SU1281233A1 - Method of estimating natural properties of bee honey - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к пчеловодству, в частности к способам определени  натуральности меда и степени его фальсификации товарным сахаром. Целью изобретени   вл етс  повышение достоверности способа. В меде вы вл ютс  наличие бисульфитных производных (БП) фруктозы и глюкозы. БП присутствуют в товарном сахаре в количестве 40-120 мг на 1 кг. Готов т водный раствор меда, который пропускают через анионообменную смолу с последующим вытеснением из нее кислых Сахаров насыщенным раствором солей. Элюат кислых Сахаров упаривают на роторном испарителе при 65°С. Сухой остаток гидролизуют сол ной кислотой в течение 10-12 ч при комнатной температуре. Сол ную кислоту нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака , после этого сухой остаток упаривают и экстрагируют этиловым спиртом. К экстракту приливают пиридин, гексаметилдиси- лазан и трифторуксусную кислоту и выдерживают смесь при 60°С в течение часа дл  получени  триметиламильных производных Сахаров. Триметиламильные производные анализируют на хроматографе. Идентификацию соединений провод т по времени выхода веществ из колонки. Количество товарного сахара определ ют по содержанию БП фруктозы и глюкозы. 3 ил. |СЛThe invention relates to beekeeping, in particular, to methods for determining the naturalness of honey and the degree of falsification of commercial sugar. The aim of the invention is to increase the reliability of the method. The presence of bisulfite derivatives (BP) of fructose and glucose is detected in honey. BP is present in marketable sugar in the amount of 40-120 mg per 1 kg. An aqueous solution of honey is prepared, which is passed through an anion exchange resin, followed by displacing the acidic sugars from it with a saturated solution of salts. The eluate of the acidic sugars is evaporated on a rotary evaporator at 65 ° C. The dry residue is hydrolyzed with hydrochloric acid for 10-12 hours at room temperature. The hydrochloric acid is neutralized with a 25% aqueous solution of ammonia, after which the dry residue is evaporated and extracted with ethyl alcohol. Pyridine, hexamethyldisilazane, and trifluoroacetic acid are added to the extract and the mixture is kept at 60 ° C for one hour to obtain trimethylamyl derivatives of sugars. Trimethylamide derivatives are analyzed by chromatograph. The compounds are identified by the time they leave the column. The amount of marketable sugar is determined by the BP content of fructose and glucose. 3 il. | SL

Description

ьоyo

0000

юYu

ооoo

0000

Изобретение относитс  к пчеловодству, в частности к способам определени  натуральности меда и степени его фальсификации товарным сахаром.The invention relates to beekeeping, in particular, to methods for determining the naturalness of honey and the degree of falsification of commercial sugar.

Цель изобретени  - повышение достоверности способа.The purpose of the invention is to increase the reliability of the method.

На фиг. 1 представлена хроматограмма триметилсилильных производных Сахаров сахарного меда; на фиг. 2 - то же, натурального пчелиного меда; на фиг. 3 - то же, товарного сахара.FIG. 1 shows the chromatogram of trimethylsilyl derivatives of sugar honey; in fig. 2 - the same, natural honey; in fig. 3 - the same, commercial sugar.

Пример. 50 г пчелиного меда раствор ют в дистиллированной воде и довод т до 250 мл. Полученный водный раствор пчелиного меда пропускают через анионооб- менную смолу. Промывают смолу водой 3 раза по 20 мл и вытесн ют кислые сахара насыщенным раствором углекислого аммони  в объеме 50 мл. Элюат упаривают на роторном испарителе при 65°С. К сухому остатку приливают 1 мл пиридина, 0,9 мл гексаметилдисилазана и 0,1 трифтор уксусной кислоты и выдерживают при 60°С в течение 1 ч дл  получени  триметилсилильных производных Сахаров. Полученные летучие соединени  анализируют с помощью газожидкостной хроматографии, котора  позвол ет разделить их по точкам кипени  и другим физическим параметрам.Example. 50 g of honey is dissolved in distilled water and made up to 250 ml. The resulting aqueous solution of honey is passed through an anion exchange resin. Wash the resin with water (3 times, 20 ml) each and displace the acidic sugars with a saturated solution of ammonium carbonate in a volume of 50 ml. The eluate is evaporated on a rotary evaporator at 65 ° C. 1 ml of pyridine, 0.9 ml of hexamethyldisilazane and 0.1 trifluoroacetic acid are added to the dry residue and kept at 60 ° C for 1 hour to obtain trimethylsilyl derivatives of sugars. The volatile compounds obtained are analyzed by gas-liquid chromatography, which allows them to be separated by boiling points and other physical parameters.

Анализ провод т на хроматог рафе «Цвет- 102 со стекл нной капилл рной колонкой. Температуру колонки программируют в реThe analysis was carried out on a color-102 chromatograph with a glass capillary column. The temperature of the column is programmed to re

жиме 125°С4-4°С/мин до 280°С. Идентификацию выдел емых соединений в любой смеси провод т по времени выхода веществ из колонки, поскольку оно посто нно дл  одних и тех же веществ. Обсчет площадей пиков хроматограмм провод т с помощью интегратора «И-02, определ   количест во товарного сахара, введенного в мед по содержанию бисульфитных производных фруктозы и глюкозы.press 125 ° С4-4 ° С / min up to 280 ° С. The identification of the released compounds in any mixture is carried out according to the time the substances leave the column, since it is constant for the same substances. The calculation of the peak areas of chromatograms was carried out using an integrator I-02, determined by the amount of marketable sugar introduced into honey according to the content of bisulfite derivatives of fructose and glucose.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ оценки натуральности пчелиного меда, включающий определение степени фальсификации меда товарным сахаром, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  достоверности способа, степень фальсификации меда товарным сахаром вы вл ют по наличию в нем бисульфитных производных фруктозы и глюкозы, дл  определени  ко- торых водный раствор меда пропускают через анионообменную смолу, после чего ее промывают насыщенными расгтворами солей, упаривают полученный элюат с последующей его гидролизацией, нейтрализацией, повторным упариванием, а полученный после этого сухой остаток экстрагируют этиловым спиртом, экстракт смешивают с пиридином , гексаметилдисилазаном и трифторук- сусной кислотой и полученную смесь подвергают хроматографическому анализу.A method for evaluating the naturalness of honey, including determining the degree of honey falsification with commercial sugar, characterized in that, in order to increase the reliability of the method, the degree of honey falsification with commercial sugar is detected by the presence in it of bisulphite derivatives of fructose and glucose, for the determination honey is passed through an anion exchange resin, after which it is washed with saturated salt solutions, the resulting eluate is evaporated, followed by hydrolysis, neutralization, repeated evaporation, and the floor After that, the dry residue is extracted with ethyl alcohol, the extract is mixed with pyridine, hexamethyldisilazane and trifluoroacetic acid, and the mixture is subjected to chromatographic analysis. чАл-.Аи ChAl .Ai (Риг.1(Rig.1 II §I§I 11eleven I fI f II фиг. 2FIG. 2 lwlw ч/h / Фиг.зFig.z