SU1594191A1 - Method of producing nigh-dispersion mica filler - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  высокодисперсного слюд ного наполнител  в сухом некомкующемс  виде. Дл  этого способ получени  данного наполнител  включает следующие операции: дробление и измельчение слюды, гидроклассификацию пульпы измельченной слюды, сгущение слива гидроциклона в осадительной центрифуге, осветление полученного слива с последующим сгущением во второй осадительной центрифуге до получени  водной дисперсии, содержащей 18-35 мас.% слюды, размером частиц 0,01-5 мкм, замещение воды в дисперсии путем обработки водной дисперсии слюды органическим растворителем, не смешивающимс  с водой, содержащим поверхностно-активное вещество из высших непредельных кислот в количестве 3-5 мас.% по сухому остатку при соотношении масс дисперсии по сухому остатку и выдержкой при 50-60°С, сливание отделившейс  при этом водной фазы и упаривание сгущенного остатка до влажности 15-20% и сушку его под вакуумом при 100-150°С. Изобретение таким образом обеспечивает получение высокодисперсного неслипающегос  слюд ного порошка размером частиц менее 5 мкм.This invention relates to a process for the production of finely dispersed mica filler in a dry, non-caking form. For this, the method of obtaining this filler includes the following operations: crushing and grinding of mica, hydroclassification of pulp of crushed mica, thickening the hydrocyclone discharge in a precipitation centrifuge, clarifying the resulting drain, followed by condensing the second precipitation centrifuge to obtain an aqueous dispersion containing 18-35 wt.% Mica , the particle size of 0.01-5 microns, the replacement of water in the dispersion by treating the aqueous dispersion of mica with an organic solvent that is not miscible with water containing a surfactant in from the higher unsaturated acids in the amount of 3-5 wt.% on the dry residue when the ratio of the mass of dispersion on the dry residue and aging at 50-60 ° C, draining the separated aqueous phase and evaporation of the thickened residue to a moisture content of 15-20% and drying it under vacuum at 100-150 ° C. The invention thus provides a highly dispersed, non-adherent mica powder with a particle size of less than 5 microns.

Description

Изобретенйе относитс  к технологии получени  материалов на основе слкщы, а именно наполнител , предназначенного дл  использовани  в лаках и красках , огнетушащих составах и высокотемпературных красках.The invention relates to a technology for the production of materials based on the skin, namely a filler, intended for use in varnishes and paints, fire extinguishing compositions and high-temperature paints.

Целью изобретени   вл етс  получение высокодисперсного слщц пого на- пал1штел  в сухом некомкующемс  виде.The aim of the invention is to obtain a highly dispersed powder layer in a dry, non-buckling form.

Способ состоит из следующих операций: дробление слюды до крупности The method consists of the following operations: crushing mica to size

10 мкм, мокрое измельчение до крупности менее-5 мкм, приготовление пульпы с Т:И - 1:10, гидроклассификаци , сгущение слива гидроцикпона в центрифуги , слив которой сгущают до Т:Ж 1:3, обработка этой дисперсии смесью , состо щей из 3-5% поверхностноктивного вещества (ПАВ) из р да вые- ; их непредельных кислот и 95-97% немешивающегос  с водой органического астворител , вз того в количестве, j еобходимом дл  полного растворени  АВ, пер емешивание, термостатирова- ние, отделетгае водной фазы и упаривание сгущенного остатка до влажности 15-20% с дальнейшим высушиванием под jg вакуумом при 100-150 С.10 µm, wet milling to a particle size of less than 5 µm, preparing pulp with T: I - 1:10, hydroclassification, thickening the hydrocycpone discharge into centrifuges, the discharge of which is thickened to T: W 1: 3, processing this dispersion with a mixture consisting of 3-5% of surface-active substance (surfactant) from the range of the leaves; their unsaturated acids and 95-97% water-immiscible organic solvent, taken in the amount j necessary to completely dissolve the AB, mixing, thermostating, separating the aqueous phase and evaporating the condensed residue to a moisture content of 15-20% with further drying under jg vacuum at 100-150 C.

П р и, м е р 1. 5 кг слюды направл ют на дробление на молотковую дробилку с декой 10 мкм. Дробленный продукт поступает на мокрое измельчение J5 в вибромелышцу СВН-40 при Т:Ж 1:1 до крупности 95% класса менее 40 мкм. Затем измельченный продукт гидроклассифицируют .при Т:Ж 1:10 на гидроциклоне диаметром 50 мм. Слив гидро- 20 циклона сгущают в осадительной центрифуге СПИ 352К-6, ее .слив направл - ют на смущение в центрифугу ОГМ 903К- 01. с ножевым съемом сусадка до Т:Ж . 1:3. В псхпученной дисперсии содер- 25 житс  25% твердой фазы, слюд ных частиц размером менее 5 мкм. Эта дисперси  представл ет собой неоседаюпрй и однородный по всему объему коллоид. Масса дисперсии составл ет 500 г в JQ пересчет е на. сухой продукт. Далее берут 15 г олеиновой кислоты (3% от сухого продукта), смешивают в емкости с до.деканом, при отношении масс дисперсии по сухому остатку к смеси ра- створитель - ПАВ 1:10. Полученной смесью обрабатывают дисперсию при перемешивании на тихоходной мешалке в течение 5 мин, после чего вьщерживают при 55°С .на вод ной бане в течение . Q 2ч. При этом частицы слюды, покрытые пленкой ПАВ, всплывают, что позвол ет отделить от них жидкую фазу. На той же вод ной бане сгущенный остаток упаривают еще 30 мин до влажностидEXAMPLE, measure 1. 5 kg of mica is directed to crushing on a hammer mill with a 10 µm deck. The crushed product enters the wet grinding of J5 in the vibro-beaver SVN-40 at T: F 1: 1 to a particle size of 95% of a class less than 40 microns. Then the ground product is hydroclassified. In T: W 1:10 on a hydrocyclone with a diameter of 50 mm. The discharge of the hydro-20 cyclone is concentrated in the precipitation centrifuge SPI 352K-6, its confusion is directed to the embarrassment in the centrifuge OGM 903K-01. 1: 3. The continuous dispersion contains 25% of the solid phase, mica particles less than 5 microns in size. This dispersion is a colloid that is contiguous and homogeneous throughout the volume. The dispersion weights are 500 grams in JQ conversion. dry product. Next, take 15 g of oleic acid (3% of the dry product), mix in a container with dodecane, with the ratio of the mass of dispersion of the dry residue to the solvent mixture - surfactant 1:10. The resulting mixture was treated with the dispersion with stirring on a low-speed mixer for 5 minutes, then held at 55 ° C in a water bath for. Q 2h At the same time, mica particles coated with a surfactant film float up, which makes it possible to separate the liquid phase from them. In the same water bath, the condensed residue is evaporated for another 30 minutes until humid

20%, затем досушивают в вакуумном шкафу при 150°G в течение 3 ч. В результате получен высокодисперсньш не- слипающийс  слюд ной порошок.20%, then dried in a vacuum cabinet at 150 ° G for 3 hours. As a result, a highly dispersed, non-sticky mica powder was obtained.

5050

П р и м ei р 2. Слюд ную дисперсию , пол ученную по примеру 1, обрабатывают смесью из 20 г линолевой кислоты и органического растворител  керосина при соотношении слкд на 55Example 2. The micaceous dispersion prepared according to Example 1 is treated with a mixture of 20 g of linoleic acid and organic solvent of kerosene at a ratio of slcd to 55

дисперси  (сухой остаток) и органическа  смесь 1:5. Далее по примеру 1, но упаривание сгущенного после отделе- ни  воды остатка ведут до влажностиdispersion (dry residue) and 1: 5 organic mixture. Next in example 1, but evaporation of the residue condensed after separation of the water is carried out until moisture content

7% а с ушку - в вакуумном шкафу при .7% and with eyelet - in a vacuum cabinet at.

Пример 3. Слки ную дисперсию, олученную по примеру 1, обрабатывают месью из 25 г линоленовой кислоты и рганического растворител  декана при тношении слвды и смеси 1:3. Далее по римеру 1, но упаривание сгущенного осле отделени  воды остатка ведут о влажности 15% , а сушку - в вакуумном шкафу при 1 00 С.Example 3. A slurry dispersion prepared according to Example 1 is treated with a mixture of 25 g of linolenic acid and a solvent of decane in a mixture of sugar and a mixture of 1: 3. Then, according to Example 1, but evaporation of the condensed condensate after separation of the water leads to a moisture content of 15%, and drying in a vacuum cabinet at 1 00 C.

Проведение процесса при указанных в формуле соотношени х реагентах определ етс  тем, что при концентрации ПА.В менее 3% не происходит полное отделени  слвды от воды, так как на поверхности не образуетс  моносло  ПАВ, а при концентрации свыше 5% наблюдаетс  слипаемость готового продукта.Carrying out the process at the ratios indicated in the formula is determined by the fact that, at a PAA concentration of less than 3%, complete separation of water from the water does not occur, since no surfactant monolayer forms on the surface, and at a concentration of more than 5%, the finished product adheres.

Применение смеси растворитель - ПАВ в количестве меньшем тройнЪго ко- . личества сухого остатка дисперсии недостаточно дл  смачивани  слюд ных частиц, так как велика их удельна . поверхность, отношение больше 10 приводит к излишнему содержанию жидкости , затрудн ет сушку, неоправдано увеличивает энергоемкость процесса.The use of a mixture of solvent - surfactant in an amount of less than three co-co. The amount of dry residue of the dispersion is not enough to wet the mica particles, since they are large in size. surface ratio of more than 10 leads to excessive liquid content, complicates drying, unnecessarily increases the energy intensity of the process.

Выдержка слкд ной дисперсии после обработки ниже 50°С существенно замедл ет отделение органического сло  от вод ного, при температуре вьш1е происходит разложение органического сло , что приводит к спеканию слюд ной дисперсии.Exposure of the slurry dispersion after treatment to below 50 ° C significantly slows down the separation of the organic layer from the aqueous layer, at the temperature above the decomposition of the organic layer occurs, which leads to sintering of the mica dispersion.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет йолучить высокодисперсньш неслипающийс  слкд ной порошок размером частиц менее 5 мкм.Thus, the inventive method makes it possible to obtain a highly dispersed, non-adherent slidd powder with a particle size of less than 5 microns.

Ф. ормула изобретени F. formula of invention

Способ получени  высокодисперсного слщц ного наполнител , включающий дробление и измельчение слкды, гидроклассификацию пульпы измельченной слюды при Т:Ж 1:10, сгущение слива гидроциклона в осадительной центрифуге , осветление полученного слива с последующим сгущением во второй осадительной центрифуге до получени  водной дисперсии, содержащей 18- 35 мас.% слюды, с размером частиц 0, мкм, замещение воды в дисперсии на органический растворитель, отличающийс  тем, что, с целью получени  .наполнител  в сухом некомкующемс  виде, замещение воды вA method of obtaining a finely dispersed slash filler, which includes crushing and grinding of slides, hydroclassification of pulp of crushed mica at T: W 1:10, thickening the discharge of a hydrocyclone in a precipitation centrifuge, clarifying the resulting drain, followed by condensation in a second precipitation centrifuge to obtain a water dispersion containing 35% by weight of mica, with a particle size of 0 µm, the replacement of water in the dispersion with an organic solvent, characterized in that, in order to obtain a carrier in a dry, non-caking form, the replacement of water in

159419  159419

дисперсий осуществл ют путем обработки водной дисперсии слнщы органическим растворителем, не смешивающимс  с водой, содержащим поверхностно-активное вещество из высших непредель- ных кислот в количестве 3-5 мас.% по .сухому остатку, при соотношении масс дисперсии по сухому остатку и растворител  с поверхностно-активным-веще- ством 1:3-10, при перемешивании с последующей вьщержкой при 50-60 С, отделившуюс  при этом водную фазу сливают , а сгущенный остаток упаривают до влажности 15-20% и сушат под вакуумом при 100-150°С.dispersions are carried out by treating the aqueous dispersion of the slis with an organic solvent that is not miscible with water, containing a surfactant from higher unsaturated acids in an amount of 3-5% by weight on the dry residue, with a ratio of the mass of the dispersion on the dry residue and solvent with surface-active substance 1: 3-10, with stirring followed by concentration at 50-60 ° C, the separated aqueous phase is drained, and the condensed residue is evaporated to a moisture content of 15-20% and dried under vacuum at 100-150 ° WITH.

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ получения высокодисперсного слюдяного наполнителя, включающий дробление и измельчение слюды, гидроклассификацию пульпы измельченной слюды при Т:Ж = 1:10, сгущение слива гидроциклона в осадительной центрифуге, осветление полученного слива с последующим сгущением во второй осадительной центрифуге до получения водной дисперсии, содержащей 1835 мас.% слюды, с размером частиц 0,01—5 мкм, замещение воды в дисперсии на органический растворитель, отличающийся тем, что, с целью получения .наполнителя в сухом некомкующемся виде, замещение воды вA method of obtaining highly dispersed mica filler, including crushing and grinding of mica, hydroclassification of pulp of crushed mica at T: W = 1:10, thickening the discharge of a hydrocyclone in a centrifugal centrifuge, bleaching the resulting plum, followed by condensation in a second centrifugal centrifuge to obtain a water dispersion containing 18–35 .% mica, with a particle size of 0.01-5 microns, the substitution of water in the dispersion for an organic solvent, characterized in that, in order to obtain a filler in a dry, non-aggregated form, the substitution of water 5five 66 1594115941 дисперсий осуществляют путем обработки водной дисперсии слюды органическим растворителем, не смешивающимся с водой, содержащим поверхностно-активное вещество из высших непредельных кислот в количестве 3-5 мас.% по сухому остатку, при соотношении масс дисперсии по сухому остатку и раство1dispersions are carried out by treating the mica aqueous dispersion with an organic solvent not miscible with water, containing a surfactant from higher unsaturated acids in an amount of 3-5 wt.% on the dry residue, with a ratio of the mass of the dispersion on the dry residue and solution рителя с поверхностно-активным веществом 1:3-10, при перемешивании с по следующей вьщержкой при 50-60°С, отделившуюся при этом водную фазу сливают, а сгущенный остаток упаривают до влажности 15-20% и сушат под вакуумом при 100-150°С.of a solvent with a surfactant 1: 3-10, with stirring with the following distillation at 50-60 ° C, the separated aqueous phase is drained, and the condensed residue is evaporated to a moisture content of 15-20% and dried under vacuum at 100-150 ° s