SU1402598A1 - Способ получени 2,4-динитробензолсульфоната натри - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к сульфо- кислотам, в частности к получению 2,4-динитробензолсульфоната натри , который используетс  в производстве кислотных красителей и азокрасТ ге лей. Цель - повышение выхода целевого продукта и интенсификаци  процес- .са. Получение целевого продукта ведут из 2,4-динитрохлорбензола и сульфатов натри  в водной среде при нагревании и в присутствии катализатора (КГ). В качестве последнего используют моноалкиловый эфир полиэти- ленгликол  на основе жирных спиртов формулы: CpHjn, (CHjCHjO)2o Н, где п 16-20. Использование данного КГ повьпиает выход целевого продукта на 15%, сокращает длительность процесса до 3 ч.

Description

tc сд

;о

х

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  2,4- -динитробензолсульфоната натри ,кото-- рый находит применение в качестве промежуточного продукта в производстве кислотных красителей и азокраси- телей.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого продукта и ИНгенсификаци  процесса, что достигаетс  испрл зованием при сульфировании 2,4-динитрохлорбензола натри  в качестве катализатора моноалкилового фира полиэтиленгликол  на основе жир- ых спиртов формулы CnHjn4i(CH2CH20)2o.H, Где п 16-20.

Пример 1. 10,1 г (0,05 моль) 254-динитрохлорбензола, 15 мл воды и 1 г:моноалкилового эфира полиэтилен-- Гликол  формулы Cf,Hr,n, (), Н, Где п 16-20, нагревают при размешивании до 60-65°С, при этой темпера- type в течение 2 ч прибавл ют в ре

йкционную массу раствор 10 г

25

в 20 мл воды, поддержива  рН 8,5-9 Добавлением воды. После прибавлени  всего, раствора раз угешивают массу при 60-65 с в течение 1 ч. Образовавшуюс  Na-соль 2,4-динитробензол сульфокисло ты высаливают 7,5 г HaCl, сушат при 90-100 С„ Получают t2,7 г (95,5% от теор.) 2,4-динитро- 4ензолсульфоната натри . ; Пример 2. Опыт провод т ана- 4огично примеру 1, но прибавление раствора Na2Sj05 ведут в течение 4 ч, затем охлаждают и высаливают ;,4-динитробензолсульфонат наггри , 4|Ильтруют, сушат при 90-100°С. Получают 12,59 г (94,5% от теор.) 2,4- Ндинитробензолсульфоната натри .

Пример 3 (по прототипу). 20 ч. 2,4-динитрохлорбензола- смешивают с 30 ч. воды и добавл ют 2 ч. н атриевой соли додецилбензолсульфо- кислоты и, 2 ч. ( )(CgH40)

30

35

40

45

5

0

5

0

5

0

5

(Cll2CH20)/i5 Н. f-Температуру поднимают до , а рН смеси поддерживают 8-8,5 добавлением 40%-ного раствора NaOH во все врем  подачи 13 ч. 40%-ного раствора НаНЗОз течение 10 ч при интенсивном перемешивании смеси. По окончании реакции рН смеси довод т до 3, добавл   концентрированную сол ную кислоту, затем добавл ют 15% NaCl от объема смеси. Получают 21,6 ч, Na-соли .2,4-динит- робензолсульфокислоты, что составл ет 80% от теории.

Таким образом, применение предлагаемого катализатора повышает выход целевого продукта на 15% по сравнению с прототипом, сокращает длительность процесса до 3 ч (в прототипе длительность реакции 10 ч).

Кроме того, в предлагаемом способе сточные воды при условии возникновени  метода очистки их от нитро- соединений можно будет подвергать биоочистке от катализатора, так как предлагаемый катализатор относитс  к м гким ПАВ и легко поддаетс  биохимическому разложению, степень его разложени  около 90%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  2,4-динитробен- золсульфоната натри  взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола с сульфитами натри  в водной среде при нагревании и в присутствии в качестве катализатора оксиэтштированных соединений , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повьшени  выхода целевого продукта и интенсификации процесса , в качестве катализатора используют моноалкиловый эфир полиэтиленгликол  на основе жирных спиртов формулы СпНгп- ( Н,где п 16-20.