SU124936A1 - Method of producing O, O-dialkyl-5-alkyl phosphates - Google Patents

Description

Предметом изобретени   вл етс  способ получени  0,0-диалкил-5алкилфосфатов , относ щихс  к области производства сельскохоз йственных  дохимикатов.The subject of the invention is a process for the preparation of 0,0-dialkyl-5 alkylphosphates belonging to the field of production of agricultural chemicals.

Предлагаемый способ получени  0,0-диалкил-5-алкилфосфатов аключаетс  во взаимодействии солей диалкилфосфористых кислот с диалкилхлорфосфатами и диалкилдисульфидами в инертном органическом растворителе при температуре 20°-100°.The proposed method for the preparation of 0,0-dialkyl-5-alkylphosphates involves the interaction of the salts of dialkyl phosphorous acids with dialkyl chlorophosphates and dialkyl disulfides in an inert organic solvent at a temperature of 20 ° -100 °.

Преимущества предлагаемого способа заключаютс  в доступности исходного сырь , в достаточно высоких выходах конечных продуктов , а также в отсутствии побочных продуктов реакции.The advantages of the proposed method are in the availability of the feedstock, in sufficiently high yields of the final products, as well as in the absence of reaction by-products.

Пример. К смеси 1 г-мол натрийдиэтилфосфата (из 23 г металлического натри  и 138 г диэтилфосфористой кислоты) и 1 г-мол. диэтилдисульфида в 500 мл сухого толуола при перемешивании медленно добавл ют 1 г-мол диэтилхлорфосфата. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 25-30°, а после смещени  реагентов выдерживают при той же температуре в течение 3 час. Хлористый натрий отдел ют центрифугированием или добавлением к образовавшейс  суспензии при охлаждении воды до растворени  соли. Затем органический слой отдел ют и высушивают над прокаленным сульфатом натри . Остаток после отгонки 1астворител  перегон ют в вакууме.Example. To a mixture of 1 gm mol of sodium diethyl phosphate (from 23 g of metallic sodium and 138 g of diethylphosphorous acid) and 1 g mol. 1 g-mol of diethyl chlorophosphate was slowly added with 500 ml of dry toluene with diethyl disulfide. The temperature of the reaction mass is maintained within the range of 25-30 °, and after displacement of the reactants it is maintained at the same temperature for 3 hours. The sodium chloride is separated by centrifugation or by adding water to the suspension while cooling until the salt has dissolved. The organic layer is then separated and dried over calcined sodium sulfate. The residue after distillation of the solvent was distilled in vacuo.

Получают 290 г (73,5Vo) триэтилтиофосфата, т. кип. 108-112Get 290 g (73,5Vo) triethylthiophosphate, so Kip. 108-112

(10 мм); п 1,4565; d° 1,1075.(10 mm); p 1.4565; d ° 1.1075.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени  0,0-диалкил-5-алкилфосфатов, отличающийс  тем, что, с целью удешевлени  процесса, смесь щелочной соли диалкилфосфористой кислоты с диалкилдисульфидом подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатом при температурах 20-100° в инертном растворителе.A method for producing 0,0-dialkyl-5-alkyl phosphates, characterized in that, in order to reduce the cost of the process, a mixture of an alkali salt of dialkyl phosphorous acid with dialkyl disulfide is reacted with dialkyl chlorophosphate at temperatures of 20-100 ° in an inert solvent.