.2 mol) of calcium hydroxide (Ca (OH) 2) are added to obtain a uniform spam. Then the sludge is introduced with stirring and recirculation into 52.80 kg (457.9 mol) of 85% aqueous orthophos: o

СПSP

ооoo

смcm

формой кислоты (), содержащейс  в баке из нержавеющей стали емкостью 60С л, снабженном змеевиками охлаждаемыми щфкулирующей водой со скоростью, достаточной дл  поддержани  температуры в пределах 40-95°С, после чего добавл ют 11,71 кг (146,3 моль) 50%-ного водного NaOH со скоростью, достаточной дл  поддержани  температуры в пределах 40-95°С Получившийс  шлам содержит 45 мас.% твердых частиц: мсхп рный процент сос тавл юпщх в сухом весе составл ет 31,6 мол.% СаО, 17,2 мол.% и 51,2 мол.% .the acid form () contained in a stainless steel tank with a capacity of 60 ° L, equipped with cooling water coils at a rate sufficient to maintain the temperature in the range of 40-95 ° C, after which 11.71 kg (146.3 mol) is added 50 % aqueous NaOH at a rate sufficient to maintain the temperature in the range of 40-95 ° C. The resulting slurry contains 45% by weight of solids: the total percent of dry matter is 31.6 mol% CaO, 17, 2 mol.% And 51.2 mol.%.

Обжигова  установка представл ет собой трубу из нержавеющей стали с внутренним диаметром 55,88 см (22 дюйма) и длиной 48,26 см (19 дюймов) включающую в себ  вьшускной желоб длиной 12,70 см (5 дюймов) и 15,24см (6 дюймов) высотой на одном конце трубы,, продольна  ось которой ориентирована вдоль горизонтальной линии и имеет центрально расположенное круглое отверстие диаметром 15,24см (6 дюймов) на одном конце и указанный выпускной желоб высотой 15,24см (6 дюймов) и длиной 12,70 см (5 дюймов ) на другом конце, имеюща  восемь подъемников размером 2,54 см (1 дюйм расположенных на равных рассто ни х друг от друга и приваренных вдоль длины к внутренним стенкам, а также газовую линейную горелку с вод ным охлажде1шем длиной 45,72 см (18 дюймов ) , имеющую два параллельных р да из шести пламенных сопел, расположенных на рассто нии 5,08 см (2 дюйма ) друг от друга, центр к центру, и имеюп5их максимальную скорость горени  2,53-10 Лж/ч, 240 британских тепловых единиц в 1 ч, возвратно-посту- пйГтельное распылительное согло и вращательный привод, приводимый в движение двигателем.The firing facility is a stainless steel pipe with an internal diameter of 55.88 cm (22 inches) and a length of 48.26 cm (19 inches), which includes an external trough with a length of 12.70 cm (5 inches) and 15.24 cm (6 inches) with a height at one end of the pipe, the longitudinal axis of which is oriented along a horizontal line and has a centrally located round hole with a diameter of 15.24 cm (6 inches) at one end and a specified discharge channel with a height of 15.24 cm (6 inches) and a length of 12.70 cm (5 inches) at the other end, having eight lifts of 2.54 cm (1 inch) equally spaced apart and welded along the length to the inner walls, as well as a gas burner with a water cooling of 45.72 cm (18 inches) in length, having two parallel rows of six flame nozzles located at a distance 5.08 cm (2 inches) from each other, center to center, and have their maximum burning speed of 2.53-10 Lzh / h, 240 British thermal units per hour, reciprocating burner spray and rotational drive driven in motion by the engine.

В обжиговую установку загружают 47,17 кг (104 фунта) обожженного кристаллического метафосфорнбкислого калыщ -натри , который образует слой толщиной 15,24 см (6 дюймов), и нагревают его при вращении линейной горелкой до 400°С. и1лам мокрой смеси (110,95 кг; 244,6 фунта) закачивают через измерительньй насос на возвратно-поступательное распылительное соп47,17 kg (104 pounds) of calcined crystalline metaphosphoric saprigo, which forms a layer of 15.24 cm (6 inches) thick, is loaded into the calcining plant, and heated with a linear burner to 400 ° C. and 1 lam wet mixture (110.95 kg; 244.6 lb.) is pumped through a metering pump to a reciprocating spray gun.

ло и распыл ют на нагретый слой из кристаллического метафосфорнокислого кальци -натри  в течение 3,7 ч со скоростью, достаточной дл  того, чтобы поддерживать температуру сло  и получать 53,8 кг/ч-м (11,0 фунтов/ /ч-фут2) кристаллического метафосфорнокислого калыц1 -натри . Получают 10 всего 46,053 кг (101,53 фунта) кристаллического метафосфорнокислого калыщ -натри . Материал дроб т в щеко ой дробилке до размеров 6 меш (3,35 мм) и хран т во влагозащищен- 15 ном контейнере дл  последующего использовани . Процедуру повтор ют несколько раз, чтобы собрать требуемое количество кристаллического метафосфорнокислого кальци -натри . 20Степень кристалличности получившегос  кристаллического метафосфорнокислого кальци -натри  вычисл ют следующим образом: по плотности(ё5о 2,76; dp 2,59; 2,84) сте- 5 пень кристалличностиsprayed onto a heated layer of crystalline calcium metaphosphate for 3.7 hours at a rate sufficient to maintain the temperature of the bed and obtain 53.8 kg / hr (11.0 lb / hr-ft2) ) crystalline metaphosphate kalits1-sodium. 10 total of 46.053 kg (101.53 lbs) of crystalline metaphosphoric calych are obtained. The material is crushed in a cheek crusher to a size of 6 mesh (3.35 mm) and stored in a moisture-proof 15 container for later use. The procedure is repeated several times to collect the required amount of crystalline calcium metaphosphate. 20 The degree of crystallinity of the resulting crystalline calcium metaphosphate is calculated as follows: according to density (55 2 2.76; dp 2.59; 2.84), the degree of crystallinity

(2,76-2,59)/(2,84-,2,59)(2.76-2.59) / (2.84-, 2.59)

Я00(0,17/0,25) ,0% по данным дифференциального термического анализа(ра. 63,43; 0 204,39; ра ,о 98,55; - 200,085 степень кристалличностиJ00 (0.17 / 0.25), 0% according to differential thermal analysis (pa. 63.43; 0 204.39; pa, 98.55; - 200.085 degree of crystallinity

(63,43/204,39)/(98,55/200,08)f(63.43 / 204.39) / (98.55 / 200.08) f

X 100 (0,31/0,49),3%. При пpим нeнии предлагаемого способа получени  двойного метафосфорнокислого кальци -натри  получают продукт с улучшенной внутренней кристалличностью , что не может быть достигнуто известным способом.X 100 (0.31 / 0.49), 3%. By applying the proposed method for producing calcium calcium metaphosphate, a product with improved internal crystallinity is obtained, which cannot be achieved in a known manner.

5five

4040

Claims (2)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  двойного м тафос- форнокислого кальци -натри , включающий взаимодействие при АО-бО С фосфорной кислоты с гидроксидами каль- 1да  и натри , образование мокрого шпа- ма и его прокалку до , отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества продукта за счет повьшени  его внутренней кpиcтaлличf ности, на взаимодействие подают фосфорную кислоту 85%-ной концентрации, а соотношение исходных компонентов в пересчете на оксиды поддерживают из расчета CaO:Na равным The method of producing calcium-sodium double-taphophoric acid, including the interaction with calcium-sodium and sodium hydroxides with AO-B of C phosphoric acid, the formation of a wet spat and its calcination up to, characterized in increase of its internal criticality, phosphoric acid of 85% concentration is supplied to the interaction, and the ratio of the initial components in terms of oxides is supported from the calculation of CaO: Na equal to 31,6:17,2:51,31.6: 17.2: 51, 2.I2.I