SU1498709A1 - Method of producing liquid lithia glass - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  жидкого литиевого стекла, примен емого дл  изготовлени  силикатных пленок и в качестве компонента составов дл  композиционных материалов, позвол ет сократить врем  проведени  процесса и упростить его. Осуществл ют взаимодействие кремниевой кислоты, содержащей 15-80 мас.% SIO₂, с водным раствором гидроксида лити  при 40-60°С в течение 1-4 ч. При этом загрузку кремниевой кислоты ведут со скоростью 5-20 кг/ч в нагретый до 40-60°С и перемешиваемый раствор ZI OH, реакцию ведут при мол рном соотношении SIO₂ : ZI₂O : H₂O = 1:(0,22-1):(11,7-25,7). 1 з.п. ф-лы.The invention relates to methods for producing liquid lithium glass used for making silicate films and as a component of compositions for composite materials, which makes it possible to shorten the process time and simplify it. Silicic acid containing 15-80 wt.% SIO ₂ is reacted with an aqueous solution of lithium hydroxide at 40-60 ° C for 1-4 hours. In this case, loading of silicic acid is carried out at a rate of 5-20 kg / h to heated to 40-60 ° С and a stirred solution of ZI OH, the reaction is carried out at a molar ratio of SIO ₂ : ZI ₂ O: H ₂ O = 1: (0.22-1) :( 11.7-25.7). 1 hp f-ly.

Description

(21)4319724/23-26(21) 4319724 / 23-26

(22)10.09.87(22) 09/10/87

(46) 07.08.89. Бюл. № 29(46) 07.08.89. Bul Number 29

(71)Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов(71) All-Union Scientific Research Institute of Chemical Reagents

и особо чистых химических веществand highly pure chemicals

(72)О.Н. Емель нова, А.В. Бромберг, И.К. Григорьева и В.Г. Севасть нов(72) O.N. Emel is new, A.V. Bromberg, I.K. Grigorieva and V.G. Sevast new

(53)661.183.6(088.8)(53) 661.183.6 (088.8)

(56)За вка Японии № 59-69417, кл. С 01 В, 33/32, 1984.(56) Japanese Application No. 59-69417, cl. From 01 To, 33/32, 1984.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ЛИТИЕВОГО СТЕКЛА(54) METHOD FOR OBTAINING LIQUID LITHIUM GLASS

(57)Изобретение относитс  к способам получ1гни  зкидкого литиевого стекла,(57) The invention relates to methods for producing lithium-zinc lithium glass,

примен емого дл  изготовлени  силикатных пленок и в качестве компонента составов дл  композиционных материалов , позвол ет сократить врем  проведени  процесса и упростить его. Осуществл ют взаимодействие кремниевой кислоты, содержащей 15-80 мас.% с водным раствором гидроксида лити  при 40-60 0 3 течение 1-4 ч. При этом загрузку кремниевой кислоты ведут со скоростью 5-20 кг/ч в нагретый до 40-60 С и перемешиваемый раствор LiOH, реакцию ведут при мол рном соотношении SiOi5.:Liii.O : : Нй.0 1:(0,22-1):(11,7-25,7). 1 з.п. ф-лы.used for the manufacture of silicate films and as a component of compositions for composite materials, allows to reduce the time of the process and simplify it. Silicic acid containing 15-80 wt.% Is reacted with an aqueous solution of lithium hydroxide at 40-60 0 3 for 1-4 hours. At the same time, loading of silicic acid is carried out at a rate of 5-20 kg / h to 40-60 C and a stirred solution of LiOH, the reaction is carried out at a molar ratio of SiOi5 .:Liii.O:: H0.0 1: (0.22-1) :( 11.7-25.7). 1 hp f-ly.

Изобретение относитс  к способуThe invention relates to a method

получени  жидкого литиевого стекла, предназначенного дл  изготовлени  силикатных пленок и дл  использовани  в составах композиционных материалов .the preparation of liquid lithium glass intended for the manufacture of silicate films and for use in compositions of composite materials.

Цель изобретени  - сокращение времени проведени  процесса и его упрощение.The purpose of the invention is to reduce the time of the process and simplify it.

Пример 1. При перемешивании в 477 г дистиллированной воды раствор ют при 68 г LiOHrH jp, затем со скоростью 5 кг/ч в раствор загружают 205 г кремневой кислоты с содержанием SiOij 80 мас.% и продолжают нагревание до . Синтез ведут при 60°С в течение 2 Ч, раствор фильтруют через фторопластовую плас тину и получают около 750 г прозрачного раствора силиката лити  с содержанием 2,99 мас.% LieO,21,85 мас.% SiOft и силикатным модулем , равным М 3,53 (мол рное соотношение компонентов в смеси SiOii . : 1:0,27:11,7). По сравнению с известным способом врем  процесса сокращаетс  с 18-48 до 2 ч, процесс упрощаетс  за счет исключени  стадии гелеобразовани  и термообработки гел , температура снижаетс  с 90-100 до .Example 1. While stirring, 477 g of distilled water is dissolved at 68 g of LiOHrH jp, then 205 g of silicic acid with an SiOij content of 80% by weight is loaded into the solution at a rate of 5 kg / h and heating is continued until. The synthesis is carried out at 60 ° C for 2 hours, the solution is filtered through a fluoroplastic plate and about 750 g of a clear lithium silicate solution with a content of 2.99% by weight of LieO, 21.85% by weight of SiOft and a silicate module equal to M 3 are obtained , 53 (molar ratio of the components in a mixture of SiOii.: 1: 0.27: 11.7). In comparison with the known method, the process time is reduced from 18-48 to 2 hours, the process is simplified by eliminating the gel formation and heat treatment of the gel, the temperature is reduced from 90-100 to.

П р и м е р 2. 1,45 кг ЬЮН-Н О раствор ют в 2,26 кг воды при , со скоростью 20 кг/ч загружают в раствор 1,28 кг кремневой кислоты с содержанием SiOa 78 мас.% и ведут процесс в течение 1 ч с последующей . фильтрацией. Получают около 5 кг раствора с содержанием 20,04 мас.% SiOi, 9,87 мас.% Lie.0 и М 1,01PRI mme R 2. 1.45 kg of LNH-H O is dissolved in 2.26 kg of water at a rate of 20 kg / h, a solution of 1.28 kg of silicic acid with a SiOa content of 78% by weight is charged and process for 1 h with the subsequent. by filtration. Get about 5 kg of a solution with a content of 20.04 wt.% SiOi, 9.87 wt.% Lie.0 and M 1.01

4 О4 o

0000

о соabout with

3 14983 1498

(мол рное соотношение в смеси : 1:1:11,7). Сокращение длительности и упрощение процесса достигаютс  таким же образом, как в примере 1,(molar ratio in the mixture: 1: 1: 11.7). The shortening and simplification of the process are achieved in the same manner as in Example 1,

Примерз. 39 г LiOH-H O раствор ют в 537 г и при температуре в раствор загружают со ско- ростью 5 кг/ч в течение 2 мин 174 г кремневой кислоты с содержанием SiO 70% и ведут процесс при этой же температуре 4 ч. После фильтровани  получают около 750 г раствора с содержанием 16,21 мас.% SiO/i, ; 1,78 мйс.% и М 4,53 (мол рное соотношение в смеси SiO sLiijO iHgO 1:0,22:16,87). Цель изобретени  достигаетс  таким же образом, как в примере 1.Froze 39 g of LiOH-H O is dissolved in 537 g and at a temperature the solution is loaded at a rate of 5 kg / h for 2 minutes 174 g of silicic acid with a SiO content of 70% and is carried out at the same temperature for 4 hours. After filtering receive about 750 g of a solution with a content of 16.21 wt.% SiO / i,; 1.78 Ms.% and M 4.53 (molar ratio in a mixture of SiO sLiijO iHgO 1: 0.22: 16.87). The purpose of the invention is achieved in the same manner as in Example 1.

П р и м е р 4. Поступают так же, как в примере 3 с той разницей, что загрузку кремневой кислоты ведут со скоросшью 20 кг/ч (за 0,5 мин). Врем  процесса сокращаетс  до 3,5 ч.PRI me R 4. Do the same as in example 3 with the difference that the loading of silicic acid lead with a velocity of 20 kg / h (0.5 min). The process time is reduced to 3.5 hours.

Пример 5. B95rHi8p при температуре раствор ют 30 г LiOHn « HijO ив перемешиваемый раствор со скоростью 5 кг/ч ввод т 375 г крем- негел  с содержанием 15 мас.% . В течение 1 ч получают прозрачный раствор силиката лити  с содержанием 11,25 мас.% SiO(2, 2,03 мас.% LiO и М 2,75 (соотношение SiO :LiQO : 1:0,36:25,7). Цель изобретени достигаетс  таким же образом, как в примере 1.Example 5. B95rHi8p at a temperature of dissolving 30 g of LiOHn ' HijO and 375 g of silica gel with a content of 15 wt.% Are introduced at a rate of 5 kg / h with a stirring solution. Within 1 h, a clear solution of lithium silicate is obtained with a content of 11.25 wt.% SiO (2, 2.03 wt.% LiO and M 2.75 (the ratio of SiO: LiQO: 1: 0.36: 25.7). The purpose of the invention is achieved in the same manner as in Example 1.

П р и м е р 6. 63,77 г .раствор ют в 731 г воды при и ;со скоростью 10 кг/ч загружают в раствор 205 г кремневой кислоты с содержанием 70 мас.% SiOft и ведутEXAMPLE 6 63.77 g. Dissolved in 731 g of water at and at a rate of 10 kg / h, 205 g of silicic acid with a content of 70% by weight SiOft is loaded into the solution and

процесс в течение 1,5 ч. После фильт- ., взаимодействие осуществл ют при той ровани  получают около 1 кг раствора с содержанием 14,35 мас.% SiO, 2,27 мас.% и М 3,10 (мол рное соотношение :Н,0 « ,32:17,50). Сокращение длительности и упрощение процесса достига Редактор Е. Папп .the process is carried out within 1.5 hours. After filtration, the reaction is carried out at the time of obtaining about 1 kg of a solution with a content of 14.35 wt.% SiO, 2.27 wt.% and M 3.10 (molar ratio: H, 0 ", 32: 17,50). Reduce the duration and simplify the process of reaching Editor E. Papp.

же температуре в течение 1-4 ч.same temperature for 1-4 hours

2. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что взаимодействие осуществл ют при мол рном отношении реагентов SiO,:Li( :H,iO 1: (0,22- ;-1):(11,7-25,7),2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction is carried out at a molar ratio of the reactants SiO: Li (: H, iO 1: (0.22 -; -1) :( 11.7-25.7 ),

Составитель И. ВеденееваCompiled by I. Vedeneyeva

ТехредЛ.Сердюкова;Корректор Н. КорольTehredL.Serdyukov; Corrector N. King

5050

ютс  таким же образом, как в примере 1 .in the same manner as in Example 1.

П р и м е р 7. 38,91 г LiOE-E раствор ют в 314,5 г воды, нагревают раствор до , далее как в примере 6. Процесс ведут в течение 3 ч и отфильтровывают. Получают около 500 г раствора с содержаниемEXAMPLE 7 38.91 g of LiOE-E is dissolved in 314.5 g of water, the solution is heated until, further as in Example 6. The process is carried out for 3 hours and filtered. Get about 500 g of the solution with

.20,52 мас.7о SiO., 2,77 мас.% и М 3,59, что соответствует мол р- ;Ному соотношению ,jO:HgO ,27:12,44. Сокращение длитель- ;Ности и упрощение процесса достига|ютс  таким же образом, как в приме- ipe 1. Врем  проведени  процесса сокращаетс  с 18-48 ч по известному спо- |собу до 1-4 ч..20.52 wt.7o SiO., 2.77 wt.% And M 3.59, which corresponds to the mole p-; But the ratio, jO: HgO, 27: 12.44. The shortening of the duration; the simplification of the process is achieved in the same way as in example 1. The duration of the process is reduced from 18-48 hours by a known method to 1-4 hours.

Упрощение процесса достигаетс  за счет исключени  стадий термообработки гел  и снижени  температуры процесса с 90-100°С (известный способ ) до 40-60 с. Предлагаемый способ позвол ет ползгчать жидкое литиевое стекло с силикатным модулем от 1 до ,5.Simplification of the process is achieved by eliminating the stages of heat treatment of the gel and reducing the process temperature from 90-100 ° C (a known method) to 40-60 s. The proposed method allows to creep in liquid lithium glass with a silicate module from 1 to 5.

Формула изобретени Invention Formula

1, Способ получени  жидкого литиевого стекла, включающий взаимодействие водного раствора гидрокси- да лити  с кремнеземсодержащим материалом при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  длительности процесса и его упрощени , в качестве кремнеземсо- держащего материала используют кремневую кислоту с содержанием SiO«L 15-80 мас.%,; которую ввод т при пе- ремещиващги со скоростью 5-20 кг/ч в предварительно подогретый до 40- раствор гидроксида лити  и1, a method for producing a liquid lithium glass, comprising reacting an aqueous solution of lithium hydroxide with a silica-containing material when heated, characterized in that, in order to shorten the process and simplify the process, silicic acid containing SiO L is used as the silica-containing material 15-80 wt.%; which is introduced with a displacement rate of 5–20 kg / h into a pre-heated to 40 solution of lithium hydroxide and

Claims (2)

Г, Способ получения жидкого тиевого стекла, включающий взаимодействие водного раствора гидроксида лития с кремнеземсодержащим материалом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, в качестве кремнеземсодержащего материала используют кремневую кислоту с содержанием SiO®. 15-80 мас.%,; которую вводят при перемешивании со скоростью 5-20 кг/ч в предварительно подогретый до 4060°C раствор гидроксида лития и взаимодействие осуществляют при той же температуре в течение 1-4 ч.D, A method for producing liquid thium glass, comprising reacting an aqueous solution of lithium hydroxide with a silica-containing material when heated, characterized in that, in order to reduce the duration of the process and simplify it, silica-containing SiO® content is used as the silica-containing material. 15-80 wt.% ,; which is introduced with stirring at a speed of 5-20 kg / h in a lithium hydroxide solution preheated to 4060 ° C and the reaction is carried out at the same temperature for 1-4 hours 2. Способ поп. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что взаимодействие осуществляют при молярном отношении реагентов Si0^:Li₄0 :Н_й0 =1:(0,22.-1):(11,7-25,7).2. The method of pop. 1, with the fact that the interaction is carried out at a molar ratio of the reactants Si0 ^: Li ₄ 0: Н _й 0 = 1: (0.22.-1) :( 11.7- 25.7).