SU1414015A1 - Method of growing crystals of calcium-niobium-gallium garnet - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к электронной технике и позвол ет повысить качество монокристаллов. Способ включает выдержку расплава перед выращиванием при давлении не более 0,1 мм рт.ст. в течение 1-10 мин и рост монокристалла кальций-ниобий-галлиево- го граната на вращающуюс  затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород. Получень монокристаллы диаметром 30-35 мм, содержащие не более дефектов типа газовых пузырьков. Малоугловое светорассе - ние 0,1-0,3 отн. ед. 1 табл. 1The invention relates to electronic engineering and allows improving the quality of single crystals. The method involves holding the melt before growing at a pressure of not more than 0.1 mm Hg. within 1–10 min and the growth of a single crystal of calcium – niobium – gallium garnet per rotating seed in an atmosphere of an inert gas containing oxygen. Obtained single crystals with a diameter of 30-35 mm, containing no more defects like gas bubbles. Small angle light scattering 0.1-0.3 rel. units 1 tab. one

Description

JtJt

N1N1

4i4i

1one

j 4 АОj 4 AO

Изобретение относитс  к выращива нию монокристаллов и может быть ис пользовано при вырапивании монокристаллов гранатов, примен ющихс  в ла зерной технике, магнитной микроэлектронике и дл  ювелирных целей.The invention relates to the growth of monocrystals and can be used for breaking out single crystals of garnets used in laser technology, magnetic microelectronics, and for jewelry purposes.

Целью изобретени   вл етс  повы шение качества монокристаллов.The aim of the invention is to improve the quality of single crystals.

Пример. Кристаллы кальций- ниобий-г-галлиевого граната (КНГГ), в которые ввод т различные примеси (Hd Сг, Fe Ni % Со Ег, ton , Рг ,и т.д.), выращивают по методу Чохральского на установке До- нец-3 с индукционнь м нагревом. Граhaтообразующие компоненты, предвари тельно просушенные при 15Q°C, вэве- агивают на аналитических весах и перемешивают до образовани  гомогенной смасн. Типичный состав шихты,мае.%;Example. Calcium-niobium-g-gallium garnet crystals (CNGG), in which various impurities are introduced (Hd Cr, Fe Ni% CoEg, ton, Pr, etc.), are grown by the Czochralski method at the Dontsy facility. 3 with induction heating. Grade-forming components, pre-dried at 15Q ° C, spin out on an analytical balance and mix until a homogeneous mass is formed. The typical composition of the charge, May.%;

СаО 24,355CaO 24,355

Шэ,05 32„А37She, 05 32 „A37

43,208 43,208

Из смеси прессуют таблеткиj кото- рые отжигают при температура . Отожженные таблетки загружают в пла- Гйковьй тигель диаметром 60 ммц, который помещают в ростовую камеру уста но вк}5 в,Tablets are pressed from the mixture which are annealed at a temperature. The annealed tablets are loaded into a flat-crucible crucible with a diameter of 60 MHz, which is placed in a growth chamber of a 5-V mouthpiece

В ростовой Kai-sepe создают химиче™ ски нейтральную шш окислительную среду при давлении рт.ст. и нагревают шихту выше температуры плавлени  КНГГе составл ющей . Затем снижают давление над расплавом путем откачивани  ростовой камеры до давлени  ке более 0,1 мм рт.ст, Ни врем  3 мин, после чего камеру ааполн ют ииертныь газом и кислоро- дом (АГ 5 об.% 0). Выращивание кристалла провод т при в центре тигл . Максимальна  температура у стенок ткгл  составл ет 1550 С. Выт гивание кристалла осу дествл - In a growth Kai-sepe, they create a chemically-neutral neutral shsh oxidizing environment at a pressure of Hg. and heat the mixture above the melting point of the CNGG component. Then, the pressure above the melt is reduced by pumping out the growth chamber to a pressure of more than 0.1 mm Hg. At no time for 3 minutes, after which the chamber is filled with iert gas and oxygen (AH 5 vol.% 0). Crystal growing is carried out at the center of the crucible. The maximum temperature at the walls of the cruise line is 1550 ° C. Extending the crystal to the final -

i52i52

гот со скоростью 3 мм/ч при скоро- сти вращени  30 о.б/мин.goat at a speed of 3 mm / h at a rotation speed of 30 o.b / min.

Кристаллы имеют диаметр 30-35 мм при хорошем оптическом и структурном совершенстве.The crystals have a diameter of 30-35 mm with good optical and structural perfection.

Данные о режимах роста и качестве кристаллов сведены в таблицу.Data on growth modes and quality of crystals are summarized in the table.

Как видно из таблицы, вьщержка расплава перед вьфащиванием при давлении значительно больше 0,1 NJM.PT.CT не приводит к снижению дефектности кристаллов. Увеличение времени выдержки расплава при пониженном давлении вьпае О мин приводит к снижению качества кристалла вследствие испарени  компонент шихты. В тигл х малого диаметра(40 мм) пузырьки газа успевают всплыть и разорватьс  за 1 мин. Снижение давлени  над расплавом ниже 0,1 мм рт.сТо нецелесообразно , т, к. уже при данном давлении создаютс  услови  дл  всплыти  и рыва газовых пузырьковAs can be seen from the table, the melt suction before puffing at a pressure significantly higher than 0.1 NJM.PT.CT does not reduce the defectiveness of the crystals. An increase in the holding time of the melt under reduced pressure of higher than 10 min leads to a decrease in the quality of the crystal due to the evaporation of the charge components. In crucibles of small diameter (40 mm) gas bubbles have time to ascend and burst within 1 minute. A decrease in pressure above the melt below 0.1 mmHg is inexpedient, t, because even at a given pressure, conditions are created for the ascent and burst of gas bubbles.

По сравнению с прототипом в полученных монокристаллах по крайней ме ре в 5 раз снижено количаство дефектов типа газовых пузырьков. Описанный способ позвол ет значительно, повысить оптическое качество кристаллов КНГГ, снизив малоугло бе светорассе ние в 10 раз, и сделать их пригодными дл  применени  ij лазернойCompared with the prototype, the number of defects such as gas bubbles is reduced by at least 5 times in the single crystals obtained. The described method makes it possible to significantly increase the optical quality of KNHG crystals, reducing the low-angle light scattering by a factor of 10, and make them suitable for use ij laser

технике.technology.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ вьфащивани  монокристаллов кальций-ниобий-галлиевого граната из расплава на вращамдуюс  затрззку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород, отличающийс  тем5 что, с целью повышени  качества монокристаллов, перед выращиванием расплав вьщерживают при давлени газа KG более 0,1 мм рт.ст в течени 1-10 минThe method of melting a calcium-niobium-gallium garnet monocrystal from a melt onto a spinning rotor in an atmosphere of an inert gas containing oxygen, characterized in that, in order to improve the quality of the single crystals, before melting the melt is held at a gas pressure of KG greater than 0.1 mm Hg during 1-10 min