SU1411665A1

SU1411665A1 - Способ количественного определени лигнина в растени х

Info

Publication number: SU1411665A1
Application number: SU864087048A
Authority: SU
Inventors: Николай Алексеевич Романов; Виталий Васильевич Мирось; Нина Викторовна Верягина
Original assignee: Научно-исследовательский институт животноводства Лесостепи и Полесья УССР
Priority date: 1986-07-04
Filing date: 1986-07-04
Publication date: 1988-07-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии природных соединений. Цель изобретени - повьтение достоверности анализа. Лигнин экстрагируют из растительного материала путем щелочного гидролиза с 1-2%-ным раствором NaOH при 150-165 С в течение 1-3 ч. Экстрагированный лигнин отдел ют от мешающих примесей в экстракте путем фильтрации экстракта, подкис- лени его 3-5% НС1 до образовани осадка лигнина, выделени лигнина на хроматографической колонке с диатомитом , деактивированным гексаметил- дисилазоном, и последующего злюиро- вани его из колонки диметилсульфок- сидом. В полученном растворе определ ют содержание лигнина спектрофото метрированием в УФ-спектре. Способ дает возможность получать достоверные данные о содержании лигнина во всех видах растений с чувствительностью 0,001% и относительным стандартным отклонением, не превышакщим 0,05. 3 ил.,2 табл.

Description

О5

сд

Изобретение относитс к аналити- химии природных соединений, в:частности к способу определени л{1гнина в растени х.

Целью изобретени вл етс повы- достоверности определени лиг- в растени х.

На фиг. 1 показана зависимость процента выхода лигнина из соломы or температуры при концентрации гид рэокиси натри 1,5% i и времени гидролиза 2 ч; на фиг. 2 - то же, в зависимости от концентрации гидроокиси нат рн при времени гидролиза 2 ч и тем- пературе 160 С; на фиг. 3 - то же, в зависимости,от времени гидролиза при концентрации гидроокиси натри 1,5% и температуре 160 С.

-Пример. Определение лигнина соломе, силосе кукурузном, сене люцены и моркови.

Навеску растительного материала Ci, 25 г заливают 10 мл 1,5%-ного раствора NaOH и выдерживают 2 ч при в герметично закрытой емкости Полученный щелочной раствор лигнина с отфильтровывают, подкисл ют 3-5% НС1 цо образовани хлопьевидного осадка лигнина и пропускают через хромато- 1 рафическую колонку. Адсорбированный колонке лигнин отмывают 50 мл воды от мешающих примесей и элюируют ди- 1Йетилсульфоксидом. Полз ченный злю- фт довод т диметилсульфоксидом до $0 мл и спектрофотометрируют в УФ itnexTpe при 275 нм. Расчет содержани |1игнина ведут по оптической плотно- |сти раствора.

Результаты определени лигнина в роломе, силосе кукурузном, сен люцерны и моркови (% на абсолютно сух Вещество) приведены в табл. 1. Длительность проведени анализа составл ет 4ч.

Зависимость процента выхода лиг- Иина от температуры, концентрации гидроокиси натри и времени гидро- Лиза изучена в широком интервале Значений каждого из параметров. Исследована температура 120, 140, 150, 160, 165, 170, 180°С, при этом дл каждой температуры исследован процент выхода лигнина в зависимости от времени (0,5, 1,0, 2,0, 3,0,

4,0 ч) и концентрации гидроокиси нат ри (0,5, 1,0, 2,0, 2,0%). При 160°С исследовалось, также врем 0,1 и 0,5 ч при концентрации гидроокиси натри

г

Q 5

2о 25 ЗО

д5

35

50

55

1,5% и концентрации гидроокиси натри 4%.f

Из полученного экспериментального материала следует, что 100%-ный выход лигнина обеспечиваетс при проведении щелочного гидролиза с 1- 2%-ным раствором гидроокиси натри , при 150-165°С в течение 1-3 ч.

При концентрации щелочи, времени и температуре гидролиза меньших, чем нижние границы указанных интервалов, происходит неполное выделение лигнина из растений.

При концентрации щелочи, времени и температуре гидролиза больших, чем верхние границы указанных интервалов, происходит снижение определ емых содержаний лигнина (фиг.1-3), что объ сн етс вторичной конденсацией гидро- лизованногр лигнина.

В табл. 2 представлены сравнительные экспериментальные данные предлагаемого способа с известным (% на абсолютно сухое вещество). . Как видно из данных табл. 2, ис- йользование предлагаемого способа определени лигнина дает возможность получать высоко достоверные данные при определении лигнина в различных растени х с относительным стандартным отклонением, не превышаюпц м 0,05, при этом систематическа погрешность определени лигнина отсутствует.

Использование известного способа при определении лигнина в этих же растени х дает большее относительное стандартное отклонение, равное 0,12-0,18, при этом полученные результаты не достоверны, так как имеетс систематическа погрешность определени лигнина, равна дл соломы 16,5%, дл силоса к.укурузного 39,5%, дл люцерны 24,5%, дл моркови 63%.

Низка достоверность данных, полученных при использовании известного способа, св зана с тем, что лигнин не экстрагируетс полностью из растений ацетилбромидом. Получаемое в св зи с. этим содержание лигнина возрастает с увеличением времени экстракции и уменьшением величины исходной навески, но не достигает предельного истинного значени . Кроме того, известный способ пригоден не дл всех видов растений, так как определению лигнина мешают сопустствукщие компоненты растений, экстрагируемые

31

ацетилбромидом из растений вместе с лигнином, а операции отделени лигнина от мешающих сопутствующих компонентов в известном способе не имеетс ,

В сравнении с базовым способом предлагаемый способ позвол ет повысить достоверность получаемых результатов , сократить длительность анализа в 6-7 раз и в 100 раз увеличить его чувствительность.

Таким образом, использование изобретени позвол ет строго количественно переводить лигнин из образца в раствор, исключать мещающее вли ние сопутствующих компонентов и дает возможность получать достоверные данные о содержании лигнина во всех видах растений с чувствительностью 0,001% и относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,05. УФ-спектры лигнина, полученные предлагаемым способом дл различных видов растений, идентичны и хорошо воспроизвод тс .

Это дает возможность широкого использовани изобретени дл оценки содержани лигнина в растени х при проведении научно-исследовательских работ, в сельскохоз йственном производстве при организации научно-обо1665 .

снованной системы кормлени животных

и в других отрасл х народного хоз йства , зан тых производством растительных продуктов питани и кормов.

Claims

Формула изобретен.и

Способ количественного определени лигнина в растени х, путем экстракции его из растительного материала и последующего определени содерхкани ч лигнина -В растворе спектрофотометри- рованием в УФ-спектре, отличающийс тем, что, с целью повьшзени достоверности анализа, экстракцию лигнина осуществл ют путем щелочного гидролиза с 1-2%-ным раствором NaOH при 150-165°C в течение 1-3 ч, экстрагированный лигнин отдел ют от ме- шакщих примесей в экстракте путем фильтрации экстракта, подкислени его сол ной кислотой до образовани осадка лигнина, вьщелени лигнина на хроматографической .колонке с диатомитом , деактивированным гексаметил- дисилазоном, и последующего элюиро- вани его из колонки диметилсульфок- сидом, после чего в полученном растворе определ ют содержание лигнина спектрофотометрированием.

Т а б л и ц а 1

Таблица 2

Лигнин ввод т неизменным- в виде добавки навески соответствующего растени с установленным базовым способом содержани лигнина.

X

I

№

JH

г

Фие.2

С НаОН,/

90

I

I

X 50

30

г

BpPMfi V

Фи9.д