SU1588503A1 - Method of producing cladded composite powder material - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к порошковой металлургии. Цель изобретени  - получение сплошности покрыти  частиц композиционных порошков плакирующим металлом при массовом его содержании 5-60% и уменьшение размеров частиц плакирующего сло  до ультрадисперсных размеров. Достижение цели обусловлено тем, что перед восстановлением аммиачно-сульфатный р-р вместе с антрахиноном обрабатывают ультразвуком с частотой колебаний 35-45 кГц в течение 20-30 мин. При этой обработке частицы антрахинона,  вл ющегос  катализатором в процессе получени  плакированных порошков, диспергируютс  до размеров не менее 0,4 мкм. За счет измельчени  катализатора частицы плакирующего металла уменьшаютс  до ультрадисперсных, что позвол ет при массовом его содержании 5-60% получить сплошные покрыти .The invention relates to powder metallurgy. The purpose of the invention is to obtain the continuity of the coating of particles of composite powders with a cladding metal with a mass content of 5-60% and a reduction in the particle size of the cladding layer to ultrafine sizes. Achieving the goal is due to the fact that before the restoration, the ammonium sulphate solution together with anthraquinone is treated with ultrasound with an oscillation frequency of 35-45 kHz for 20-30 minutes. In this treatment, the particles of anthraquinone that are the catalyst in the process of producing clad powders are dispersed to sizes of at least 0.4 µm. By grinding the catalyst, the cladding metal particles are reduced to ultrafine, which makes it possible to obtain continuous coatings with a mass content of 5-60%.

Description

Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности к способам получени  плакированнь1х порошков.The invention relates to powder metallurgy, in particular, to methods for producing clad powders.

Цель изобретени  - получение сплошности покрыти  частиц .композиционных порошков плакирующим металлом при массовом его содержании 5-60% и уменьшение размеров частиц плакирующего сло  до ультрадисперсных.The purpose of the invention is to obtain a continuous coating of particles of composite powders with a cladding metal with a mass content of 5-60% and a reduction in the particle size of the cladding layer to ultrafine.

Пример 1. Дл  получени  плакированного композиционного порошка карбид воль- фрама-никель с содержанием 5 мас.% никел  приготавливают аммиачно-сульфатный раствор следующим образом: в 180 л воды раствор етс  1,37 кг семиводного сульфата никел , 22 кг сульфата аммони  и 0,7 кг водного аммиака (СЫНз - 25%). После завершени  растворени  компонентов к растворуExample 1. To obtain a plated composite powder of carbone-nickel with a content of 5% by weight of nickel, an ammonium sulphate solution is prepared as follows: 1.37 kg of septal nickel sulphate, 22 kg of ammonium sulphate and 0, dissolve in 180 l of water 7 kg of aqueous ammonia (SONZ - 25%). After completing the dissolution of the components to the solution

добавл ют воду и довод т объем раствора до 200 л. Из общего количества раствора отбирают 5 л, в которые добавл ют 40 г антрахинона . Полученную суспензию помещают в ультразвуковую ванну и подвергают воздействию ультразвуковых колебаний при сле- ду.ющих услови х: врем  обработки 25 мин, мощность - 100 Вт, резонансна  частота излучател  - 40 кГц. В результате такой обработки частицы антрахинона величиной 20-150 .мкм измельчаютс  до частиц размером 0,4 мкм. После этого суспензию с диспергированным антрахиноном добавл ют в основной раствор, который заливают в автоклав емкостью 250 л. Затем в раствор добавл ют 5 кг карбида вольфрама с размером частиц 40 мкм. Автоклав гер.метизи- руют, продувают азотом и подают водородwater is added and the solution is made up to 200 l. From the total amount of the solution, 5 liters are taken, to which 40 g of anthraquinone is added. The resulting suspension is placed in an ultrasonic bath and exposed to ultrasonic vibrations under the following conditions: the processing time is 25 min, the power is 100 W, the resonant frequency of the radiator is 40 kHz. As a result of this treatment, anthraquinone particles of a size of 20-150 µm are ground to particles of 0.4 µm size. Thereafter, the suspension with dispersed anthraquinone is added to the main solution, which is poured into a 250 l autoclave. Then 5 kg of tungsten carbide with a particle size of 40 µm are added to the solution. The autoclave is pressurized, purged with nitrogen and hydrogen is supplied.

слcl

00 00 СП00 00 SP

О5O5

под давлением 2,5 МПа, после чего автоклав нагревают до 130°С при непрерывном механическом перемешивании. После завершени  процесса восстановлени  автоклав охлаждают и разгружают. Полученный плакированный композиционный порошок карбид вольфрама-никель в количестве 5,3 кг отфильтровывают , промывают водой и сушат.under a pressure of 2.5 MPa, after which the autoclave is heated to 130 ° C with continuous mechanical stirring. After the recovery process is complete, the autoclave is cooled and discharged. The obtained cladded composite powder of tungsten-nickel carbide in the amount of 5.3 kg is filtered off, washed with water and dried.

Пример 2. Дл  получени  плакированного композиционного порошка карбид вольфрама-никель с содержанием 60 мас.% никел  приготавливают аммиачно-сульфатный раствор следуюшим образом: в 180 л воды раствор ют 35,7 кг семиводного сульфата никел , 22 кг сульфата аммони  и 8,4 кг водного аммиака (CNH.-j --25%). После завершени  растворени  компонентов к раствору добавл ют воду и довод т объем раствора до 200 л. Из общего количества раствора отбирают 5 л, в который добавл ют 40 г антра.хииона. Полученную суспензию помеш,ают в ультразвуковую ванну и подвергают воздействию ультразвуковых колебаний в режимах по примеру I. В результате такой обработки частицы антрахинона измельчаютс  до размеров 0,4 мкм. После этого суспензию с диспергированным антра- хиноном добавл ют в основной раствор, который заливают в автоклав емкостью 250 л. Затем в раствор добавл ет 5 кг карбида вольфрама с размером частиц 40 .мкм. Автоклав герметизируют, продувают азотом и подают водород под давлением 2,5 МПа, после чего автоклав нагревают до 130°С нри непрерывном механическом перемешивании . После завершени  процесса восстановлени  автоклав охлаждают. Получе:.1ный плакированный композиционный порошок карбид вольфрама - никель в количестве 12,5 кг отфильтровывают, промывают подои и сушат.Example 2. To obtain a plated composite powder of tungsten-nickel carbide with a content of 60% by weight of nickel, an ammonium sulphate solution is prepared as follows: 35.7 kg of seven-time nickel sulphate, 22 kg of ammonium sulphate and 8.4 kg are dissolved in 180 l of water aqueous ammonia (CNH.-j - 25%). After completing the dissolution of the components, water is added to the solution and the solution is made up to 200 liters. From the total amount of the solution, 5 l are taken, to which 40 g of anthraquin is added. The resulting suspension is stirred into an ultrasonic bath and subjected to ultrasonic vibrations in the modes of Example I. As a result of this treatment, the anthraquinone particles are ground to a size of 0.4 µm. After that, the suspension with dispersed anthraquinone is added to the main solution, which is poured into a 250 l autoclave. Then 5 kg of tungsten carbide with a particle size of 40 µm is added to the solution. The autoclave is sealed, purged with nitrogen and hydrogen is supplied under a pressure of 2.5 MPa, after which the autoclave is heated to 130 ° C with continuous mechanical stirring. After completion of the reduction process, the autoclave is cooled. Received: .1ny clad composite powder tungsten carbide - nickel in the amount of 12.5 kg is filtered off, washed with water and dried.

Пример 3. Дл  получени  плакированного композиционного nopoiHKa графит-никель, с содержанием 10 мас.% никел  приготавливают аммиачно-сульфатный раствор следуюшим образом: в 180л воды раствор ют 2,75 кг семиводного сульфата инкел , 22 кг сульфата аммони  и 1,39 кг водного аммиака (CNHa -- 25%). После завершени  растворени  коу/понентов к раствору добавл ют воду и довод т объем раствора до 200 л. Из общего количества расгвора отбирают 5 л, в которые добавл ют 40 г ам- трахинона. Полученную суспензию помещ.а ют в ультразвуковую ванну и подвергают воздействию ультразвуковых колебг .ний при следующих услови х: врем  обработки 25 мин, MOHiHOCTb -- 1;0 Вт, резонансна  частота излучател  - 40 кГц. В результате такой обработки частицы антрахинона величиной 20--150 мкм измельчаютс  до частиц размером 0,4 мкм. После этого суспензию с диспергированным антрахиноном добавл - в основной раствор, который заливаютExample 3. To obtain a clad composite nopoiHKa graphite-nickel containing 10% by weight of nickel, an ammonium sulphate solution is prepared as follows: 2.75 kg of semivalent inkel sulphate, 22 kg of ammonium sulphate and 1.39 kg of water are dissolved in 180 l of water ammonia (CNHa - 25%). After the completion of the kou / ponent dissolution, water is added to the solution and the solution is brought to a volume of 200 liters. From the total amount of picking, 5 l are taken, to which 40 g of amtrachinone are added. The resulting suspension is placed in an ultrasonic bath and exposed to ultrasonic vibrations under the following conditions: the processing time is 25 min, MOHiHOCTb is 1; 0 W, the resonant frequency of the radiator is 40 kHz. As a result of this treatment, anthraquinone particles of a size of 20-150 microns are milled to particles of 0.4 microns in size. After that, the suspension with dispersed anthraquinone is added to the main solution, which is poured

ютare

автоклав емкостью 250 л. Затем в растворautoclave with a capacity of 250 liters. Then into the solution

5five

о.обавл ют 5 кг графита с размером частиц 40--100 мкм. Автоклав герметизируют, продувают азотом и подают водород под давлением 2,5 МПа, после чего автоклав нагревают до 130°С при непрерывном механическом перемешивании. После завершени  процесса восстановлени  автоклав охлаждают . Полученный плакированный композиционный порошок графит-никель в количестве 5,5 кг отфильтровывают, промывают водой и сушат.About 5 kg of graphite with a particle size of 40-100 microns is added. The autoclave is sealed, purged with nitrogen and hydrogen is supplied under a pressure of 2.5 MPa, after which the autoclave is heated to 130 ° C with continuous mechanical stirring. After completion of the reduction process, the autoclave is cooled. The resulting clad composite powder of graphite-nickel in the amount of 5.5 kg is filtered off, washed with water and dried.

Пример 4. Дл  получени  плакированного композиционного порошка карбид вольфрама - кобальт с содержанием 50 мас.% кобальта приготавливают аммиачно-сульфат - ньш раствор следуюшим образом: в 180 л воды раствор ют 47,5 кг семиводного сульфата кобальта, 22 кг сульфата аммони  и 24 кг водного аммиака (CNHa -- 25%). После завершени  растворени  компонентов к раствору .добавл ют воду и довод т 0 объем раствора до 200 л. Из общего количества раствора отбирают 5 л, в которые добавл ют 40 г антрахинона. Полученную суспензию помешают в ультразвуковую ванну и обрабатывают ультразвуком при следующих УСЛОВИЯХ: врем  обработки - 20 мин, мощность - ПО Вт, резонансна  частота излучател  - 45 кГц. В результате такой обработки частицы антрахинона величиной 20--150 мкм измельчают до 0,4 мкм. Суспеизидт с диспергированным аитрахино- нс)м затем добавл ют з основной pacTj.op, который заливают в автоклав емкостью 250л. После чего и раствор добавл ют 10 кг карбида вольфрама с размером частиц 40-- 100 мкм. Автоклав герметизируют, 1родува- ют азотом и подают водород под давле0 .Example 4. To obtain a plated composite powder, tungsten carbide — cobalt with a content of 50% by weight of cobalt is prepared with ammonia sulphate — your solution as follows: 47.5 kg of cobalt sulphate, 22 kg of ammonium sulphate and 24 kg are dissolved in 180 l of water aqueous ammonia (CNHa - 25%). After completing the dissolution of the components, water is added to the solution and 0 volume of the solution is brought to 200 liters. From the total amount of the solution, 5 liters are taken, to which 40 g of anthraquinone is added. The resulting suspension is placed in an ultrasonic bath and sonicated under the following CONDITIONS: the processing time is 20 minutes, the power is ON, the resonant frequency of the radiator is 45 kHz. As a result of this treatment, anthraquinone particles of a size of 20-150 microns are ground to 0.4 microns. Suspeizidt with dispersed nitricinos) m is then added to the main pacTj.op, which is poured into a 250 l autoclave. Then the solution is added 10 kg of tungsten carbide with a particle size of 40-- 100 microns. The autoclave is sealed, 1 is blown with nitrogen and hydrogen is fed under pressure.

нием 2,5 МПа Затеи автоклав нагревают до 130°С при непрерывном механическом перемешивании. После завершени  процесса восстановлени  автоклав охлаждают. Полученный плакированный композиционный порошок карбид зольфрама-кобальт в количестве 20 кг отфильтровывают, промывают водой и сушат.With a pressure of 2.5 MPa, the autoclave is heated to 130 ° C with continuous mechanical stirring. After completion of the reduction process, the autoclave is cooled. The obtained clad composite powder of carbide solforam-cobalt in the amount of 20 kg is filtered off, washed with water and dried.

ilpuMev 5. Дл  получени  плахирован- :аого ком:позиционь:ого порошка оксид алюмини  - медь с содержанием 25 мас.% меди 11ригогавли зают аммиачно-сульфатиый раствор следующим образо:л: в 180 л воды раствор ют 6,8 кг пйтиводного сульфата меди , 22 кг сульфата аммони  и 3,6 кг водного аммиака (CNHs - 25%). После завершени  растворени  компонентов к растворуilpuMev 5. To obtain a plated: ohm: positioning powder, aluminum oxide — copper with a content of 25% by weight of copper — an ammonium sulfate solution is prepared as follows: l: 6.8 kg of hydrated copper sulfate are dissolved in 180 l of water , 22 kg of ammonium sulfate and 3.6 kg of aqueous ammonia (CNHs - 25%). After completing the dissolution of the components to the solution

добавл ютadd

и дозсд т объем раствораand dossd t solution volume

до 200 л. Из общего количества раствора отбирают 5 л, в которые добавл ют 40 г антрахинона . Полученную суспензию помешают в ультразвуковз ю ванну к подвергают воздействию ультразвуковых колебаний прн с. едую1цих услови х: врем  обработки - 30 мин, мощность - ПС Вт, резонансна  частота излучател.л - 35 кГц. При этом частищ-л антрахинона измельчаютс  до частиц ; 0,4 мкм. После этого суспензию с диспергированным антрахиноном добавл ют в основной раствор, который заливают в автоклав емкостью 250 л. Затем в раствор добавл ют 5 кг окиси алюмини  с размером частиц 40-100 мкм. Автоклав герметизируют , продувают азотом и подают водород под давлением 2,5 МПа. Затем автоклав нагревают до 30°С при непрерывном механическом перемешивании. После завершени  процесса восстановлени  автоклав охлаждают , разгружают. Полученный плакированный композиционный порошок окись алюмини  - медь в количестве 6,7 кг отфильтровывают, промывают водой и сушат.up to 200 l. From the total amount of the solution, 5 liters are taken, to which 40 g of anthraquinone is added. The resulting suspension is placed in an ultrasound bath and exposed to ultrasonic vibrations. The conditions are: the processing time is 30 minutes, the power is PS W, the resonant frequency of the radiator is 35 kHz. In this case, a portion of anthraquinone is crushed to particles; 0.4 microns. Thereafter, the suspension with dispersed anthraquinone is added to the main solution, which is poured into a 250 l autoclave. Then 5 kg of alumina with a particle size of 40-100 µm is added to the solution. The autoclave is sealed, purged with nitrogen and hydrogen is supplied under a pressure of 2.5 MPa. Then the autoclave is heated to 30 ° C with continuous mechanical stirring. After completion of the recovery process, the autoclave is cooled, discharged. The obtained clad composite alumina-copper powder in the amount of 6.7 kg is filtered off, washed with water and dried.

При диспергировании антрахинона в ам- миачно-сульфатном растворе совместно с плакирующим металлом ультразвуком с частотой меньше 35 кГц или продолжите ть- ностью меньше 20 мин получают частицыWhen dispersing the anthraquinone in the ammonium sulphate solution together with the cladding metal with an ultrasound with a frequency of less than 35 kHz or continue for less than 20 minutes, particles are obtained

Предложенное техническое решение поз вол ет за счет ультразвукового диспергиро вани  катализирующей добавки - антрахи нона уменьшить размер частиц плакирую g шего металла до ультрадисперсных, что дает возможность при массовом содержании плакирующего металла 5-60% получить сплошные покрыти .The proposed technical solution makes it possible to reduce the particle size of the plated g of the metal to ultrafine particles by means of an ultrasonic dispersion of a catalytic additive — anthraquhone, which makes it possible to obtain continuous coatings with a mass content of cladding metal of 5–60%.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  плакированного композиционного порошкового материала, включающий восстановление металла из аммиач- но-сульфатного раствора, содержащего плакирующий металл на поверхности частиц 15 порошкового материала под давлением водорода при повышенных температурах в присутствии антрахинона в качестве катализатора , отличающийс  тем, что, с целью получени  сплошности покрыти  частиц композиционных порошков плакирующим металломA method for producing a clad composite powder material, comprising recovering a metal from an ammonium sulphate solution containing a cladding metal on the surface of particles 15 of a powdered material under hydrogen pressure at elevated temperatures in the presence of anthraquinone as a catalyst, characterized in that, in order to obtain a continuous coating particles of composite powders cladding metal 10ten „,., -- .,-- ij,.-iuiini3iA ниришлив плакирующим металлом„,., -., - ij, .- iuiini3iA is continuous with a clad metal антрахинона больше 1 мкм, а при обработ- 20 „р, массовом его содержании 5-60% иanthraquinone more than 1 micron, and when processed - 20 „p, its mass content is 5-60% and КР VJ1КТПЯ чпгл/плл г- II о г--г.... г, ,,,, А с. ..г..KR VJ1KPPYa chpgl / pl g - II o g - g .... g ,, ,,,, And with. .. y ке ультразвуком с частотой вьше 45 кГц происходит коагул ци  частиц антрахинона, а увеличение продолжительности процесса диспергировани  более 30 мин приводит к увеличению энергозатрат, а размеры частиц антрахинона остаютс  те же.By ultrasound with a frequency greater than 45 kHz, coagulation of anthraquinone particles occurs, and an increase in the dispersion process for more than 30 minutes leads to an increase in energy consumption, while the sizes of anthraquinone particles remain the same. уменьшении размеров частиц плакирующего сло  до ультрадисперсных размеров, перед восстановлением аммиачно-сульфатный раствор с антрахиноном подвергают-обработ- 25 ке ультразвуком с частотой колебани  35--45 кГц в течение 20-30 мин.Reducing the size of the particles of the cladding layer to ultrafine sizes, before recovering the ammonia-sulphate solution with anthraquinone is subjected to ultrasound treatment with a frequency of 35--45 kHz for 20-30 minutes. Предложенное техническое решение позвол ет за счет ультразвукового диспергировани  катализирующей добавки - антрахинона уменьшить размер частиц плакирую- g шего металла до ультрадисперсных, что дает возможность при массовом содержании плакирующего металла 5-60% получить сплошные покрыти .The proposed technical solution makes it possible to reduce the particle size of the cladding metal to ultrafine one by ultrasonic dispersion of the catalytic additive — anthraquinone, which makes it possible to obtain continuous coatings with a mass content of cladding metal of 5–60%. Формула изобретени Invention Formula Способ получени  плакированного композиционного порошкового материала, включающий восстановление металла из аммиач- но-сульфатного раствора, содержащего плакирующий металл на поверхности частиц 5 порошкового материала под давлением водорода при повышенных температурах в присутствии антрахинона в качестве катализатора , отличающийс  тем, что, с целью получени  сплошности покрыти  частиц композиционных порошков плакирующим металломA method for producing a clad composite powder material, comprising recovering a metal from an ammonium sulphate solution containing a cladding metal on the surface of particles 5 of a powdered material under hydrogen pressure at elevated temperatures in the presence of anthraquinone as a catalyst, characterized in that, in order to obtain a continuous coating particles of composite powders cladding metal 00 ij,.-iuiini3iA ниришлив плакирующим металломij, .- iuiini3iA continuous metal cladding 0 „р, массовом его содержании 5-60% и0 „p, its mass content is 5-60% and уменьшении размеров частиц плакирующего сло  до ультрадисперсных размеров, перед восстановлением аммиачно-сульфатный раствор с антрахиноном подвергают-обработ- 25 ке ультразвуком с частотой колебани  35--45 кГц в течение 20-30 мин.Reducing the size of the particles of the cladding layer to ultrafine sizes, before recovering the ammonia-sulphate solution with anthraquinone is subjected to ultrasound treatment with a frequency of 35--45 kHz for 20-30 minutes.