SU133260A1 - Method for quantitative determination of nitrogen in organosilicon compounds - Google Patents

Description

Существующие методы анализа азотсодержащих кремнийорганическнх соединений, основанные либо на определении в них азота обычным методом элементарного анализа, либо на отщеплении азота в виде аммиака или органического амина с последующим их определением известными методами количественного анализа, весьма сложны и требуют дл  своего выполнени  много времени.Existing methods for the analysis of nitrogen-containing organosilicon compounds, based either on the determination of nitrogen in them by the usual method of elementary analysis, or on the elimination of nitrogen in the form of ammonia or an organic amine and their subsequent determination by known methods of quantitative analysis, are very complex and require a lot of time to complete.

Предлагаемый способ экспрессного количественного определени  азота в кремнийорганических соедине)1и х, азот которых или непосредственно св зан с атомами кремни  или находитс  в боковой цепи органического радикала, заключаетс  в том, что, с целью сокращени  продолжительности анализа, анализируемое вещество сначала раствор ют, в смешанном растворителе, состо щем из ацетонитрила и бензола или натрометана и диоксана, а затем титруют потенциометрическим или ви-зуальным методами раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. ХОД АНАЛИЗАThe proposed method for the rapid quantitative determination of nitrogen in organosilicon compounds 1 and x, the nitrogen of which is either directly bound to silicon atoms or is in the side chain of an organic radical, is that, in order to reduce the duration of the analysis, the analyte is first dissolved in the mixed solvent consisting of acetonitrile and benzene or natromethane and dioxane, and then titrated by potentiometric or visual methods with a solution of perchloric acid in anhydrous acetic acid. PROCESS OF ANALYSIS

а)Потенциометрический метод. В стаканчик объемом 50 мл помещают навеску 0,04-0,1 г азотсодержащего кремнийорганического соединени  и раствор ют ее в 6 мл ацетонитрила или нитрометана. Затем добавл ют такой же объем соответственно бензола или диоксана и приступают к титрованию. Рабочим раствором служит 0,1 н. раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Титрование провод т с помощью ламнового нотенциометра ЛГ1-5 со стекл нным и каломельным электродами. Данные титровани  нанос т на график и из графика определ ют точку эквивалентности.a) Potentiometric method. A 50 ml glass is placed in a 0.04-0.1 g sample of nitrogen-containing organosilicon compound and dissolved in 6 ml of acetonitrile or nitromethane. Then add the same volume of benzene or dioxane, respectively, and proceed to titration. The working solution is 0.1 n. perchloric acid anhydrous acetic acid solution. The titration is carried out using a LG1-5 lambsotentnostiometer with glass and calomel electrodes. The titration data is plotted and an equivalence point is determined from the graph.

Как видно из графиков, количество раствора хлорной кислоты, пошедшее , на взаимодействие с различными азотсодержащими кре.мнийорганическими соединени ми, находитс  в пр мой зависимост от числа атомов азота в анализируемом соединении.As can be seen from the graphs, the amount of perchloric acid solution, which went into interaction with various nitrogen-containing organosilicon compounds, is directly dependent on the number of nitrogen atoms in the analyzed compound.

б)Индикаторный метод. В случае визуального онределенн  точки эквивалентности навеску раствор ют в маленькой конической колбочке.b) Indicator method. In the case of visual definite equivalence points, the sample is dissolved in a small conical cone.

пользу сь теми же количествами указанных растворителей. К полученному раствору прибавл ют 1 кайлю индикатора и приступают к титрованию . Эквивалентный момеит титроваии  определ ют по переходу окраски индикатора. Изменени  окрасок совпадают со скачками потеициометрического титровани .Use the same amounts of the indicated solvents. To the resulting solution, 1 keel of the indicator was added and the titration proceeded. Equivalent titration is determined by the color transition of the indicator. Color changes coincide with jumps in potentiometric titration.

Дл  проведени  визуального титровани  азотсодержащих кремнийорганических соединений могут быть рекомендованы, например, следующие индикаторы: кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый , бромфеноловый синий, крезоловый красный, диметиламиноазобензол (в виде О. растворов в ацетонитриле), тимоловый синий, метиловый красный и диметиловый оранжевый (в виде насыщенных растворов в ацетонитриле).For performing visual titration nitrogen-containing organosilicon compounds can be recommended, for example, the following indicators: crystal violet, bromocresol purple, bromophenol blue, cresol red, dimethylaminoazobenzene (as a solution in acetonitrile O.), thymol blue, methyl red and orange dimethyl (as saturated solutions in acetonitrile).

Результаты количественного определени  азотсодержащих кремнийорганических соединений методом неводного титровани  (первый р д цифр - результаты потеициометрического метода, второй - индикаторного ) описаны в таблице.The results of the quantitative determination of nitrogen-containing organosilicon compounds by the method of non-aqueous titration (the first row of numbers - the results of the potentiometric method, the second - the indicator method) are described in the table.