SU1370078A1 - Method of obtaining solution of titanium (iv) sulfate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  раствора сульфата титана (IV) вскрытием титанового сырь  и серной кислотой и позвол ет повысить выход целевого продукта при использовании в качестве титансодержащего сырь  титановой стружки, а также сократить расход углеродного, используемого при вскрытии. Берут 500 г титановой стружки, содержащей 480 г титана, к стружке добавл ют 1800 г 94%-ной серной кислоты. Смесь нагое- вают до 80 С, и далее реакци  идет самопроизвольно с повышением температуры до 180°С. Полученные продукты реакции охлаждают до 40-75 С и разбавл ют водой до концентрации титана (III) 70-120 г/дм , после чего добавл ют углеродистый катализатор и выщелачивают при перемешивании раствором воздуха. Конечный раствор содержит 128 г/дм титана (IV) в пересчете на TiOj и 5 г/дм титана (III) в пересчете на ,. Углеродистый катали- затор можно использовать неоднократно. (ЛThe invention relates to a method for producing a titanium (IV) sulfate solution by opening titanium raw materials and sulfuric acid and allows increasing the yield of the target product when using titanium chips as the titanium-containing raw material, as well as reducing the carbon consumption used at the opening. 500 g of titanium chips containing 480 g of titanium are taken, 1800 g of 94% sulfuric acid are added to the chips. The mixture is heated to 80 ° C, and then the reaction proceeds spontaneously with an increase in temperature to 180 ° C. The obtained reaction products are cooled to 40-75 ° C and diluted with water to a titanium (III) concentration of 70-120 g / dm, after which the carbon catalyst is added and leached with stirring with an air solution. The final solution contains 128 g / dm of titanium (IV) in terms of TiOj and 5 g / dm of titanium (III) in terms of,. Carbon catalyst can be used repeatedly. (L

Description

СОWITH

0000

Изобретение относитс  к способам получени  растворов сульфата титана IV и может быть использовано в тех- нологии производства диоксида татана при переработке титансодержащего сырь .The invention relates to methods for producing solutions of titanium sulphate IV and can be used in the technology of production of tatan dioxide in the processing of titanium-containing raw materials.

Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта при использовании в качестве исходного сырь  титановой стружки, а также снижение расхода катализатора за счет возможност повторного его использовани .The purpose of the invention is to increase the yield of the target product when using titanium chips as a raw material, as well as to reduce the consumption of the catalyst due to the possibility of its repeated use.

Изобретени  иллюстрируетс  следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Берут 500 г титановой стружки, содержащей А80 г металлического титана, и раствор ют Б 5,2 дм 25%-ной серной кислоты при в течение А ч. Получают раствор содержащий 130 г/дм титана (111) и 9,А г/дм Ti (IV) (здесь и далее в пересчете на Ti 0 , и TiOj, соответственно ) , полученный раствор разбавл ю водой до концентрации Ti (111) 100г/д добавл ют 14,4 г ламповой сажи (2% от количества TijO в растворе) и перемешивают воздухом в течение 3 ч при , Расход воздуха составл ет 500 дм /ч. Получают раствор, содержащий 4,5 г/дм Ti (111) и 116,3 г/дм TiExample 1. Take 500 g of titanium chips containing A80 g of metallic titanium, and dissolve B 5.2 dm of 25% sulfuric acid at A h. A solution is obtained containing 130 g / dm of titanium (111) and 9, A g / dm Ti (IV) (hereinafter in terms of Ti 0 and TiOj, respectively), the resulting solution was diluted with water to a concentration of Ti (111) 100 g / d, 14.4 g of lamp black was added (2% of TijO in solution) and mix with air for 3 hours at. Air consumption is 500 dm / h. A solution is obtained containing 4.5 g / dm Ti (111) and 116.3 g / dm Ti

(IV).(Iv)

П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1 с тем отличием, что к расвору добавл ют 7,2 г (1% от количес ва Ti (III) в растворе) древесного угл , перемешивание воздуха ведут при 40 С в течение 3,5 ч. ПолучаютPRI mme R 2. The process is carried out as in Example 1 with the difference that 7.2 g (1% of the amount of Ti (III) in solution) of charcoal is added to the solution; air is mixed at 40 ° C for 3.5 h. Receive

раствор, содержащий 114,3 г/дм Ti (IV) -и 5,5 г/дм Ti (111).a solution containing 114.3 g / dm Ti (IV) and 5.5 g / dm Ti (111).

П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1 , с тем отличием, что полученный раствор разбавл ют водой до содержани  Ti (Ш) 100 г/дм , перемешивание с воздухом ведут при 60 С и добавл ют 7,2 г искусственного графита - 3. Получают раствор, содержащий 115 г/дм Ti (IV) и 2,7 г/дм Ti (Ш).Example 3: The process is carried out as in Example 1, with the difference that the resulting solution is diluted with water to a Ti (W) content of 100 g / dm, mixing with air is carried out at 60 ° C and 7.2 g of artificial is added. graphite - 3. Get a solution containing 115 g / dm Ti (IV) and 2.7 g / dm Ti (III).

П р и м е р 4. Процесс ведут по примеру 1, но с тем отличием, что раствор разбавл ют водой до содержани  120 г/дм Ti (III) и катализатор ввод т в раствор нагретый до 60 С. Конечный раствор содержит 135 г/дм Ti (IV) и 2,8 г/дм Ti (111).EXAMPLE 4 The process is carried out as in Example 1, but with the difference that the solution is diluted with water to a content of 120 g / dm Ti (III) and the catalyst is introduced into the solution heated to 60 C. The final solution contains 135 g / dm Ti (IV) and 2.8 g / dm Ti (111).

П р и м е р 5. Процесс ведут по примеру 6, но с тем отличием, что раствор разбавл ют водой до содержа EXAMPLE 5 The process is carried out according to Example 6, but with the difference that the solution is diluted with water until it contains

0078200782

ни  Ti (Ш) 70 г/дм и добавл ют 3,6 г ламповой сажи. Конечный раствор содержит 80,6 г/дм Ti (IV) иnor Ti (W) 70 g / dm and add 3.6 g of lamp black. The final solution contains 80.6 g / dm Ti (IV) and

5 1,8 г Ti (111) .5 1.8 g Ti (111).

П р и м е р 6. Берут 500 г титановой стружки, содержащей 480 г титана . К стружке добавл ют 1800 г 94%-ной серной кислоты. Смесь наг10 ревают до 80 С и далее реакци  идет . самопроизвольно с повышением температуры до 180° С.. Полученные продукты реакции охлаждают до 75 С добавл ют 6,0 дм воды и 0,7 г активированногоPRI me R 6. Take 500 g of titanium chips containing 480 g of titanium. 1800 g of 94% sulfuric acid are added to the chips. The mixture is heated to 80 ° C and then the reaction proceeds. spontaneously with an increase in temperature to 180 ° C .. The resulting reaction products are cooled to 75 ° C. 6.0 dm of water and 0.7 g of activated are added.

1f угл  (0,1% к весу Tij О) и выщелачи1f coal (0.1% by weight Tij O) and leach

2020

2525

30thirty

вают продукты реакции в течение 3 ч при 75 С и перемешивании раствора - воздухом в количестве 500 дм /ч. Полученный раствор содержит 128 г/дм Ti (IV) и 5 г/дм Ti (111).The reaction products are heated for 3 hours at 75 ° C and the solution is stirred with air in the amount of 500 dm / h. The resulting solution contains 128 g / dm Ti (IV) and 5 g / dm Ti (111).

Пример 7 (известный способ). Берут 500 г титановой стружки, содержащей 480 г металлического титана (остальное - примесные компоненты титановых сплавов: алюминий, марганец , магний и др). К стружке добавл ют 1800 г 94%-ной серной кислоты и 0,7 г активированного древесного угл  (10,1% к весу Ti ОJ. Смесь поОExample 7 (known method). Take 500 g of titanium chips containing 480 g of metallic titanium (the rest is impurity components of titanium alloys: aluminum, manganese, magnesium, etc.). 1800 g of 94% sulfuric acid and 0.7 g of activated charcoal (10.1% by weight of Ti ОJ) are added to the chips. Mixture of O

догревают до 80 С и далее реакци reheat to 80 ° C and further reaction

повышениемboost

идет самопроизвольно с температуры до 180°С. Полученныеgoes spontaneously from temperature up to 180 ° С. Received

5 five

продукты реакции охлаждают до 75 С, добавл ют 6,0 дм воды и выщелачивают течение 3 ч при перемешивании раствора воздухом из расчета 500 дм /ч воздуха на объем раствора. Получаютthe reaction products are cooled to 75 ° C, 6.0 dm of water are added and leached for 3 hours while stirring the solution with air at the rate of 500 dm / h of air per volume of solution. Get

Ti (IV)Ti (IV)

00

раствор, содержапщй 21 г/дм и 1 11 г/ дм Ti (III).a solution containing 21 g / dm and 1 11 g / dm Ti (III).

Выход за предлагаемые пределы температуры сернокислого раствора и содержани  в нем Ti (III) , в который ввод т углеродный катализатор приводит к снижению концентрации (выхода) с Ti (IV) в получаемых растворах. Так, при температуре сернокислого раствора 35 и 80 С получают растворы, содержащие 21,6 и 15 г/дм тi (1(1), а введение катализатора в растворы, разбавленные до содержани  Ti (HI) 60 и 130 г/дм , приводит к получению раствора, содержащего только 52 г/дм и 20,5 г Ti (IV) соответственно .Going beyond the proposed limits of the temperature of the sulfate solution and the content of Ti (III), into which the carbon catalyst is introduced, leads to a decrease in the concentration (yield) of Ti (IV) in the resulting solutions. So, when the temperature of the sulphate solution is 35 and 80 ° C, solutions containing 21.6 and 15 g / dm of ti (1 (1) are obtained) to obtain a solution containing only 52 g / dm and 20.5 g of Ti (IV), respectively.

5 Предлагаемый способ позвол ет также избежать отравлени  поверхнос- ти катализатора такими активными  дами kaK SO , SO и S, которые выдел ютс  при растворении титан05 The proposed method also makes it possible to avoid catalyst surface poisoning with such active dyas, kaK SO, SO, and S, which are released when titanium dissolves.

313700784313700784

содержащего сырь  в концентрирован-серной кислотой при нагревании вcontaining raw materials in concentrated sulfuric acid when heated in

ной серной кислоте при повышенныхприсутствии углеродного катализатора,sulfuric acid with increased presence of a carbon catalyst,

температурах на углеродистых ката-отличаю;дийс  тем, что, сtemperatures on carbonaceous kata-I differ; diis by the fact that, with

лизаторах, что позвол ет использо- vцелью повышени  выхода целевого провать их длительное врем  (неоднократ-дукта при использовании в качествеlasers, which allows the use of the target to increase the yield of the target target for a long time (several times when used as

но) и тем самым сократить расходсырь  титановой стружки, а также сникатализатора .жени  расхода катализатора за счетbut) and thereby reduce the consumption of titanium chips, as well as of the snicatalyst.

возможности повторного его использоФормула изобретени  Qвани , катализатор, ввод т в серноСпособ получени  раствора сульфа-кислый раствор,содержащий 70-1 20 г/дмthe possibility of re-using it The formula of the invention Qvani, a catalyst, is introduced into sulfur The method of obtaining a solution is a sulfa-acid solution containing 70-1 20 g / dm

та титана (IV), включающий обработкутитана (III) в пересчете на TijOj приthat titanium (IV), which includes processing of titanium (III) in terms of TijOj with

неокисленного титансодержащего сырь 40-75 с.non-oxidized titanium-containing raw material 40-75 C.

Claims (1)

Формула изобретения Способ получения раствора сульфата титана (IV), включающий обработку неокисленного титансодержащего сырья серной кислотой при нагревании в присутствии углеродного катализатора, отличающийся тем, что, с g целью повышения выхода целевого продукта при использовании в качестве сырья титановой стружки, а также снижения расхода катализатора за счет возможности повторного его использо10 вания, катализатор, вводят в сернокислый раствор,содержащий 70-120 г/дм титана (III) в пересчете на Ti₂0₃ при 4О-75°С.SUMMARY OF THE INVENTION A method for producing a solution of titanium (IV) sulfate, comprising treating an unoxidized titanium-containing feed with sulfuric acid when heated in the presence of a carbon catalyst, characterized in that, g Due to the possibility of its repeated use, the catalyst is introduced into a sulfate solution containing 70–120 g / dm titanium (III) in terms of Ti ₂ 0 ₃ at 4О-75 ° С.