SU1301777A1 - Method for producing monosubstituted 100% sulfuric acid copper phosphate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  однозамещенного фосфата меди моногидрата. Целью изобретени   вл етс  повьшение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. По, предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую 86-87% PjOy, смешивают с основным карбонатом меди при 60-75°С в течение 1,5-2 ч при посто нном перемаши- вании. Количество кислоты составл ет 200-220% от стехиометрии. Образовавшийс  кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отдел ют от маточного раствора, промьюают метил- этилкетоном (Т:Ж 1:1) и сушат при до посто нной массы. Получают продукт состава, мас.%: СиО-28,92; PjOg. 50-54,48; 19,56-19,66. Выход продукта Си ( )2 составл ет от 86,8 до 90% от теоретически возможного. 2 табл. а S (Л с This invention relates to a process for the preparation of copper phosphate monohydrate monosubstituted. The aim of the invention is to increase the purity of the finished product while simplifying the process. According to the proposed method, orthophosphoric acid, containing 86-87% PjOy, is mixed with basic copper carbonate at 60-75 ° C for 1.5-2 hours with constant mixing. The amount of acid is 200-220% of stoichiometry. The resulting crystalline copper phosphate monohydrate monohydrate is separated from the mother liquor, washed with methyl ethyl ketone (T: W 1: 1) and dried to constant weight. Get the product composition, wt.%: CuO-28,92; Pjog. 50-54.48; 19.56-19.66. The yield of Cu () 2 is from 86.8 to 90% of the theoretically possible. 2 tab. and S (L with

Description

113017772113017772

Изобретение относитс  к техноло- Получают продукт состава, мас.%: гии фосфорно-кислых солей, в частное- СиО 28,85; 54,48; 19,66 фор- ти к способам получени  фосфатов мемулы Cu(H2P04)z H.jO.The invention relates to the technology. The product of the composition is obtained, wt.%: Phosphoric acid salts, in particular - 28.85 CuO; 54.48; 19.66 forts to the methods of obtaining phosphates, the mem- branes Cu (H2P04) z H.jO.

ди, которые примен ютс  в качествеdi that are used as

Выход продукта 88,18 г, что сосхимических реактивов, катализаторов, 5 тавл ет 86,8% от теоретичес ки возминеральных удобрений и т.д.The yield of the product is 88.18 g, which is asosmic chemicals, catalysts, 5% of 86.8% of theoretically mineral fertilizers, etc.

Цель изобретени  - повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса.The purpose of the invention is to increase the purity of the finished product while simplifying the process.

Пример 1. В реактор при 75 С 0 загружают 164,6 г ортофосфорной кислоты (87% ) и порци ми при посто нном перемешивании в течение 1,5 ч подают 47,8 г основного карбоможного .Example 1. 164.6 g of orthophosphoric acid (87%) are loaded into the reactor at 75 ° C and 47.8 g of the basic carbohydrate are fed in portions with constant stirring for 1.5 hours.

в табл.1 представлено, вли ние концентрации и нормы фосфорной кислоты на состав готового продукта.Table 1 shows the effect of concentration and norms of phosphoric acid on the composition of the finished product.

В табл,2 представлено вли ние временного режима процесса на состав и выход готового продукта,Table 2 shows the effect of the time mode of the process on the composition and yield of the finished product,

Как следует из данных, приведенных в табл.1 и 2, а также примеров конната меди. Полученный раствор упари- кретной реализации предлагаемого спо- вают при 75°С в течение 30 ч. Обра- соба получени  целевого продукта, зовавшийс  кристаллический однозаме- калодый из приведенных отличительных щенный фосфат меди моногидрат отдел - щшзнаков  вл етс  необходимым дл  ют от маточного раствора, промывают получени  качественного товарного метилэтилкетоном (соотношение твердой продукта, упрощени  и интенсификации фазы к жидкой 1;1) и сушат при 75°С процесса, .увеличени  выхода As follows from the data given in tables 1 and 2, as well as examples of copper connate. The resulting solution of the evaporation implementation of the present invention is mixed at 75 ° C for 30 hours. The preparation method for the desired product, the called crystalline one-drop from the above mentioned distinctive scooped copper phosphate monohydrate separable-sign, is necessary for the mother liquor, washed to obtain qualitative commodity methyl ethyl ketone (ratio of solid product, simplification and intensification of the phase to liquid 1; 1) and dried at 75 ° C of the process, increasing the yield

5 Hj,0. Проведение процесса в услови х, отличных от указанных, приводит либо к получению,нар ду с однозамещенным фосфатом меди, примеси двузамещенно- го фосфата меди, что ухудшает качество готового продукта, либо к снижению вь.хода Си(Н2Р04)г ,, увеличению5 hj, 0. Carrying out the process under conditions different from those indicated results either in obtaining, along with monosubstituted copper phosphate, an admixture of disubstituted copper phosphate, which impairs the quality of the finished product, or reduces the output of Cu (H2P04) g, an increase

до посто нного веса.to constant weight.

Получают продукт состава, мас„%: СиО 28,90; PjOj 51,50; 19,56 ,. мулы Cu(H2P04)i HgO,Get the product composition, wt%: CuO 28,90; PjOj 51.50; 19.56, Cu (H2P04) i HgO mules,

Выход продукта84,32 г ,что составл ет 90 % от теоретически возможного . Пример 2„ В реактор при. 75 С загружают 166,4 ортофосфорной кислотызо РОД е ьности и энергоемкостиProduct yield: 84.32 g, which is 90% of the theoretically possible. Example 2 “To a reactor at. 75 C load 166.4 orthophosphoric acid for the generation and energy intensity

(86% H.jPO) и порци ми при посто нном перемешивании в течени е 2,0 ч подают(86% H. jPO) and in portions with constant stirring for 2.0 hours, serve

К отличительным особенност м пред- „лагаемого способа (по сравнению с известным) относ тс  чистота получаемого продукта Си(Н2Р04)4 , пол47 ,8 г основного карбоната меди. Полученный раствор упаривают при 75 С в течение 25 ч,. Образовавиийс  кристаллический однозамещенный фосфат меди отдел ют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75°С до посто нной массы, Получают продукт состава,. масе%: ;The distinguishing features of the proposed method (as compared with the known method) are the purity of the obtained product Cu (H2P04) 4, half 47, 8 g of basic copper carbonate. The resulting solution was evaporated at 75 ° C. for 25 hours. Formation of crystalline copper phosphate monosubstituted is separated from the mother liquor, washed with methyl ethyl ketone (solid to liquid ratio 1: 1) and dried at 75 ° C to constant weight. The resulting product is obtained. mace%:;

40 гаетс  не более чем на 90%; исходные реагенты (СиОН)2СО против Cu(NO);40 not more than 90%; source reagents (CuOH) 2CO vs Cu (NO);

CuO 28.92; Р,0, 51,54; Н.О19,50 фор- ч......,,.., ..н,. 07CuO 28.92; P, 0, 51.54; N.O.50.50 for ch ...... ,, .., ..n ,. 07

KTirm., ГпГн PnS н п концентраци  Н РО (86-87/0 . .KTirm., GpGn PnS n p concentration of H PO (86-87 / 0.

мулы (Jx) - П„(),„ .„„ппп отпоmules (Jx) - P "(),". "

., 2 -i -2 гHjPO s 200-220% от стехиометрии, т.е.., 2 –i – 2 g HjPO s 200–220% of stoichiometry, i.e.

к,гуптт гтгит гк га пЦ ЧХ т«гттп .f jk, guptt gtgit gk ga pts ChH t "gtpp. f j

Выход Продукта 89s,38 Гэ что сое тавл ет 88% от теоретически возможного .Product yield is 89s, 38 Ge, which is 88% of the theoretically possible.

П.римерЗ. В реактор при загружают 164,6 г ортофосфорной кис лоты (87% Н.Р04) и порци ми при посв 2-2,1 раза больше (СиОН)2СОз против 50% Н,,Р04, вз той в 10-ти кратном избытке ) ; температурный режим процесса (45-75°С про тив 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст); аппаратурное оформление процессаP. PrimerZ. 164.6 g of orthophosphoric acid (87% H.P04) are loaded into the reactor and 2-2.1 times more are supplied in portions (SION) 2Coz vs. 50% H, P04, taken in 10-fold excess ); temperature mode of the process (45-75 ° С versus 120 С with strictly fixed pressure of 35-40 mm Hg); process instrumentation

а .i.l41СД. k d 1 YLTEIV i 4J 1. С. С. 11a .i.l41SD. k d 1 YLTEIV i 4J 1. S. p. 11

ТОЯННОМ перемешивании в течение ,8чrn / г - TOYANAH stirring for, 8 hrn / g -

, , п ди (стандартное оборудование,, n di (standard equipment

подают 44,0 г основного карбонатасогласноserves 44.0 g of basic carbonate according to

предлагаемого способа BiiiecTO специальной установки под разрежением и системы отгокки HNOj под давлением используемой з известном способе).of the proposed method BiiiecTO of a special installation under vacuum and the system of extracting HNOj under pressure used in a known method).

меди. Полученный раствор чтаривают при 60°С в течение 28 ч. Образовавшийс  однозамещенный фосфат меди моногидрат отдел ют от маточного раствора , промьгаают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1:1) и сушат при 60% до посто нного веса.copper. The resulting solution is chilled at 60 ° C for 28 hours. The resulting copper phosphate monohydrate formed is separated from the mother liquor, rinsed with methyl ethyl ketone (solid to liquid ratio 1: 1) and dried at 60% to constant weight.

Получают продукт состава, мас.%: СиО 28,85; 54,48; 19,66 фор Get the product composition, wt.%: CuO 28,85; 54.48; 19.66 odds

мулы Cu(H2P04)z H.jO.Cu (H2P04) z H.jO. mules.

Выход продукта 88,18 г, что сосможного .The yield of the product is 88.18 g, which is co-active.

в табл.1 представлено, вли ние концентрации и нормы фосфорной кислоты на состав готового продукта.Table 1 shows the effect of concentration and norms of phosphoric acid on the composition of the finished product.

В табл,2 представлено вли ние временного режима процесса на состав и выход готового продукта,Table 2 shows the effect of the time mode of the process on the composition and yield of the finished product,

Как следует из данных, приведенных в табл.1 и 2, а также примеров конкретной реализации предлагаемого спо- соба получени  целевого продукта, калодый из приведенных отличительных щшзнаков  вл етс  необходимым дл  получени  качественного товарного продукта, упрощени  и интенсификации процесса, .увеличени  выхода As follows from the data presented in Tables 1 and 2, as well as examples of specific implementations of the proposed method for obtaining the target product, the code from the distinctive signs mentioned above is necessary to obtain a high-quality commercial product, to simplify and intensify the process, to increase the output.

К отличительным особенност м пред- „лагаемого способа (по сравнению с известным) относ тс  чистота получаемого продукта Си(Н2Р04)4 , пол35 ное соответствие химического состава готового продукта расчетному и отсутствие в нем примесей целевого продукта , загр зненного согласно известному способу HNO 5 удаление которой дости40 гаетс  не более чем на 90%; исходные реагенты (СиОН)2СО против Cu(NO);The distinguishing features of the proposed method (as compared with the known one) are the purity of the obtained product Cu (H2P04) 4, full compliance of the chemical composition of the finished product with the calculated one and the absence of impurities of the target product contaminated according to the well-known HNO 5 method which reaches 40 not more than 90%; source reagents (CuOH) 2CO vs Cu (NO);

ч......,,.., ..н,. 07  h ...... ,, .., ..н ,. 07

концентраци  Н РО (86-87/0 . .  concentration of H PO (86-87 / 0.

.f j.f j

в 2-2,1 раза больше (СиОН)2СОз против 50% Н,,Р04, вз той в 10-ти кратном избытке ) ; температурный режим процесса (45-75°С про тив 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст); аппаратурное оформление процесса2–2.1 times more (ZION) 2CO3 vs 50% H, P04, taken in 10-fold excess); temperature mode of the process (45-75 ° С versus 120 С with strictly fixed pressure of 35-40 mm Hg); process instrumentation

Ct.i.l41СД. k d 1 YLTEIV i 4J 1. С. С. 11Ct.i.l41SD. k d 1 YLTEIV i 4J 1. S. p. 11

rn / г - rn / g -

/ г - / g -

(стандартное оборудование(standard equipment

согласноaccording to

предлагаемого способа BiiiecTO специальной установки под разрежением и системы отгокки HNOj под давлением используемой з известном способе).of the proposed method BiiiecTO of a special installation under vacuum and the system of extracting HNOj under pressure used in a known method).

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  однозамещенного фосфата меди моногидратаj включающий взаимодействие неорганической солиThe method of obtaining monosodium phosphate monohydrate j including the interaction of the inorganic salt меди с ортофосфорной кислотой при повьшенной температуре с последующим вьщелением и сушкой продукта,, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чистоты готового продукта j при одновременном упрощении процесса, в качестве неорганической соли медиcopper with orthophosphoric acid at elevated temperature, followed by separation and drying of the product, characterized in that, in order to increase the purity of the finished product j while simplifying the process, as an inorganic copper salt 8585 210CuCH POj. +210CuCH POj. + + СиНРО - Н О+ SYNRO - N O 210Си(Н2Р04)г- HjO210Cu (H2P04) g- HjO 210Cu(EjPO. 210210Cu (EjPO. 210 180Cu(HjPO;),j. +180Cu (HjPO;), j. + + CuHP04 + CuHP04 200CuCHjPO)- 200CuCHjPO) - 210Cu(H4P04)j- 210Cu (H4P04) j- 220Cu()2- HjO220Cu () 2- HjO 230CuCHjPOA)230CuCHjPOA) используют основной карбонат меди, а ортофосфорную кислоту используют 86-87%-ной концентрации в количестве 200-220% от стехиометрии, взаимодействие ведут в течение 1,5-2 ч, а выделение продукта осуществл ют упариванием в течение 20-30 ч.basic copper carbonate is used, and orthophosphoric acid is used in an 86–87% concentration in an amount of 200–220% of stoichiometry, the reaction is carried out for 1.5–2 h, and the product is isolated by evaporation for 20–30 h. Таблица1Table 1 В результате разбавлени  раствора, значительно увеличиваетс  продолжительность упаривани . Продукт загр знен примесьюAs a result of dilution of the solution, the evaporation time is significantly increased. Product contaminated with impurity Необходима дополнительна  операци  по концентрированию .An additional concentration operation is required. Продукт загр знен примесью двухзамещен- ного фосфата меди CuHPO -H OThe product is contaminated with admixture of two-substituted copper phosphate CuHPO -H O Понижаетс  выход целевого продукта, усложн етс  его отмывкаThe yield of the target product is reduced, its washing is complicated Cu()- HjO Ч+ CuHPO -H,jOCu () - HjO × + CuHPO —H, jO Составитель Т.Докшина Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар Compiled by T. Dokshina Editor N. Bobkova Tehred L. Serdyukova Proofreader S. Shekmar Заказ 1186/23 Тираж 456ПодписноеOrder 1186/23 Circulation 456 Subscription ВНИРШИ Государственного комитета СССРVNIRSHI State Committee of the USSR по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5 Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул,Проектна , 4Production and printing company, Uzhgorod, ul, Proektna, 4 Таблица2Table 2 Продукт загр знен примесью CuHP04 Hj O. Значительное вспе- - кивание реакционной массы усложн ет процессThe product is contaminated with CuHP04 Hj O impurity. Significant injection of the reaction mixture complicates the process.