SU1244170A1 - Способ рафинации масел и жиров - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к масложи- ровой промышленности и касаетс  способов бесщелочной рафинации масел и жиров.

Целью изобретени   вл етс  повыше ние выхода и интенсификаци  процесса за счет снижени  отходов и потерь масел и жиров, и салюбилизации нейтрального жира мицеллами солей жирных кислот.

Способ осуществл ют следующим образом .

Масло и жир обрабатывают кислым реагентом - водным раствором одноза- мещенных фосфорнокислых солей натри  и кали  концентрацией 20,0-50,0% в количестве 0,05-0,25% (в пересчете на фосфорнокислую соль), перемешивают , потом смесь обрабатывают водным раствором солей натри , кали  и лити  одноосновных карбоновых кислот с введенпьм в него 0,2-2,01 хло

рида натри , перемешивают, после перемешивани  смесь отстаивают до исчезновени  эмульсионного сло , отдел ют водную фазу от масла и удал ют тем самым продукты взаимодействи  реагента с негидратируемыми фосфати- дами, а также остаточного количества реагента, а затем по;; ученное масло подвергают дистилл цнонной нейтрализации дл  удалени  свободных жирных кислот.

t

Пример 1. 500 г гидратиро- ванного подсолнечного масла с содержанием фосфатидов 0,15% обрабатывают 40%-ным раствором однозвмещенного фосфорнокислого натри  в количестве 0,15% от массы масла (в пересчете на содержание соли), Масло с реагентом перемешивают 30 мин, после чего месь обрабатывают при 65°С 25 г рас трвором, содержащим 1,5% натриевых солей жирных кислот и 1,0% NaCI , После 3 мин перемешивани  полученную смесь отстаивают до практически полного исчезновени  промежуточного эмульсионного сло . Врем  отстаивани  45 мин. После отстаивани  водную фазу от масла отдел ют. Вес партии полученного масла составл ет 498 (выход 99,6%), а содержание фосфатидов в нем 0,02%, Полученное масло далее подвергают дистилл ционной нейтрализации дл  удалени  свободных жирных кислот. ;

Пример 2. Гидратированное соевое 1 1асло с содержанием фосфатидо

10

5

441702

0,28% обрабатывают 45%-ным раствором в количестве 0,20% от массы , (в пересчете на содержание соли). Масло с реагентом перемешивают 30 мин, после чего смесь обрабатывают при 25 г раствором, содержащим 2% олеата натри  и 1% хлорида натри . После 3 мин перемешивани  полученную смесь отстаивают до практически полного исчезновени  промежуточного эмульсионного сло . Врем  отстаивани  60 мин. После отделени  водного сло  определили выход масла. Он составл ет 99,3% (по прототипу 98,8%), Остаточное содержание фосфатидов в маслах после обработки 0,010%.

Пример 3. Отстоенное подсолнечное масло с содержанием фосфатидов 0,32%, 500 г масла обрабатывают

15

20 30%-ным раствором-NaH РО в количест

ве 0,25% от масла (в пересчете на содержание соли), масло перемешивают с раствором дигидрофосфата натри  30 мин, после чего смесь обрабатывают при 65°С 25 г раствором, содержащим 2% линолеата натри  и 0,5% хлорида натри . После 3 мин перемешивани  полученную смесь отстаивают до практически полного исчезновени  эмульсионного сло . Врем  отстаивани  40 мин (по прототипу 60 мин). После отстаивани  водную фазу отдел - ют, выход масла после обработки 99,2% (по прототипу 98,6%). Остаточное содержание фосфатидов в масле 0,015%, по прототипу 0,017%.

Пример 4. Гидратированное соевое масло с содержанием фосфатидов 0,37%, Масло обрабатьшают 40%-ным

раствором NaHjPO (0,20% от массы

масла в пересчете на NaH РО ). Про- дукты взаимодействи  реагента и не- гидратируемых фосфатидов удал ют путем жидкость-жидкостной экстрактации

2%-ным раствором смеси натриевых солей жирных кислот р да C,g, содержащего 0., 7% NaCE. Врем  отстаивани  составл ет 60 мин (по прототипу 80 мин). Выход масла после обработки 99,0%, по прототипу 98,2%. Остаточное содержание фосфатидов в обоих случа х 0,008%.

Объектом изобретени  могут быть любые гидратированные, отстоенные или содержащие незначительное количество фосфатидов масла и жиры, водна  гидратаци  которых нецелесообразна .

При концентрации растворов одно- замещенных фосфорнокислых солей металлов 1 группы менее 20% и их количестве менее 0,05% степень выведени  фосфатидов из масла снижаетс . При- s мененче растворов фосфорнокислых солей концентрацией выше 50% нетехнологично из-за трудностей, возникающих при приготовлении и возможности кристаллизации их из растворов при ю его .использовании.

Применение однозамеденных фосфорнокислых солей металлов 1 группы в количестве более 0,25% нерационально , так как достаточно полное выве- 15 дение фосфатидов достигаетс  уже при использовании меньших количеств. Кроме того, избыток однозамещенных фосфорнокислых солей щелочных металлов, переход  при жидкость-жидкостной зк- 20 стракции в водную фазу, может вступать во взаимодействие с сол ми одноосновных карбоновых кислот с образованием соединена. тИпа кислое мыло с общей формулой РСООН-пРСООМе. 25 Кислые мыла,- концентриру сь на границе раздела фаз, а также частично раствор  сь в масле, затрудн ют про- ведение процесса жидкость-жидкостной экстракции,30

При содержании хлорида натри  в , растворе солей металлов. 1 группы и одноосновных карбоновых кислот менее 0,2% не происходит требуемой интенсификации жидкость-жидкостной экстрак- , ции и дл  достижени  достаточно полного разделени  фаз необходимо увеличивать , продолжительность процесса отстаивани .При содержаниихлорида натри  в растворе большем,чем 2,0%,воз-) Q можно высаливание солей одноосновных карбоновых кислот из раствора.

Нег идратируемые фосфатиды присутствуют в масле в виде ассоциатов, со45

СТОЯЩИХ, как правило, из нескольких молекул, комплексно соединенных с микроколичествами металлов (Са, Mg и др.). Указанные ассоциаты объедин ют- с  в компактные мицеллы за счет ориентировани  пол рных групп фосфатидов во внутреннее  дро мицеллы, включающее один или несколько атомов металла - комштексообразовател . Углеводородные (непол рные) радикаль фос- . фатидов образуют внешнюк оболочку,

хорошо сольвитируемую глицеридами.

Устойчивость мицелл негидратируе- мых фосфатидов к действию воды объ сн  s ю

1244170 - 4

етс  тем, что они  вл ютс  практически

монофильными образовани ми и не про вл ют сродства к воде. Дл  удалени  негидратируемых фосфатидов масло подвергают таким воздействи м, которые привели бы к нарушентпо устойчивости ассоциатов негидратируемых фосфатидов , изменению пол рности и разрушению сложных комплексов, образуе-. мых ими. Одним из наиболее эффективных воздействий на ассоциатынегидратируемых фосфатидов  вл етс  о б- работка масла кислотнь ш реагента ш. FiapymeHHe агрегативной устойчивости указанных ассоциатов происходит вследствие разрушени  кальциевых и магниевых производных негидрати- pyetvH)X фосфатидов под действием реагента .

CHj -COOR, СН - COOR СН-ОРО,

СН -COOR,

Ч CH-COOR Са, СН -ОРО(ОН)

где X - остаток кислотного реагента

В результате реакции происходит ослабление внутри мицелл рных св зей , и она становитс  менее компактной . При этом по вл етс  возможност частичного проникновени  внутрь мицелл молекул гидратируемого агентау в частности воды. Химический процесс воздействи  мицеллы фосфатидов сопровождаетс  коллоидным - потерей агрегативной устойчивости, и перехо- дом в водную фазу.

-Вместе с тем жидкость-жидкостна  экстракци  водой недостаточно эффективна , поскольку продукты взаимодействи  кислотного реагента с негзздра- тируемыми фосфатидами вывод тс  не- полностью. Проведенные исследовани  показывают присутствие при жидкость- жидкостной экстракции в водной фазе солей металлов 1 группы и одноосновных карбоновых кислот(общей формулой RCOOMe), что способствует полному выведению негидратируемых фосфатидов . В этом случае соль карбоно- вой кислоты,  вл ющейс  поверхностно-активным веществом, вклиниваетс  в мицеллы фосфатидов и способствует проникновению воды внутрь M.KI целлы.

В то же врем  жидкость-жидкостна  экстракци  растворами солей карбоновых кислот сопровождаетс  побочным процессом - частичным энульгиро™ ваниек{ масла в водной фазе, преимущественно в промежуточном слое, гра ничапгем с масл ной фазой. Эмульгирование обусловлено поверхностно-активными свойствами солей карбоно- зых кислот и их способностью ассоци- ирозатьс  в Водной фазе с образованием сферических и пластинчатых мицелл j которые хорошо солюбилизируют глицериды. Это про вл етс  в образо- ванив при отделении водной фазы про- меж-уточного эмульсионного сло , содержащего масло. Недостаточна  ий- тенсивность процесса жидкость-жидкостной экстракции водньм растворами солей металлов 1 группы и одноосновных: карбоновых кислот при этом выражаетс  в необходимости длительного отстаивани  (1 ч   более) дл  удовлетворительного разделени  фаз,

В изобре.тении интенсификаци  процесса жидкость-жидкостной экстракции и увеличение выхода до- стигаетс  за счет добавлени  в paci вор солей металлов I группы и рдно5 основных карбоновых кислот .хлорида натри  и присутстви  в водной фазе фосфорнокислой соли щелочного металла , не вступившей во взаимодействие с негидратируемьми фосфатидами. Их

10 совокупное действие выражаетс  в ослаблении 3NrynbrHpyro4ero действи  солей карбоновых кислот и снижении эффекта солюбилизации масла мицеллами этих веш;еств. Однозвмещенные фосфор 5 нокислые соли щелочных металлов, адсорбиру сь- на границе раздела фаз и частично разруша  пограничный . слой мицелл рных структур, образо- аанньгх сол ми карбоновых кислот,

снюкагот их прочность и способствуют выделению сохпобилизированнсго и механически увлеченного жира из водной фазь;:.

3,6

OJ7

Н Р0„0,,1 85.,О

3,6

OJ7

0,17

NaHj, РО

0,15 КН,Р0„

3.6

OJ7

NaHj РО, 0,25

0,17

NaH,, РО

10

0,17 .KHjPO 60 . 0,5

Водный раствор натриевых солей жирных кислот концентрацией

2:.о%

Водно-солевой 40 раствор натрие- вьж солей жир- 50 ны:х кислот, концентрацией 2,0%

То же 45

10

60

Известный

-3,8 0,01

Предложенный

3,6 0,01 99,7 3,6 0,02 99,5

3,7 0,01

3,6 0,06

Составитель Е.Буданцева- ,Редактор Н.Горват Техред Л.Олейник Корректор И.Эрдейи

Заказ 3773/27 Тираж 391Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие,г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Продолженме таблицы

99,0

1,0 0,2

99,8

2,0

9,0

0,05 Не было получено удовлет3 ,0 ворительного

выведени  фос- фатидов Процесс жидкость-жидкостной экстракции неосуществим, т.е. наблюдалось высалива- . ние

Claims (1)

1. СПОСОБ.РАФИНАЦИИ МАСЕЛ И ЖИРОВ, включающий обработку кислым реагентом, удаление продуктов взаимодействия реагента с негидратируе- мыми фосфатидами, а также остаточного количества реагента путем жидкостьжидкостной экстракции водными растворами солей натрия, калия, лития и одноосновных карбоновых кислот в качестве экстрагента, и последующее дистилляционное удаление свободных жирных кислот, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода и интенсификации процесса, в качестве кислого реагента используют 20-50%-ный водный'раствор однозамещенных фосфорнокислых солей натрия и калия концентрацией 20,0-50,0% в количестве 0,05-0,25% (в пересчете на _Q фосфорнокислую соль), а в экстрагент & дополнительно вводят 0,2-2,0% хлорида натрия от его массы.

   SU „,1244170