SU1342904A1 - Method of producing dactylin - Google Patents
Method of producing dactylin Download PDFInfo
- Publication number
- SU1342904A1 SU1342904A1 SU853903316A SU3903316A SU1342904A1 SU 1342904 A1 SU1342904 A1 SU 1342904A1 SU 853903316 A SU853903316 A SU 853903316A SU 3903316 A SU3903316 A SU 3903316A SU 1342904 A1 SU1342904 A1 SU 1342904A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alcohol
- product
- raw materials
- producing
- dactilin
- Prior art date
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению дактилина (ДК). Цель - упрощение процесса, повышение выхода ДК и расширение сырьевой базы способа . Получение ДК ведут экстракцией растительного сырь - воздушно-сухих цветков Astragalus galegiformis L 75-90%-ным этанолом при кипении. Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из спирта с последующей сушкой продукта. Способ обеспечивает повышение выхода ДК с 0,3 до 0,5% при сокращении числа операций с 12 ДО 6. еThe invention relates to heterocyclic compounds, in particular to the preparation of dactilin (DC). The goal is to simplify the process, increase the output of DC and expand the resource base of the method. Getting DK lead extraction plant materials - air-dried flowers Astragalus galegiformis L 75-90% ethanol at boiling. The solvent is evaporated, the residue is crystallized from alcohol, followed by drying the product. The method provides an increase in the output of DK from 0.3 to 0.5% while reducing the number of operations from 12 to 6. e
Description
11 eleven
Изс1Г11и т(М1не относит с к усопсршеи с;1вонанному спс собу получени дакти- лииа (астрагллегочида).Izs1G11i t (M1 does not refer to ss; ss; s to the callee ATP to receive dactylia (astragleguloid).
lU Jib изобретени - упрощение технологии , попЕ шюние выхода нелепого продукта и расширение сырьеной баз1.1 способа.The lU Jib of the invention is a simplification of the technology, a strangle product release and an expansion of the raw material of the 1.1 method.
Пример 1. Берут 10 кг воздушно-сухих измельченных до С,09 мм цветков Astragalus galegiformis L. Экстрагируют дес тикратн,1м количеством 80%-ного спирта v :экстракторе при нагревании до 79., t C.Example 1. Take 10 kg of air-dried crushed to C, 09 mm flowers of Astragalus galegiformis L. Extract ten times a day, 1m amount of 80% alcohol v: extractor when heated to 79., t C.
Полученные экстракты объедин ют, отгон ют под вакуумом (ост.дав. 3 мм рт.ст,), при 70(; до полного удале1П5 спирта. ПолученныГ водный остаток (10 л) очищают 3 л хлороформа 3 раза. ОчшцонныГ) таким образом экстракт оставл ют при комнлтной температуре до выпадени кристаллов. Выпавшие крист.а.ч.чы О1дел ют фильтро- BainieM и перекристаллизовывают из 5 л спирта. Спиртовый раствор сгущают , выделенные при этом кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат при комнатной температуре. Получают 49 г т отового (та, что составл ет 0, по отношению к воздушно-сухому сырью. Технологически процесс осуществл етс за 120 ч.The obtained extracts are combined, distilled off under vacuum (residual pressure of 3 mm Hg), at 70 (; until complete removal of 1P5 alcohol. The resulting aqueous residue (10 l) is purified 3 l of chloroform 3 times. Olschonny) thus extract leave at room temperature until crystals precipitate. The crystals that precipitated out were collected by filtration and were recrystallized from 5 liters of alcohol. The alcoholic solution is concentrated and the crystals separated out are filtered off, washed with alcohol and dried at room temperature. This gives 49 grams of distillation (that is 0 with respect to the air-dry raw material. The process is carried out in 120 hours.
Приме р 2. Ьерут 10 кг воздушно-сухих измсл 1ченных до 0,09 мм цветков Astra);alus ga 1 egi formts L. Экстрагируют дес тикратным количеством 75%-ного спирта в экстракторе при нагревании до 74,5 С, Затем тех- нолог ичег КИ11 процесс ос.уществл ют аналогично примеру 1. При этом получают 39 I Г .п ового продукта, что составл ет (1, 9% по (П ношению к воздушно-сухому сырью.Example 2: 10 kg of air-dry seeds of Astra flowers (up to 0.09 mm) are given; alus ga 1 egi formts L. Extracted with ten times the amount of 75% alcohol in the extractor when heated to 74.5 C, then The process by CI11 process is carried out analogously to example 1. In this case, 39 IG of a product is obtained, which amounts to (1, 9% in terms of (air dry material).
Прим с р . Берут 1(1 кг воздушно-сухих и 1eльч мl lыx до 0,09 мм цветкси - Ast ГМГ..Ч 1 us да 1 f orinis L. Экстрагирую д 14 и тик ратным количеством 90%-ип1-о спирта в жстракторе при нагр . ваНИИ ло 78, (/. Затем технолог им. к И11 про ПС ее осушс ствл ют аналоги ми (-py 1. Получают 42,0 пелево гпшд virra, что Су- ставл ет О, 42% по рт1);1гчч1ию к ирчдушно-сухомуPrim with p. Take 1 (1 kg air-dry and 1elch ml of up to 0.09 mm tsveksi - Ast HMG..H 1 us yes 1 f orinis L. Extract extra 14 and tick with 90% i-1 alcohol in the extractor with heat 78, (/. Then the process engineer named KI11 about the PS of its drying is analogous to (-py 1. 42.0 of the virra are produced, which is 0%, 42% for pt1); irish-dry
сыр .10 .cheese .10.
Нолучспм; IU) представл ет ciiOoi i И1-.1И nii.iv.i - -.пы; 4 1 1воиоидныГ1 гликочи;; - ) г иети11-3 , 4 -диглико- ЧИ1, H, i ) и.1 :Ч ч -: м i ,i;uM O iiLh.M (лак ти. пп-- I . Noluchspm; IU) represents ciiOoi i I1-.1I nii.iv.i - -.py; 4 1 1 glycotic glycotic ;; -) 11-1-3, 4 -digly-CHI1, H, i) i.1: H H -: m i, i; uM O iiLh.M (lacti. pp-- I.
). 42). 42
Индивидуал ьнпеть дактилина подтверждена следующими физико-химическими константами вещества; т.пл. 276- , MfUi.M. (спектрофотометричес- каи) Ь40, соответствующа составу С,, И „О,, .The individual dactylin is confirmed by the following physicochemical constants of the substance; m.p. 276-, MfUi.M. (spectrophotometric) L40, corresponding to the composition C, AND “O ,,.
в разных системах растворителей KDHetuihiA П11ОДУКТ дает одно неразде-in different solvent systems KDHetuihiA П11ДУКТ gives one non-soluble
jniMoe п тно. R. в системах: н-бута- нол-укс усна киг-лота - вода (4:1:2) 0,38; Зб-на уксусна кислота 0,41; этилацетат - муравьина кислота - вода (10:2:3) 0,10.jniMoe is plain. R. in the systems: n-butanol-uss, the kilo lot is water (4: 1: 2) 0.38; Pb-on acetic acid 0.41; ethyl acetate - formic acid - water (10: 2: 3) 0.10.
Проба смещени : г;п1козид с достоверным образцом дактилина депрессии т.пл. не показывает.Displacement test: g; p1coside with a reliable sample of dactilin depression m.p. does not show.
При количественном гидролизе продукта (образуетс arJuiKOH с выходомIn the quantitative hydrolysis of the product (formed arJuiKOH with the release of
48%, что указывает на его биозидную природу.48%, which indicates its biozidnuyu nature.
Количественное содержание: количество дактилина в конечном продукте составл ет в среднем 96-98%.Quantitative content: the amount of dactilin in the final product is on average 96-98%.
П р и м е р 4 (известный) . 50 г измельченного сырь извлекают в аппарате Сокслета хлороформом (в течение i ч) , материал сушат на воздухе и вновь экстрагируют 95%-ным спиртомPRI me R 4 (known). 50 g of crushed raw material is extracted in Soxhlet’s apparatus with chloroform (for i h), the material is dried in air, and again extracted with 95% alcohol
в течение 24 ч. Спиртовый экстракт упаривают до получени маслообразной массы, к этой массе приливают 25 нд аце 1-она, раствор подогревают до кипени и охлаждают, декантируют. Этот процесс повтор ют трижды. Полученную гуммиобразную массу раствор ют в 10- 15 мл воды с подогреванием до кипени , pacTBcjp фильтруют и охлаждают до 2 С в течение нескольких недель. При этомwithin 24 hours. The alcoholic extract is evaporated until an oily mass is obtained, 25 nd ace 1-one is added to this mass, the solution is heated to boiling and cooled, decanted. This process is repeated three times. The resulting gum-like mass is dissolved in 10-15 ml of water with heating to boiling, pacTBcjp is filtered and cooled to 2 ° C over a period of several weeks. Wherein
из раствора кристаллизовалось вещество , KciTopoe отфильтровывают, промывают вод. й на фильтре и сушат. После перекриста: .пизации из воды подучают кристаллы же. ггого цвета в количествеthe substance crystallized from the solution, KciTopoe was filtered off, washed with water. nd on the filter and dried. After a perekrist: .pizizatsii from the water produce crystals the same. yogogo color in quantity
150 мг (выход 0,3%), которые отфильтровывают , промывают на фильтре и сушат .150 mg (yield 0.3%), which is filtered, washed on the filter and dried.
В сравнении с известным предлагаемый способ обеспечивает повышение выхода дактилина с 0,3 до 0,5%, аIn comparison with the known, the proposed method provides an increase in the yield of dactilin from 0.3 to 0.5%, and
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853903316A SU1342904A1 (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | Method of producing dactylin |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853903316A SU1342904A1 (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | Method of producing dactylin |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1342904A1 true SU1342904A1 (en) | 1987-10-07 |
Family
ID=21180007
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853903316A SU1342904A1 (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | Method of producing dactylin |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1342904A1 (en) |
-
1985
- 1985-05-30 SU SU853903316A patent/SU1342904A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Inglett G.E. Structure of dactylin. - J. Org. Chem, 1957, 22(2), 189-193. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Adamson | 331. New syntheses of basic amino-acids and glycine | |
JPH0324084A (en) | Separation and refining of gingkoride from gingko leaves | |
Culvenor | The alkaloids of Echium plantagineum L | |
AT390054B (en) | METHOD FOR PRODUCING NEW BENZOYL DERIVATIVES FROM ALIPHATIC CARBONIC ACIDS | |
SU1342904A1 (en) | Method of producing dactylin | |
US6512005B2 (en) | Process for synthesis of pure warfarin acid, warfarin alkali metal salts and corresponding clathrates | |
McLamore et al. | Structure and synthesis of a new, thiazolidone antibiotic | |
Jackson et al. | The Reaction Products of Indols with Diazoesters | |
SU645551A3 (en) | Method of obtaining benzophenonalkylcarboxylic acids | |
US6147228A (en) | Convenient method for the large scale isolation of garcinia acid | |
US3110711A (en) | Process of producing two escin isomers from horse chestnut extracts, and products | |
JPH0291035A (en) | Collection of l-quebrachitol in natural rubber serum | |
US2534250A (en) | Process of isolating quercitrin | |
JPS621396B2 (en) | ||
Lindstedt | Constituents of pine heartwood | |
CH419113A (en) | Process for the preparation of D-homo-androstane-18-acids | |
RU2158598C2 (en) | Method of preparing dihydroquercetin | |
DD240207A5 (en) | PROCESS FOR PREPARING ASYMMETRIC HYDANTOINE | |
Elliott | Isolation of l-threonine from proteins | |
RU2258709C1 (en) | Method for preparing oleanolic acid | |
CN109516899B (en) | Preparation method of high-purity resveratrol | |
SU1625871A1 (en) | Method of free amino acids isolation from plant tissue | |
HU204884B (en) | Process for obtaining sclareol from sage | |
KR870001573B1 (en) | Process for separation of tripenoid from centelly asiatica | |
RU2236863C1 (en) | Method for preparing preparation flavitex |