SU125566A1 - Method for producing phosphorus-containing polymers - Google Patents

Description

Известен способ получени  некоторых полимеров на границе двух несмешнвающихс  фаз, а также способы получени  фосфоросодержащих полимеров.A known method for the preparation of certain polymers at the interface of two immiscible phases, as well as methods for the preparation of phosphorus-containing polymers.

Описываемый способ получени  теплостойких полимеров заключаетс  во взаимодействии гетерогенным методом (на границе несмешивающихс  фаз) диаминов с хлор ангидрида ми алкил- и арилфосфорных КИСЛОТ ИЛИ фосфиновых КИСЛОТ, а также с хлорокисью фосфора.The described method for the preparation of heat-resistant polymers consists in the interaction of a heterogeneous method (at the boundary of immiscible phases) of diamines with chlorine anhydrides of alkyl- and aryl-phosphoric ACIDS or phosphine ACIDS, as well as phosphorus oxychloride.

Преимуществом предлагаемого способа  вл етс  то, что получаемые полимеры негорючи и придают огне- и термостойкость другим высокомолекул рным соединени м, таким как фенолоформальдегидные , карбамидные смолы и другим, а также могут служить эластичными огнестойкими покрыти ми текстильных и других материалов.The advantage of the proposed method is that the polymers obtained are non-combustible and impart flame and heat resistance to other high molecular weight compounds, such as phenol formaldehyde, urea resins and others, and can also serve as elastic fire resistant coatings for textile and other materials.

Пример 1. 6,12 г хлорокиси фосфора раствор ют в 800 г бензола . Отдельно 6,96 г гексаметилендиамина раствор ют в 25 г воды и в этотВОДНЫЙ раствор ввод т 6,72 г КОН.Example 1. 6.12 g of phosphorus oxychloride are dissolved in 800 g of benzene. Separately, 6.96 g of hexamethylenediamine is dissolved in 25 g of water and 6.72 g of KOH are introduced into this Aqueous solution.

Затем к бензольному раствору хлорокиси фосфора приливают щелочной раствор диамина. Все тщательно перемешивают в течение 2-3 мин., причем температуру реакции поддерживают на уровне 30-50°. Выпавший порошок отфильтровывают, промывают спиртом и подсушивают. Полученный полимер имеет т. пл. 210-220°.Then an alkaline solution of diamine is added to the benzene solution of phosphorus oxychloride. All is thoroughly mixed for 2-3 minutes, and the reaction temperature is maintained at 30-50 °. The precipitated powder is filtered off, washed with alcohol and dried. The resulting polymer has so pl. 210-220 °.

П р и м е р 2. 8,4 г дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты раствор ют в 100 мл бензола; 4,6 г гексаметилендиамина раствор ют в 45 мл воды. В водный раствор диамина ввод т 4,48 г КОН.PRI mme R 2. 8.4 g of phenylphosphoric acid dichloride are dissolved in 100 ml of benzene; 4.6 g of hexamethylenediamine is dissolved in 45 ml of water. 4.48 g of KOH are introduced into the aqueous solution of the diamine.

Затем к бензольному раствору дихлорангидрида фенилфосфорной кислоть постепенно приливают щелочной раствор диамина.Then an alkaline solution of diamine is gradually added to the benzene solution of phenylphosphoric acid dichlorohydride.

Реакци  протекает при 20-30° в течение 1,5-2 мин. На границе фаз образуетс  смолообразный полимер, который затем при переме .Vo 125566-- 2 -.The reaction proceeds at 20-30 ° for 1.5-2 minutes. A resinous polymer is formed at the phase boundary, which then when the .Vo 125566-- 2 - alternates.

шивании выпадает в осадок. Полученный осадок отфильтровывают и промывают водой до рН 7. Полимер с т. пл. 70-90° хорошо растворим в спирте.Sewing precipitates. The precipitate obtained is filtered and washed with water to pH 7. The polymer with mp. 70-90 ° soluble in alcohol.

Пример 3. 10,64 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты , растворимого в 100 мл бензола, приливают к щелочному водному раствору гексаметилендиамина (9,28 г гексаметилендиамина и 8,9 г в 50 г ВОДЫ). Реакци  протекает при 50-75° в течение 3-5 мин. без перемешивани . Затем водный слой отдел ют и полимер высаживают серным эфиром в виде гранул.Example 3. 10.64 g of methylphosphonic acid dichloride, soluble in 100 ml of benzene, are added to an alkaline aqueous solution of hexamethylenediamine (9.28 g of hexamethylenediamine and 8.9 g in 50 g of WATER). The reaction proceeds at 50-75 ° for 3-5 minutes. without mixing. Then the aqueous layer was separated and the polymer was precipitated with sulfuric ether in the form of granules.

Полимер с т. пл. 310-320° хорошо растворим в воде.Polymer with t. PL. 310-320 ° well soluble in water.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  фосфоросодержащих полимеров, отличающ и и с   тем, что, с целью повышени  теплостойкости, алифатические или ароматические диамины подвергают взаимодействию с хлорангидридами алкил- и арилфосфорных или фосфиновых кислот или с: хлорокисью фосфора на границе несмешивающихс  фаз.The method of producing phosphorus-containing polymers, which is also distinguished by the fact that, in order to increase heat resistance, aliphatic or aromatic diamines are reacted with alkyl and arylphosphoric or phosphinic acid chlorides or with phosphorus oxychloride at the immiscible phase boundary.