SU1288563A1 - Method of performing x-ray diffraction analysis - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области исследовани  материалов рентгенографическими методами и может быть использовано в физическом материаловедении при определении структурных характеристик вещества. Целью изобретени   вл етс  повьшение информативности способа энергодисперсионной дифрактометрии благодар  возмож- кости одновременно с дифракционным спектром поликристаллического материала получать параметры отражений отдельных дифракционных линий спектра . Дп  этого регистрацию дифракционных отражений спектра осуществл ют при различных углах между падающим и регистрируемым пучками. А амплитуды регистрируемых сигналов Е измен ют по закону Е Е -sine/sine, привод  их к амплитудам Е в первоначальном положении, где в и 9 - брэгговские углы соответственно в первоначальном положении и после изменени  угла между падающим и отраженным пучками. При этом необходимо, чтобы в первоначальном положении энерги  Е соответствовала условию дифракции дл  характеристической длины в.олны. 1 ил. с (С to 00 00 СП а соThe invention relates to the field of materials research using radiographic methods and can be used in physical materials science in determining the structural characteristics of a substance. The aim of the invention is to increase the informativity of the energy dispersive diffractometry method due to the possibility of simultaneously obtaining the parameters of reflections of individual diffraction lines of the spectrum along with the diffraction spectrum of the polycrystalline material. In this registration, diffraction reflections of the spectrum are recorded at different angles between the incident and recorded beams. And the amplitudes of the recorded signals E change according to the law Е Е -sine / sine, driving them to amplitudes Е in the initial position, where в and 9 are Bragg angles in the initial position and after the angle between the incident and reflected beams, respectively. In this case, it is necessary that in the initial position the energy E corresponds to the diffraction condition for the characteristic wave length. 1 il. from (From to 00 00 SP and from

Description

- -

Изобретение относитс  к области исследовани  материалов рентгенографическими методами и может быть использовано при решении различного рода задач физического материаловедени ,The invention relates to the field of materials research using X-ray methods and can be used to solve various problems of physical materials science,

Цель изобретени  состоит в повышении информативности способа благо дар  возможности получать одновременно с дифракционным спектром поли кристаллического материала параметры отражени , по крайней мере, одной из дифракционных линий спектра.The purpose of the invention is to increase the informativity of the method by being able to obtain simultaneously with the diffraction spectrum of a polycrystalline material the reflection parameters of at least one of the diffraction lines of the spectrum.

На чертеже изображена блок-схема дифрактометра дл  реализации предла гаемого способа.The drawing shows a block diagram of a diffractometer for implementing the proposed method.

Дифрактометр дл  реализации предлагаемого способа содержит источник 1 рентгеновского излзгчени , щель дл  формировани  первичного рентге новского пучка 2, держатель образца 3, гониометрическое устройство 4, щель 5 формировани  дифрагированного рентгеновского пучка, детектор б с высоким энергетическим разрешением, линейный усилитель 7, амплитудньш дискриминатор 8, устройство 9 регистрации углового распределени  интенсивности рассе нного образцом характеристического излучеьш ,, устройство 10 приведени  амплитуды импульсов к первоначальным значени м,устройство 1 регистрации энергетического распределени  интенсивности рассе нного образцом излучени .The diffractometer for implementing the proposed method contains an X-ray source 1, a slit for forming a primary X-ray beam 2, a sample holder 3, a goniometric device 4, a diffracted X-ray beam forming slit 5, a high energy resolution detector b, a linear amplifier 7, an amplitude discriminator 8, a device 9 for recording the angular distribution of the intensity of the characteristic radiation scattered by the sample, the device 10, which bring the amplitude of the pulses to the original cial values m, 1 registration device energy intensity distribution of the radiation scattered by the sample.

Способ рентгеноструктурного анализа осуществл ют следующим образомThe method of x-ray analysis is carried out as follows

Устанавливают источник рентгеновского излучени  (трубку) I, держатель образца 3 и детектор 6 так, чтобы угол между падающим и дифрагированным пучком был в два раза больше угла ме иу падающим пучком и поверхностью образца. Провод т энергетическую калибровку детектора 6, усилител  7, устройства 11 регистрации энергетического распределени  интенсивности рассе нного образцом излучени  по известным флуоресцентным лини м или с помощью стандартны Р адиоактивных источников (Fe,The x-ray source (tube) I, sample holder 3 and detector 6 are installed so that the angle between the incident and diffracted beam is twice the angle of the incident beam and the surface of the sample. Energy calibration of detector 6, amplifier 7, devices 11 for recording the energy distribution of the intensity of the radiation scattered by the sample using known fluorescent lines or using standard P radioactive sources (Fe,

Am). Направл ют на образец полихроматическое рентгеновское излучение , регистрируют детектором 6 рассе нное образцом излучение, усиливают электрические импульсы линейны усилителем. Настраивают дискриминатор 8 таким образом, чтобы он про .. Am). Polychromatic X-ray radiation is directed onto the sample, the radiation scattered by the sample is recorded by the detector 6, and the electric pulses are amplified with a linear amplifier. Configure the discriminator 8 so that it pro ..

- -

..

2020

..

х x

м . 15m 15

пускал электрические импульсы, со- i ответствующие выбранному интервалу энергий вблизи характеристической линии (например, k - линии мате- 5 риала анода рентгеновской трубки), в котором будет регистрироватьс  угловое распределение интенсивности рассе нного образцом излучени . I .Усиленные 1-1мпульсы амплитуды. - IEN направл ют в устройство 10 приведени  амплитуд импульсов к началь- ньш значени м, в качестве которого может быть применен усилитель, коэффициент усилени  которого измен етс  по закону k k --sin /sin 0., - о оstarted electric pulses corresponding to a selected energy range near the characteristic line (for example, k is the material line of the anode of the x-ray tube), in which the angular distribution of the intensity of the radiation scattered by the sample will be recorded. I. The strengthened 1-1 amplitude amplitudes. - IEN is directed to the device 10 for bringing the amplitudes of the pulses to the initial values, for which an amplifier can be applied, the gain of which varies according to the law k k - sin / sin 0., - o

(гр-,е - угол между падающим пучком и пучком рассе нного излучени  при первоначальной установке; &- тот же угол при последующих установках), управл емый сигналами от гониометрического устройства 4 о Затем электрические импульсы попадают в устройство II регистрации энергетического рас- прещелени  интенсивности рассе нного образцом излучени , в качестве которого может быть применен многоканальный амплитудный анализатор. Далее включают си:нхронное вращение .держател  образца 3 и трубки 1 (или детектора 6) вокруг оси гониометра 4, причем углова  скорость вращени  образца 3 в два раза меньше скорости трубки 1 (или детектора 6).(gr, e is the angle between the incident beam and the scattered radiation beam during initial installation; & - the same angle in subsequent installations), controlled by signals from a 4i goniometric device. the intensity of the radiation scattered by the sample, for which a multichannel amplitude analyzer can be used. Further include C: synchronous rotation of sample holder 3 and tube 1 (or detector 6) around the axis of the goniometer 4, with the angular rotation speed of sample 3 half the speed of tube 1 (or detector 6).

При вращении детектора (трубки) и образца вырабатываютс  сигналы о прохождении выбранного единичного углового интервала, которые подаютс  в устройство 9 регистрации углового распределени  интенсивности рассе нного Ьбразцок излучени  дл  по- строени  зависимости интенсивности от угла поворота и в устройство 10 приведени  амплитуды импульсов дл  приведени  значени  амплитуды импульсов к значению в исходной точке 3 соответствии с угловым положениемWhen the detector (tube) and sample are rotated, signals are generated about the passage of a selected unit angular interval, which are fed to the device 9 for recording the angular distribution of the intensity of the scattered radiation sample to build the dependence of the intensity on the angle of rotation and to the device 10 for amplifying the pulse amplitude pulses to the value at the starting point 3 according to the angular position

образца, детектора и трубки. Isample, detector and tube. I

На экране диспле  устройства t 1 50 регистрации энергетического распределени  рассе нного образцом излучени  будут наб.людатьс  флуоресцентные линии и дифракционные максимумы с различной энергией от различных крис- jjj таллографических плоскостей.On the display screen of the device t 1 50 of recording the energy distribution of the radiation scattered by the sample, fluorescent lines and diffraction maxima with different energies from different crystal jllj tallographic planes will be observed.

В качестве примера провод т исследование фазового превращени  в стали трем  способами: методом угловой дисперсии, экергодисперсионнымAs an example, phase transformations in steel were studied in three ways: by the angular dispersion method, by exegraded dispersion

.- 30.- thirty

3535

4040

4545

(при услови х фиксированного угла) и предлагаемым. Задача состоит в том чтобы одновременно контролировать весь процесс по полной дифракционной картине и точно измер ть параметры решетки одной или нескольких фаз.(under conditions of a fixed angle) and proposed. The task is to simultaneously control the entire process using the full diffraction pattern and accurately measure the lattice parameters of one or several phases.

Дл  получени  температурной за- |Висимости фазового состава и парамет jpa решетки фазы при данной температу ре общеприн тым методом угловой дис- Персии необходимо исследовать угловую зависимость интенсивности рассе-  нного характеристического излучени  в широком диапазоне углов дл  уста- 1новлени  фаз, су цествуюш 1х в сплаве при данной температуре (врем  этой операции 1 - 2 ч);кроме этого, не- обходимо выбрать одно или несколько отражений от определенных плоскостей и с большой точностью определить их угловое положение дл  точного определени  параметра решетки в небольшом угловом интервале (врем  этой операции .З - 1 ч).To obtain the temperature dependence of the phase composition and the jpa parameter of the phase lattice at a given temperature, the conventional angular dispersion method requires studying the angular dependence of the intensity of the scattered characteristic radiation in a wide range of angles for setting phases 1x in the alloy at a given temperature (the time of this operation is 1–2 h); in addition, it is necessary to choose one or several reflections from certain planes and to determine their angular position with great accuracy audio lattice parameter in a small angular range (time of this operation .Z - 1 hr).

Получение фазового состава образца и параметра решетки фазы при данной температуре энергодисперсионным методом требует 0,1-0,4 ч, однако погрешность определени  параметра решетки больше, чем в методе угловой дисперсии, из-за более низкого разрешени .Obtaining the phase composition of the sample and the lattice parameter of the phase at a given temperature using the energy dispersive method requires 0.1-0.4 h, however, the error in determining the lattice parameter is larger than in the angular dispersion method, due to the lower resolution.

Согласно предлагаемому способу осуществл ют исследование углового распределени  интенсивности рассе нного характеристического излучени  в небольшом угловом интервале дл  точного определени .параметра решетки , на что требуетс , 0,5 ч, ив то же врем  регистрируют методом энергетической дисперсии фазовый состав образца, т.е. получают дифракционную картину во всем диапазоне углов дифракции , выраженную в энергетическом масштабе.According to the proposed method, the angular distribution of the intensity of the scattered characteristic radiation is carried out in a small angular interval to accurately determine the lattice parameter, which takes 0.5 hours, and at the same time, the phase composition of the sample, i.e. get a diffraction pattern in the entire range of diffraction angles, expressed on an energy scale.

Рентгеновские кванты с различной энергией (длиной волны) вызывают в детекторе электрические импульсы с амплитудами (Е-.), пропорциональными энергии падающих рентгеновских квантов . Направл   на детектор кванты с известной энергией и измер   амплитуду полученных электрических импульсов , калибруют систему в шкале; амплитуда электрического импульса, В - энерги  рентгеновского кванта, кэВ.X-ray quanta with different energies (wavelengths) cause electrical impulses in the detector with amplitudes (Е-.) Proportional to the energies of the incident x-ray quanta. He sent quanta with known energy to the detector and measured the amplitude of the received electric pulses, calibrating the system on a scale; electric pulse amplitude, B - X-ray quantum energy, keV.

Рассе нное образцом излучение содержит флуоресцентное излучениеThe radiation scattered by the sample contains fluorescent radiation.

88563 488563 4

материала образца, упруго рассе н- ное характеристическое излучение материала анода, упруго рассе нное на образце полихроматическое йзлу- 5 чение, неупруго рассе нное излучение, Все эти излучени  вызывают в детекторе электрические импульсы различной амплитуды. Распределив их по величине амплитуды по различным энер- fO гетическим каналам (например, с помощью многоканального амплитудного анализатора) и просуммировав число импульсов каждой амплитуды в своем канале, получают энергетическое рас- J5 пределение интенсивности рассе нного образцом излучени  при данном угле 9 , где каждой кристаллографической плоскости соответствуют импульсы сsample material, elastically scattered characteristic radiation of the anode material, elastically scattered polychromatic isolation on the sample, inelastic scattered radiation. All these radiations cause electrical pulses of different amplitude in the detector. Distributing them according to the magnitude of the amplitude over various energy channels (for example, using a multichannel amplitude analyzer) and summing the number of pulses of each amplitude in their channel, the energy distribution of the radiation scattered by the sample at a given angle of 9, where each crystallographic planes correspond to impulses with

„ т. (1) т- t 2)„T. (1) t- t 2)

определенной энергией Е , Е и 20 т.д. ® a certain energy E, E and 20 etc. ®

Вьщелив дискриминатором характе- , ристическую линию, записывают число импульсов характеристического излучени  при угле 9 в первый канал уст- ройства 9. В устройстве II в это же врем  запишетс  картина энергетического распределени  с максимумами в точках Eg , Eg , Е„. и т.д. Установив , вновь регистрируютHaving introduced a characteristic line to the discriminator, the number of pulses of characteristic radiation is recorded at an angle of 9 to the first channel of the device 9. At the same time, the picture of the energy distribution with maxima at the points Eg, Eg, and E "is recorded in device II. etc. Having established, re-register

30 рассе нное образцом излучение, при„ (1) , (1) „ (Q) , {i) чем Ед ,Ед f и T.R,, в30 radiation scattered by the sample, with „(1), (1)„ (Q), (i) than Ed, Ed f and T.R ,, in

4040

9,.9,.

е e

св зи с изменением 0, на в.with a change of 0, on c.

Линии флуоресцентного излучени  не измен ют своего положени  на энер- 35 гетической шкала при изменении угла. Преобразовав полученное распределение Eg в устройстве 10 по законуThe lines of fluorescent radiation do not change their position on the energy scale when the angle is changed. Converting the resulting distribution of Eg in the device 10 according to the law

Е EQ sin e,j/sinQ , получают зна- ;чени  энергий дл  отражений от плоскостей (ПО), (200) и (), равные первоначальным Eg , Ei, , т.е. в устройстве 10 они попадут в те же каналы, что и при 0 , а флуо- ресцентные линии измен ют свою энергию . В. устройстве 1 Р зарегистрируетс  картина преобразованного энергетического распределени , совпадающа  с первоначальной, если в мате50Е EQ sin e, j / sinQ, get the energy values for reflections from the (110), (200) and () planes equal to the initial Eg, Ei, i.e. in device 10, they will fall into the same channels as at 0, and fluorescent lines change their energy. V. The device 1 P registers the picture of the transformed energy distribution, which coincides with the initial one, if in

риале не произошло никаких изменений.No changes occurred in the rial.

Производ  таким образом съемку в п точках, в результате проведенных операций получают точное угловое положение и характеристики формы одной или нескольких линий, что эквивалентно съемке по точкам на обычном ди- фрактометре, в выбранном угловом диапазоне в устройстве 9. При этом погрешность определони  углового положени  составл ет 5-20 , что соответствует погрешности определени  idj,,, 0,05-0,01%. Угловой диапазон и число регистрируемых линий исследователь определ ет из условий решае- мой задачи. За это же врем  в устройстве П накапливаетс  информаци  о фазовом составе образца (полна  дифракционна  картина) и его элементном составе. Причем погрешность оп- ределени  межплоскостных рассто ний меньше 0,8%.In this way, the survey was performed in points, as a result of the operations performed, the exact angular position and shape characteristics of one or several lines are obtained, which is equivalent to surveying points on a conventional diffractometer in the selected angular range in the device 9. At the same time, the error in determining the angular position em 5-20, which corresponds to the error in determining idj ,, 0.05-0.01%. The researcher determines the angular range and the number of recorded lines from the conditions of the problem being solved. At the same time, information on the phase composition of the sample (complete diffraction pattern) and its elemental composition is accumulated in device II. Moreover, the error in determining the interplanar spacings is less than 0.8%.

формула изобретени invention formula

Способ рентгеноструктурного анали за, включающий облучение образца пучком полихроматического рентгеновского излучени , в спектре которого присутствует характеристическа  лини , регистрацию рассе нного излучени  с помощью детектора с высоким энер- гетическим разрешением, усиление амплитуды сигнала детектора, анализAn X-ray structural analysis method, which includes irradiating a sample with a beam of polychromatic x-ray radiation, in the spectrum of which there is a characteristic line, recording the scattered radiation using a detector with a high energy resolution, amplifying the amplitude of the detector signal, analyzing

-15-15

2020

знергетического распределени  импульсов , зарегистрированных детектором , и определение структурных характеристик образца по спектру энергетического р-аспределени  импульсов , отличающийс  тем, что 5 с целью повышени  информативности .способа 5 осуществл ют непрерывное с посто нной скоростью изменение б между направлени ми пучка падающего и пучка регистрируемого рассе нного излучени , непрерьгено измен ют амплитуды сигналов Е детектора по закону Eg E. Sin6/sin€i , привод  их к амплитудам в начальном положении (Е ) , соответств тощем углу Q , KQTopoe отвечает условию дифракции характеристической длины волны дл  выбранного отражени 5 при этом регистрацию выбранного отражени  в .излучении характеристической длины волны осуществл ют без преобразова- :ни  амплитуды сигнала,The energy distribution of the pulses detected by the detector and the determination of the structural characteristics of the sample from the spectrum of the energy p-distribution of pulses, characterized in that 5 in order to increase the informativity of method 5, a continuous at a constant rate b change between the directions of the beam of the incident and the beam of the recorded scattering is carried out of the radiation, the amplitudes of the signals E of the detector, according to the law Eg, E. Sin 6 / sin i, change their amplitudes in the initial position (E), corresponding to a lean angle y Q, KQTopoe satisfies the condition diffraction characteristic wavelength selected for reflection 5 wherein the registration of emission of a selected reflection wavelength characteristic is performed without transformation: audio signal amplitude,

Составитель Е. Сидохин Редактор Н. Егорова Техред Л.ОлейншсCompiled by E. Sidokhin Editor N. Egorova Tehred L. Olejnsh

Заказ 7800/41 Тираж 776ПодписноеOrder 7800/41 Circulation 776 Subscription

ВНИИПИ Государственного комитета СССРVNIIPI USSR State Committee

по делам изобретенр1й и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб. д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тиер г. Ужгород, ул. Проектна , 4Production and printing enterprise, Uzhgorod, st. Project, 4

Корректор HS, КорольHS Corrector, King

Claims (1)

формула изобретенияClaim Способ рентгеноструктурного анализа, включающий облучение образца пуч ком полихроматического рентгеновског' излучения, в спектре которого присутствует характеристическая линия, регистрацию рассеянного излучения с помощью детектора с высоким энер.! гетическим разрешением, усиление амплитуды сигнала детектора, анализA method of X-ray diffraction analysis, which involves irradiating a sample with a beam of polychromatic X-ray radiation, in the spectrum of which there is a characteristic line, recording scattered radiation using a high-energy detector! genetic resolution, amplification of the detector signal amplitude, analysis 288563 , ₆ энергетического распределения импульсов, зарегистрированных детектором, и определение структурных характеристик образца по спектру энер5 гетического распределения импульсов, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности .способа, осуществляют непрерыв-288563, _{6 of the} energy distribution of the pulses recorded by the detector, and the determination of the structural characteristics of the sample from the spectrum of the energy distribution of pulses, characterized in that, in order to increase the information content of the method, they continuously - ное с постоянной скоростью изменение fO угла Θ между направлениями пучка падающего и пучка регистрируемого рассеянного излучения, непрерывно изме- , няют амплитуды сигналов Е детектора по закону Е_о = Е.- sin6/ sinO , приводя -15 их к амплитудам в начальном положё-- a change at a constant speed fO of the angle Θ between the directions of the incident beam and the beam of detected scattered radiation, continuously change the amplitudes of the detector signals E according to the law E _о = E.- sin6 / sinO, leading -15 to the amplitudes in the initial position - нии (E_tf ) , соответств5^,тощем углу Q_o , о крторое отвечает условию дифракции характеристической длины волны для выбранного отражения, при этом ре20 гистрацию выбранного отражения в излучении характеристической длины ‘волны осуществляют без преобразования амплитуды сигнала« ί- to the ( _Etf ) corresponding ^{to a} lean angle Q _o , which corresponds to the condition of diffraction of the characteristic wavelength for the selected reflection, while the selected reflection is recorded in the radiation of the characteristic wavelength 'without converting the signal amplitude ί