SU132214A1 - Способ электрохимического восстановлени динитрила адипиновой кислоты - Google Patents

Description

Известные способы электрохимического восстановлени  динитрила адипиновой кислоты, с применением в качестве катодных материалов меди, никел , паладин, как в кислой, так и в нейтральной среде, рассчнтнНЫ на использование диафрагменной ванны, что усложн ет конструкцию электролизера и не дает устойчивой активности катодов.

Предлагаемый способ электрохимического восстановлени  динитрила адипиновой кислоты до тексаметиленднамина и аминокапронитрила по сравнению с известными  вл етс  более простым. Согласно изобретению, процесс электролиза ведут в щелочной среде в ванне без диафрагмы с матнетитовыми анодами ири температуре от 5 до 8°. Дл  цолучени  гексаметилендиаМИна примен ют железный катод, покрытый тубчатой медью, а дл  получени  аминокапронитрила примен ют железный катод, покрытый слоем губчатого никел .

Пример 1. В электролизер с выносным охлаждением, снабл :енный железными катодами и магнетитовылш анодами, загружают 800 мл ЗН раствора едкого натра, 30 г адиподинитрила н 0,5 г сульфата меди. Электролиз ведетс  током 20 а в течение 5 час (катодна  и анодна  плотности тока 1000 а/м). Во врем  электролиза температуру в ванне поддерживают в пределах от 5 до 8°. По окончании электролиза дают раствору отсто тьс  и отдел ют органический слой. ОртаничесКИЙ слой подкисл ют 50%-пой серной кислотой до рП 5,5-6,0, при этом отдел етс  непрореаг«ровавший адинодинитркл в количестве 6,0 г (дл  более полного отделени  адинодинитрила его экстрагируют из водного раствора бензолом). Оставшийс  водный раствор солей аминов насыщают едким натром, вспльпш1И 1 слой аминов отдел ют и разгон ют под вакуумом. Прн давлении 50 мм рт.ст. собирают фракцию (21 г), кип щую при температуре 112-М20°, котора  представл ет собой почти чистый гексаметилендиамин. Выход по веществу - 83%; выход по току - 42 %.

Дгь 132214- 2 Пример 2. Процесс провод т, как в примере 1, за исключением того, что железный катод предварительно покрывают слоем Губчатого никел  из аммиачного комплекса. Электролиз -провод т при силе тока 20 а в течение 4 час. По окончании электролиза органический слой обрабатывают , как в примере 1. Обратно выдел ют 1 г непрореагировавшего адиподинптрила. Под вакуумом отгон ют 26 г смеси, состо щей из 75% аминокапронитрила и 25% гексаметилендиамина. Выход по веществу - 89%; выход in о току - 38,2%.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1.Способ электрохимического восстановлени  динитрила адипиновой кислоты до гексаметилендиамина и аминокапронитрила, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, электролиз ведут в щелочной среде в ванне без диафрагмы с магнетитовыми анодами при температуре от 5 до 8°.

2.Выполнение способа по п. 1, отличающеес  тем, что, с целью получени  преимущественно гексаметилендиамина, примен ют железный катод, покрытый губчатой медью.

3.Выполнение способа по п. 1, отличающеес  тем, что, с целью получени  преимущественно аминокапронитрила, примен ют же лезный катод, покрытый слоем губчатого никел .