SU1427258A1 - Method of analyzing formaldehyde in air - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности определени  формальдегида в воздухе промьшшенных производств. Анализ ведут пропусканием пробы через жидкий поглотитель - спиртовой раствор хлоргидрата 1-бен- знл-2-гидразинобензимидазола, содержащий ацетат .натри , при 60-70 С. Затем окрашенный раствор обрабатьшают хлоридом никел  и спектрофотометри- руют. Эти услови  повышают точность анализа (ошибка измерени  0,82 против 4,5%), увеличивают врем  стойкости окрашенного раствора (до 40 мин) и чувствительность анализа в 2,5 раза в сравнении с применением хлорида цинка. 2 табл. с S (/; сThe invention relates to analytical chemistry, in particular the determination of formaldehyde in the air of industrial production. The analysis is carried out by passing the sample through a liquid absorber — an alcohol solution of 1-benzene-2-hydrazino-benzimidazole hydrochloride containing sodium acetate at 60-70 C. Then the colored solution is treated with nickel chloride and spectrophotometrically. These conditions increase the accuracy of the analysis (measurement error 0.82 against 4.5%), increase the durability time of the colored solution (up to 40 min) and the sensitivity of the analysis 2.5 times as compared with the use of zinc chloride. 2 tab. with S (/; with

Description

4 К4 K

КTO

сгsg

СХCX

Изобретение относитс  к методам количественного определени  органических веществ, а именно к определению формальдегида в воздухе промьш- ленных помещений, и может быть использовано в аналитических лаборатори х .The invention relates to methods for the quantitative determination of organic substances, namely the determination of formaldehyde in the air of industrial premises, and can be used in analytical laboratories.

Цель изобретени  - повьпиение точности способа определени  формальде- ю гид .The purpose of the invention is to demonstrate the accuracy of the method for determining the formaldehyde guide.

Способ осуществл ют следующим об- разом.The method is carried out as follows.

Пример. Дл  сравнени  устой- чивости окраски растворов комплексов 15 формазана во времени был приготовлен стандартный раствор, содержащий 0,5 мг формальдегида. Объем проб довод т раствором 50%-ного изопропило- вого спирта до 2 мл. В каждую пробу 20 добавл ют по 2 мл 1%-ного раствора ацетата натри  и по 2 мл О , 5%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2- гидразинобензимидазола в изопропилоExample. To compare the color stability of solutions of complexes of 15 formazan, a standard solution containing 0.5 mg of formaldehyde was prepared over time. The sample volume is adjusted to 50 ml with a solution of 50% isopropyl alcohol. To each sample 20, add 2 ml of a 1% aqueous solution of sodium acetate and 2 ml of a 5% aqueous solution of 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride in isopropyl.

каждую пробирку по О,1 мл раствора хлористого никел  (0,5-0,6%-ный раствор).each tube of 0 ml of a solution of nickel chloride (0.5-0.6% solution).

Через 10 мин измер ют оптическую плотность раствора при . 660 нм в кювете с толщиной сло  1 см.After 10 minutes, the absorbance of the solution was measured at. 660 nm in a cuvette with a layer thickness of 1 cm.

П р и м е р 2. Дл  анализа воздушной среды на содержание формальдегида провод т отбор проб в два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 50%-ным раствором изопропилового спирта по 5 мл в каждом, со скоростью 0,5 л/мин Из каждого поглотител  отбирают пи- . петкой по 2 мл поглотительного раствора в калориметрическую пробирку, добавл ют по 2 мл ацетата натри , по 2 мл раствора хлоргидрата 1-бензил- 2-гидразинобензимидазола, перемешивают и нагревают на вод ной бане в течение 30 мин при 60-70°С. После нагревани  добавл ют по 0,1 мл раствора хлористого никел , через 10-EXAMPLE 2 For the analysis of the air for formaldehyde content, samples are taken in two successively connected absorption devices filled with 50% isopropyl alcohol solution, 5 ml each, at a rate of 0.5 l / min. the absorber is taken pi-. 2 ml of the absorption solution into a calorimetric tube, add 2 ml of sodium acetate, 2 ml of 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride solution, mix and heat on a water bath for 30 minutes at 60-70 ° C. After heating, 0.1 ml of a nickel chloride solution is added, after 10

вом спирте. Содержимое проб перемеши-25 40 мин измер ют оптическую плотностьvom alcohol. The contents of the samples stir-25 40 min measure the optical density

каждую пробирку по О,1 мл раствора хлористого никел  (0,5-0,6%-ный раствор).each tube of 0 ml of a solution of nickel chloride (0.5-0.6% solution).

Через 10 мин измер ют оптическую плотность раствора при . 660 нм в кювете с толщиной сло  1 см.After 10 minutes, the absorbance of the solution was measured at. 660 nm in a cuvette with a layer thickness of 1 cm.

П р и м е р 2. Дл  анализа воздушной среды на содержание формальдегида провод т отбор проб в два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 50%-ным раствором изопропилового спирта по 5 мл в каждом, со скоростью 0,5 л/ми Из каждого поглотител  отбирают пи- . петкой по 2 мл поглотительного раствора в калориметрическую пробирку, добавл ют по 2 мл ацетата натри , по 2 мл раствора хлоргидрата 1-бензил- 2-гидразинобензимидазола, перемешивают и нагревают на вод ной бане в течение 30 мин при 60-70°С. После нагревани  добавл ют по 0,1 мл раствора хлористого никел , через 10-EXAMPLE 2. For the analysis of the air environment for the formaldehyde content, samples are taken in two series-connected absorption devices filled with 50% isopropyl alcohol solution, 5 ml each, at a rate of 0.5 l / m the absorber is taken pi-. 2 ml of the absorption solution into a calorimetric tube, add 2 ml of sodium acetate, 2 ml of 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride solution, mix and heat on a water bath for 30 minutes at 60-70 ° C. After heating, 0.1 ml of a nickel chloride solution is added, after 10

вают, нагревают в течение 30 мин при 60-70 С., охлаждают, добавл ют раствор Oj5% ZnCl и NiCl и замер ют оптическую плотность растворов во времени .30It is heated, heated for 30 minutes at 60-70 ° C, cooled, a solution of Oj5% ZnCl and NiCl is added and the optical density of the solutions is measured over time .30

В таблице 1 приведены результаты.Table 1 shows the results.

Лучшие результаты получены при добавлении в пробу дл  ле зеведени  в комплекс 0,5-0,6 мкг соли, что соответствует 0,1 мл 0,5-0,6%-ного раствора NiCl, Интенсивность окраски наиболее стабильна в интервале времени от 5 до 40 мин после прекращени  нагревани  оThe best results were obtained by adding 0.5–0.6 μg of salt to the sample in a complex, which corresponds to 0.1 ml of a 0.5–0.6% NiCl solution. The color intensity is most stable in the time interval from 5 up to 40 min after stopping heating

Статистическа  обработка результатов приведена в таблице 2.Statistical processing of the results is shown in Table 2.

На основании выбранных условий построен градуировочньй график дл  спектрофотометрического определени  фо рма ль де г ид а.Based on the selected conditions, a calibration curve was constructed for the spectrophotometric determination of pho r d ga a.

Готов т серию стандартных раство ров, содержащих 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015 мг формальдегида в 2 мл раствора 50%-ного из о про пило в о го спирта. В каждую пробирку добавл ют по 2 мл 1,0%-ного ра створа ацетата натри , по 2 мл хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобен- зимвдазола и нагревают в течение 30 мин на вод ной бане при бО-УО С.Prepare a series of standard solutions containing 0.001; 0.003; 0,005; 0,007; 0,009; 0.011; 0.013; 0.015 mg of formaldehyde in 2 ml of a 50% solution of alcohol in about 20%. 2 ml of a 1.0% solution of sodium acetate are added to each tube, 2 ml of 1-benzyl-2-hydrazino-benzimdazole hydrochloride are added to each tube and heated for 30 minutes in a water bath at BO-VO C.

Полученный в результате данной реакции раствор формазана перевод т в никелевый комплекс и добавл ют вThe formazan solution obtained as a result of this reaction is converted into a nickel complex and added to

полученного раствора и по градуиро- вочному графику определ ют количество формальдегида в пробе воздуха.The resulting solution and graduated schedule determine the amount of formaldehyde in the air sample.

Расчет содержани  формальдегвда в воздухе провод т по формулеThe calculation of formaldehyde in the air is carried out according to the formula

5five

00

X X

где X аwhere is Xa

10001000

b с Vo 5b with vo 5

I . b I. b

искома  концентраци , мг/м ; общий объем исследуемого раствора в поглотител х, мл;target concentration, mg / m; the total volume of the test solution in the absorber, ml;

количество формальдегида, найденное по традуировочному графику, мг;the amount of formaldehyde found on the tracing schedule, mg;

объем раствора, вз тый дл  анализа, мл;volume of solution taken for analysis, ml;

объем исследуемого воздуха, приведенньЛ к нормальным услови м: Vo V«k (К - коэффициент приведени  объема к нормальным услови м; k 0,8919 при 25°С)оvolume of air to be examined, reduced to normal conditions: Vo V «k (K is the coefficient of bringing the volume to normal conditions; k 0.8919 at 25 ° C) o

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  формальдегида в воздухе, включающий пропускание пробы через жидкостной поглотитель, обработку пробы спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобен- зимидазола в присутствии ацетата натри  при 60-70 с, обработку окрашенного соединени  раствором хлорнда металла с последующим его спектрофотометри314272584Method for determining formaldehyde in air, which includes passing the sample through a liquid absorber, treating the sample with an alcohol solution of 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride in the presence of sodium acetate at 60-70 s, treating the colored compound with a solution of chlorine metal, followed by spectrophotometry рованием, отличающийс  ти способа, в качестве хлорида металтем , что, с целью повышени  точное-ла используют хлорид никел .This method differs in its quality as chloride metal, which is used to increase nickel chloride in order to increase the accuracy. ZnClj NiCl,ZnClj NiCl, 0,460,53 0,56 0,560,580,600,620.460.53 0.56 0.560,580,600.62 0,530,55 0,56 0,560,560,560,570,530,55 0,56 0,560,560,560,57 --г- y ZnCli 0,567 0,002725 .2,61x10 0,00324 0,567±0,00324 4,60 NiClfl, 0,558 0,000085 4,60x10 О,,00057 0,557±0,00057 0,82ZnCli 0,567 0,002725 .2,61x10 0,00324 0,567 ± 0,00324 4,60 NiClfl, 0,558 0,000085 4,60 x10 О ,, 00057 0,557 ± 0,00057 0,82 Таблица 1Table 1 Таблица2Table 2 --г- y