SU156746A1 - - Google Patents

Description

Известны способы получени  проб окиси углерода дл  изотопного анализа кислорода разложением исследуемых веществ углем при высокой температуре.Methods are known for obtaining carbon monoxide samples for oxygen isotope analysis by decomposing the test substances with coal at high temperature.

Недостатками известных способов  вл етс  то, что они применимы к ограниченному р ду веществ, требуют высоких температур и часто дорогосто щей и неудобной в работе аппаратуры, так как кислород кварца при температурах выще 800° может вступать в реакциюThe disadvantages of the known methods are that they are applicable to a limited range of substances, require high temperatures and are often expensive and inconvenient to operate the equipment, since oxygen of quartz at temperatures higher than 800 ° can react

обмена.exchange.

С целью обеспечени  проведени  анализа любых материалов и упрощени  методики исследовани , предложено разложение проводить в вакууме под воздействием разр да, вызываемого током высокой частоты с последующей очисткой окиси известными способами.In order to ensure the analysis of any materials and simplify the research methodology, it was proposed to carry out the decomposition in vacuum under the influence of a discharge caused by a high-frequency current, followed by cleaning the oxide by known methods.

Способ осуществл етс  следующим образом.The method is carried out as follows.

Навеску вещества, содержащую 20-50 мг кислорода, смешивают с 5-10-кратным количеством мелкоизмельченного угл .A portion of the substance containing 20-50 mg of oxygen is mixed with 5-10 times the amount of finely ground coal.

Смесь перенос т в кварцевую пробирку. Пробирку на шлифе подсоедин ют к вакуумной установке и давление остаточных газов снижают до 1 мм рт. ст. По достижении вакуума перекрывают кран, ведущий к насосу, и включают высокочастотный генератор, например генератор типа ВГ, выходные концы которого располагают у концов кварцевой пробирки. По окончании процесса разложени , который контролируют по показани м манометра вакуумной системы, конденсируют примеси окиси углерода в одной из ампул системы, охлаждаемой жидким азотолг, а несконденсировавшиес  продукты разложени  с помощью насоса Теплера перекачивают в пробоотборник.The mixture is transferred to a quartz tube. The tube on thin section is connected to a vacuum unit and the pressure of residual gases is reduced to 1 mm Hg. Art. When the vacuum is reached, the tap leading to the pump is closed and a high-frequency generator is switched on, for example a generator of the VG type, the output ends of which are placed at the ends of the quartz tube. At the end of the decomposition process, which is controlled by the pressure gauge of the vacuum system, carbon monoxide impurities condense in one of the ampoules of the system cooled by liquid nitrogen, and the uncondensed decomposition products are pumped to the sampler using a Heater pump.

В случае разложени  соединений, в состав которых входит водород , последний поглощают в специальной ампуле вакуумной системы, заполненной бромом, и охлаждают жидким азотом. При разложении жидких и легколетучих веществ навеску исследуемого соединени  помещают в ампулу, предназначенную дл  конденсации примесей. Ампулу осторон но откачивают дл  удалени  воздуха, после чего пары анализируемого соединени  подают в систему до давлени  5-10 мм рт. ст.In case of decomposition of compounds that contain hydrogen, the latter is absorbed in a special ampoule of a vacuum system filled with bromine, and cooled with liquid nitrogen. During the decomposition of liquid and volatile substances, the weighed portion of the test compound is placed in an ampoule intended for the condensation of impurities. The ampoule is pumped out sideways to remove air, after which the vapors of the test compound are fed into the system up to a pressure of 5-10 mm Hg. Art.

В этом случае в кварцевую пробирку помещают один уголь.In this case, one coal is placed in a quartz tube.

В таблице 1 представлены результаты масс-спектрометрического анализа окиси углерода, полученной путем высокочастотного разложени  соединений с природным соотнощением изотопов кислорода.Table 1 presents the results of a mass spectrometric analysis of carbon monoxide obtained by high-frequency decomposition of compounds with a natural ratio of oxygen isotopes.

В таблице 2 представлены данные анализа соединений с измененным составом кислорода. Результаты анализов контролировались определением изотопного состава кислорода ранее описанным методом и определением этой величины в исходном образце воды.Таблица 1Table 2 presents data analysis of compounds with a modified composition of oxygen. The test results were monitored by determining the oxygen isotopic composition by the previously described method and determining this value in the original water sample. Table 1

Таблица 2table 2

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  проб монооккси углерода пз кислородсодерлсащих соединений дл  изотопного анализа кислорода разложением исследуемых веществ в присутствии угл , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  методики и обеспечени  возможности проведени  анализа любых материалов, разложение ведут путем возбуждени  разр дом тока высокой частоты в вакууме с остаточным давлением не выше 1 мм рт. ст. с последующей очисткой моноокиси известными приемами.The method of obtaining samples of mono-carbon carbon pz of oxygen-containing compounds for oxygen isotope analysis by decomposition of the test substances in the presence of coal, characterized in that, in order to simplify the procedure and enable analysis of any materials, decomposition is carried out by exciting a high-frequency current in vacuum with residual pressure no higher than 1 mmHg. Art. followed by purification of monoxide by known methods.

- 3 -К° 156746- 3 -K ° 156746