SU144987A1 - The method of obtaining high molecular weight aliphatic polyamides - Google Patents

Description

Известны способы получени  высокомолекул рных алифатических полиамидов поликонденсацней на границе раздела фаз на основе днхлорангидридов карбоновых кислот и диаминов. Одним из важнейших факторов, вли ющих па величину молекул рного веса получаемых полиамидов ,  вл етс  концентраци  растворов реагирующих компонентов (дихлораигидрида в оргаиическом растворителе и диамина в щелочном водном растворе). Обычно дл  нолучени  высокомолекул рных алифатических полиамидов, например полигексаметилеисебащшамида и полигексаметилеиадипинамида , примен ют растворы реагирующих компонентов с концентрацией около iVo вес. При таких концентраци х расходуетс  больщое количество орга1Н1ческпх растворителей, а съем полимера незначительный.Methods are known for producing high molecular weight aliphatic polyamides of polycondensation at the phase boundary based on carboxylic acid dichlorides and diamines. One of the most important factors influencing the molecular weight of the polyamides obtained is the concentration of the solutions of the reacting components (dihydrogen dihydrogen in an organic solvent and diamine in an alkaline aqueous solution). Usually, solutions of the reactant components with a concentration of about iVo weight are used to obtain high molecular weight aliphatic polyamides, for example polyhexamethylamine, and polyhexamethyliadipidamide. At such concentrations, large amounts of organic solvents are consumed, and polymer removal is negligible.

Предлагаемый способ получени  высокомолекул рных алифатических полимеров отличаетс  от известных тем, что синтез провод т в растворах с повышеииой коицситрацией реагентов (в 10 и более раз больше ранее примен емых). Это значительно увеличивает эффективность ироцесса поликондеисации.The proposed method for the preparation of high molecular weight aliphatic polymers differs from the known ones in that the synthesis is carried out in solutions with a higher ratio of reagents (10 or more times as previously used). This greatly increases the efficiency of the polycondection process.

Приготовленные растворы реагирующих компоиеитов концентрации примерно 20-400/0 вес. (дихлорангидрид в четыреххлористом углероде, диамии - в воде) постепенно сливают при энергичном перемешивании. Дл  поглощени  хлористого водорода в водный раствор диалшиа ввод т эквимолекул рное количество едкого кали. Поскольку реакци  экзотермична, реакционную массу охлаждают до 15-20 С. Эту температуру поддерживают во врем  синтеза. Полученный полимер отфильтровывают и промывают гор чей водой до полного удалени  адсорбированной соли хлористого кали. Отсутствие ионов хлора провер ют по реакции с азотнокислым серебром.Prepared solutions of reacting compounds concentrations of about 20-400 / 0 weight. (dichlorohydrin in carbon tetrachloride, diamium in water) is gradually drained with vigorous stirring. An equimolecular amount of caustic potash is introduced into the aqueous solution of dialshia to absorb hydrogen chloride. Since the reaction is exothermic, the reaction mass is cooled to 15-20 ° C. This temperature is maintained during the synthesis. The polymer obtained is filtered off and washed with hot water until the adsorbed potassium chloride salt is completely removed. The absence of chlorine ions was checked by reaction with silver nitrate.

Полиамиды, полученные по предлагаемому способу, имеют высокий молекул рный вес (f уд. от 0,55 до 0,91). Органический растворитель используетс  в незначительном количестве (7-7,5 кг дл  получени  1 кг нолиамида), а съем его увеличиваетс  нримерно в 10 рлз.The polyamides obtained by the proposed method have a high molecular weight (f beats from 0.55 to 0.91). The organic solvent is used in an insignificant amount (7-7.5 kg to produce 1 kg of polyamide), and its removal increases by approximately 10 times.

Сравнительные данные синтеза нолиамидов на границе раздела фаз известными способами и предлагаемым способом с примене {ием повышенной концентрации реагирующих компонентов.jComparative data on the synthesis of nolyamides at the interface between the phases by known methods and the proposed method using an increased concentration of the reacting components.

Показатели при применении концентраций реагирующих комп(|нентов общеприн тых и повыщенных.IIndicators when using concentrations of reacting components (| conventional and higher). I

Концентраци  дихлоральдегида себациновой кислоты, моль/лSebacic acid dichloraldehyde concentration, mol / l

Концентраци  гексаметилендиамина, моль/лThe concentration of hexamethylenediamine, mol / l

Расход органического растворител  (бензола),лConsumption of organic solvent (benzene), l

Съем нолимера за одну операцию на 7 л органического растворител , г . . . ...Removal of the polymer in one operation on 7 liters of organic solvent, g. . . ...

Удельна  в зкость 0,5г/о-иого раствора полимера в трикрезолеSpecific viscosity 0.5 g / o of polymer solution in tricresol

При нриг енении повыщенной концентрации производитель остьWhen elevated concentration increases

увеличиваетс  в 9-10 раз.increases by 9-10 times.

Предметизобретени IThe subject matter I

Способ получени  высокомолекул рных алифатических поли мидов ноликонденсацией на границе раздела фаз на основе дихлора1 гидридов карбОновых кислот и диаминов, отличающийс  тем, что си{нтез провод т в растворах с повыщенной концентрацией реагентов.The method of obtaining high molecular weight aliphatic polymides by liquidification at the phase boundary based on dichlorine 1 of carboxylic acid hydrides and diamines, characterized in that syrup is carried out in solutions with an increased concentration of reagents.