SU1541502A1 - Method of determining diclorphenoxyacetic acid and metabolits thereof in vegetative materials - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах. Цель - повышение точности способа. Пробу предварительно обрабатывают HCL при нагревании на кип щей вод ной бане с последующей экстракцией определ емых веществ из пробы растворителем и хроматографическим их определением. 4 табл.This invention relates to analytical chemistry, in particular to the determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid and its metabolites in plant materials. The goal is to improve the accuracy of the method. The sample is pretreated with HCL by heating in a boiling water bath, followed by extraction of the test substances from the sample with a solvent and their chromatographic determination. 4 tab.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  пестицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и продуктов его превращени  в растительных материалах .This invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining the pesticide 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and its conversion products in plant materials.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности анализа.The aim of the invention is to improve the accuracy of the analysis.

П р и м е р. Пробу биоматериала в количестве 50 г,, состо щую из листьев и корней заранее обработанного 1 G-2, 4-Д растени  подвергают измельчению и перенос т в круглодонную колбу на I л со шлифом и добавл ют 200 мл 6 н, НС1. К колбе присоедин ют обратный холодильник и кип т т на вод ной бане в течение определенного времени.PRI me R. A sample of a biomaterial in the amount of 50 g, consisting of leaves and roots of a pre-treated 1 G-2, 4-D plant, is subjected to grinding and transferred to an I l round bottom flask with thin section and 200 ml of 6 N HC1 are added. A reflux condenser is attached to the flask and boiled in a water bath for a certain time.

В табл. 1 показана степень увеличени  2,4-Д, и продуктов ее превращени  в зависимости от условий гидролиза .In tab. Figure 1 shows the degree of increase in 2,4-D, and its conversion products, depending on the conditions of hydrolysis.

После охлаждени  гидролизат перенос т в делительную воронку на 1л и трижды экстрагируют 80%-ным метанолом . После каждой экстракции гидроли- зат фильтруют через бумажный фильтр. О полноте экстракции 2,4-Д и продуктов ее превращени  суд т по уровню радиоактивности экстракта.After cooling, the hydrolyzate is transferred to a separatory funnel and is extracted three times with 80% methanol. After each extraction, the hydrolyzate is filtered through a filter paper. The completeness of the extraction of 2,4-D and its conversion products is judged by the level of radioactivity of the extract.

В табл. 2 показана степень извлечени  2,4-Д и продуктов ее превращени  в зависимости от условий экстракции .In tab. 2 shows the degree of recovery of 2,4-D and its conversion products depending on the extraction conditions.

Оптимальные результаты достигнуты при трехкратной экстракции 80%-ным этанолом или метанолом (извлекаютс  96-67% усвоенного растением 14С-2,4-Д).Optimum results were achieved with a threefold extraction with 80% ethanol or methanol (96-67% of the 14C-2,4-D absorbed by the plant is recovered).

Объединенный экстракт концентрируют на вакуумно-ротаьионном испари- теле до 200 мл, добавл ют 10 мл 40%- ного водного раствора фосфорно-воль- фрамовой кислоты и снова фильтруют.The combined extract is concentrated on a vacuum rotary evaporator to 200 ml, 10 ml of a 40% aqueous solution of phosphoric volmoramic acid are added and filtered again.

(Л(L

сwith

елate

Јь 11 1

sDsD

Фильтрат упаривают на вакуумно- ротационном испарителе до полного удалени  растворител . Концентрат перенос т в делительную воронку на 1 л и экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракцию прекращают после полного извлечени  радиоактивности. Обычно дл  полного извлечени  всех радиоактивных веществ достаточно трехкратна  экстракци .The filtrate is evaporated on a vacuum rotary evaporator until the solvent is completely removed. The concentrate is transferred to a 1 L separatory funnel and extracted with diethyl ether. Extraction is stopped after complete removal of radioactivity. Usually, extraction is sufficient to completely extract all radioactive substances.

Объединенный эфирный экстракт после промывани  дистиллированной водой (30 мл) до нейтральной реакции промывных вод сушат над безводным суль- фатом натри  (20 г) в течение 30 мин при периодическом встр хивании и растворитель удал ют на вакуумно-ротаци- онном испарителе. Последние порции растворител  удал ют в колбе на 100млThe combined ethereal extract, after washing with distilled water (30 ml) to neutral wash water, is dried over anhydrous sodium sulfate (20 g) for 30 minutes with occasional shaking and the solvent is removed on a vacuum rotary evaporator. The last portions of solvent are removed in a 100 ml flask.

Сухой остаток раствор ют в 2 мл 80%-ного этанола и раствор, содержащий метаболиты 2,4-Д, раздел ют на стекл нной пластине см (с тонким слоем 0,4 мм) силикагел  КСК (трижды хроматографируют в системе растворителей петролейньй эфир - ди- этиловый эфир - муравьина  кислота 25:25:1 Г. Затем снимают силикагель с пластинки площадью 1 см2 соответственно с RЈ 4-ОН-2.3-Д 0,20-0,22, с Rf 4-ОН-2,5-Д 0,30-0,33, с Rf 2,4-Д и дихлорфенола 0,5-0,7. Сн тые пробы силикагел  количественно перенос т в конические колбы, добавл ют по 5 мл 80%-ного метанола,- встр хивают 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Экстракцию повтор ют триды . Объединенньй спиртовый экстракт сушат над безводным сульфатом натри  The dry residue is dissolved in 2 ml of 80% ethanol and the solution containing 2,4-D metabolites is separated on a glass plate cm (with a thin layer of 0.4 mm) KSK silica gel (three times chromatographic diethyl ether - formic acid 25: 25: 1 G. Then, silica gel is removed from a 1 cm2 plate, respectively, with RЈ 4-OH-2.3-D 0.20-0.22, with Rf 4-OH-2.5- D 0.30-0.33, with Rf 2,4-D and dichlorophenol 0.5-0.7. The removed silica gel samples are quantitatively transferred into conical flasks, 5 ml of 80% methanol are added, and boiled for 2 minutes and filtered through a boom zhny filter. The extraction is repeated Trid. of Joint alcoholic extract was dried over anhydrous sodium sulfate

- Q- Q

J5 J5

15021502

(20 г) в течение 30 мин при периодическом встр хивании - растворитель удал ют на вакуумно-ротационном испарителе . Затем провод т газохромато- графическое определение отдельно 2,4-Д и продуктов ее превращени . Нижний предел определени  составл ет 0,02 мг/кг. Коэффициент увеличени  70%.(20 g) for 30 minutes with occasional shaking — the solvent is removed on a vacuum rotary evaporator. Then, the 2,4-D gas and its transformation products are separately determined by gas chromatography. The lower limit of detection is 0.02 mg / kg. Increase ratio 70%.

В табл. 3 представлен анализ растительных объектов с известным содержанием ,4-Д, меченой радиоизотопомIn tab. 3 shows the analysis of plant objects with a known content, 4-D, labeled with a radioisotope

В табл. ч показано содержание 2,4-Д и продуктов ее превращени  в различных растительных материалах экспозици  14 сут.)In tab. H shows the content of 2,4-D and products of its transformation in various plant materials for 14 days.)

Известный способ позвол ет определить в растительном материале только неизменную 2,4-Д, но не продукты ее превращени . Поскольку больша  часть 2,4-Д в природных услови х переходит в другие продукты (табл. 4) очевидно , что предлагаемый способ позвол ет существенно повысить точность анализа .The known method makes it possible to determine in plant material only unchanged 2,4-D, but not the products of its transformation. Since most of the 2,4-D under natural conditions is converted into other products (Table 4), it is obvious that the proposed method can significantly improve the accuracy of the analysis.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  2,4-дихлорфенок- сиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах путем экстракции определ емых веществ из пробы растворителем с последующим хрома- тографическим их определением, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности способа, пробу предварительно обрабатывают сол ной кислотой при нагревании на кип щей вод ной бане.The method of determining 2,4-dichlorophenoacetic acid and its metabolites in plant materials by extracting the substances to be determined from the sample with a solvent, followed by their chromatographic determination, characterized in that the sample is pretreated with hydrochloric acid heating in a boiling water bath. 1 2 4 61 2 4 6 2 4 6 62 4 6 6 Таблица 1Table 1 72 86 92 9272 86 92 92 74 85 9774 85 97 В п ти параллельных определени х.In five parallel definitions. Таблица4Table4 Таблица2Table 2 61 72 7861 72 78 71 78 8271 78 82 ТаблицаЗTable3