SU1242490A1 - Redox system for water emulsion polymerization of styrene - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к химии и . гехнологии полимеров/ а именно к окис лительно-восстановительной системе дл  водоэмульсионной полимеризации стирола, включающей полимерный перок- сид и комплексное соединение вольфрама , и может быть использовано в технологии получени  полистирола водо, эмульсионным способом.This invention relates to chemistry and. polymer technology / namely, the redox system for water-emulsion polymerization of styrene, including polymeric peroxide and a complex compound of tungsten, and can be used in the technology of polystyrene production by water, by the emulsion method.

Цель изобретени  - снижение температуры полимеризации, ускорение процесса и повышение молекул рной массы полистирола.The purpose of the invention is to lower the polymerization temperature, accelerate the process and increase the molecular weight of polystyrene.

Эмульсионна  полимеризаци  стирола осуществл етс  в дилатометрах при разных температурах (20-40 С) и соотношении фаз 1:3 и рН 7-10.Emulsion polymerization of styrene is carried out in dilatometers at different temperatures (20-40 C) and a phase ratio of 1: 3 and a pH of 7-10.

Скорость полимеризации опред Вл ют дилатометрическим методом. Полученны полимеры дважды переосаждают из диок сана в метанол и сушат до посто нного веса под вакуумом. Характеристическую в зкость растворов определ ют вискозиметрически.The rate of polymerization is determined by the dilatometric method. The resulting polymers are re-precipitated twice from dioxane to methanol and dried to constant weight under vacuum. The intrinsic viscosity of the solutions is determined viscometrically.

Пример 1. Готов т раствор 0,24 г пероксидного водорастворимого эмульгатора в 5,76 г дистиллированной воды, добавл ют КОН (NaOH) до рН 10 и раствор перенос т в градуирванную ампулу, продутую аргоном, туд же внос т навеску 0,0024 г цианида вольфрама (п 4). Затем к раствору добавл ют 1,812 г стирола. После те мостатировани  в течение 7 ч при глубина полимеризации составл еExample 1. A solution of 0.24 g of a peroxide water-soluble emulsifier in 5.76 g of distilled water is prepared, KOH (NaOH) is added to a pH of 10 and the solution is transferred to a graduated ampoule purged with argon, and a portion of 0.0024 g is added. tungsten cyanide (p 4). Then 1.812 g of styrene is added to the solution. After heating for 7 hours with a polymerization depth of

50%. Конечный продукт получают в виде 35 5,76 г дистиллированной воды, т. е,50%. The final product is obtained in the form of 35 5.76 g of distilled water, i.e.,

стабильного латекса. Очищенный полистирол имеет молекул рную массу 6,240 , хорошо растворим в диоксане.stable latex. Purified polystyrene has a molecular weight of 6.240 and is highly soluble in dioxane.

Пример 2. Готов т раствор 0,24 г пероксидного эмульгатора в 5,76 г дистиллированной воды, добавл ют КОН (NaOH до рН 7 и помещают его в градуированную ампулу, продутую аргоном, туда же внос т навеску 0,0024 г цианида вольфрама (). Затем к раствору добавл ют 1,812 г стирола . После термостатировани  в течение 5 ч при 40°С глубина полимеризации составл ет 70%. Конечный продукт получают в виде стабильного латекса.Example 2. A solution of 0.24 g of peroxide emulsifier in 5.76 g of distilled water is prepared, KOH is added (NaOH to pH 7 and placed in a graduated ampoule blown with argon, and weighed 0.0024 g of tungsten cyanide ( ). Then 1.812 g of styrene is added to the solution. After incubation for 5 hours at 40 ° C, the polymerization depth is 70%. The final product is obtained as a stable latex.

Редактор И.РогуличEditor I.Rogulich

Техред M.XoflaHFr4Techred M.XoflaHFr4

Заказ 3666/25Order 3666/25

Тираж 470 ПодписноеCirculation 470 Subscription

ВНИНПИ Государственного комитета СССРVNINPI USSR State Committee

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35 Раушска  наб„, д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35 Raushsk nab, 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие,, г.Ужгород, ул.Проектна ,4Production and printing company, Uzhgorod, Projecto st., 4

- 1242490J- 1242490J

Осажденный и высушенный полистиролPrecipitated and dried polystyrene

5five

00

5five

00

имеет молекул рную массу 2,110 , хорошо растворим в диоксане.has a molecular weight of 2.110, soluble in dioxane.

Пример 3. Готов т раствор 0,06 г пероксидного эмульгатора в 5,94 г Дистиллированной воды, добавл ют КОН (NaOH) до рН 7 и помещают его в градуированную ампулу, продутую аргоном ., туда же внос т навеску 0,0006 г цианида вольфрама (). Затем к раствору добавл ют 1,812 г стирола. После термостатировани  в течение 10 ч при 40 С глубина полимеризации составл ет 75%. Конечный продукт получают в виде стабильного латекса. Очищенный полистирол имеет молекул рную массу 6,710, растворим в диоксане.Example 3. A solution of 0.06 g of peroxide emulsifier in 5.94 g of distilled water is prepared, KOH (NaOH) is added to pH 7 and placed in a graduated ampoule blown with argon. A weight of 0.0006 g of cyanide is added to the same tungsten (). Then 1.812 g of styrene is added to the solution. After incubation for 10 hours at 40 ° C, the polymerization depth is 75%. The final product is obtained in the form of a stable latex. Purified polystyrene has a molecular weight of 6.710, soluble in dioxane.

Пример 4. Готов т раствор 0,48 г пероксидного эмульгатора вExample 4. Preparing a solution of 0.48 g of peroxide emulsifier in

5,52 г дистиллированной воды, добавл ют КОН (NaOH) до рН 7 и помещают его в градуированную ампулу, продутую аргоном, туда же внос т навеску 0,0048 г цианида вольфрама (). Затем к раствору добавл ют 1,812 г стирола. После термостатировани  в течение 2 ч при 40°С глубина полимеризации .составл ет 90%.5.52 g of distilled water, KOH (NaOH) is added to pH 7 and placed in a graduated ampoule blown with argon, and a weight of 0.0048 g of tungsten cyanide () is added thereto. Then 1.812 g of styrene is added to the solution. After incubation for 2 hours at 40 ° C, the polymerization depth is 90%.

Конечный продукт получают в виде стабильного латекса. Очищенный полистирол имеет молекул рную массу 3-,410, растворим в диоксане.The final product is obtained in the form of a stable latex. Purified polystyrene has a molecular weight of 3-, 410, soluble in dioxane.

Пример 5. Готов т раствор 0,24 г пероксидного эмульгатора вExample 5. Preparing a solution of 0.24 g of peroxide emulsifier in

4%-ный раствор-, добавл ют КОН (NaOH) о рН 7 и помещают его в градуированную ампулу, продутую аргоном, туда же внос т навеску 0,0024 г (1% на4% solution-, KOH (NaOH) about pH 7 is added and placed in a graduated ampoule purged with argon, weighed 0.0024 g (1% per

массу пероксидного эмульгатора)mass of peroxide emulsifier)

цианида вольфрама (валентность вольфрама г} +2). Затем к раствору добавл ют 1,812 г стирола. После термостатировани  в течение 6 чtungsten cyanide (tungsten valence r} +2). Then 1.812 g of styrene is added to the solution. After thermostating for 6 h

при 40 С глубина полимеризации составл ет 80%, Конечный продукт получают в виде стабильного латекса. Осажденный и высушенный полистирол имеет молекул рную массу 2, , хорошоat 40 ° C, the polymerization depth is 80%. The final product is obtained in the form of a stable latex. The precipitated and dried polystyrene has a molecular weight of 2, well

растворим в диоксане.soluble in dioxane.

Корректор В.Синицка Proofreader V.Sinitska

Claims (1)

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ВОДОЭМУЛЬСИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ СТИРОЛА, включающая восстановитель и окислитель, отличающаяся тем, что, с целью снижения температуры полимеризации, ускорения процесса и повышения молекулярной массы полистирола, в качестве окислителя система содержит сооли- гомер малеинового ангидрида и димегилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксида общей формулы компонентовThe redox system for water-emulsion polymerization of styrene, including a reducing agent and an oxidizing agent, characterized in that, in order to reduce the polymerization temperature, accelerate the process and increase the molecular weight of polystyrene, the system contains maleic anhydryliderylideryliderylide co-olimer component formulas SU ,1242490 с-о-о-с^снSU 1242490 soooooooo CH_S /у где X =(j= 50 мол. % с характеристической вязкостью в ацетоне при 25°С 0,126 дл/г, а в качестве восстановителя - комплексные цианиды вольфрама общей формулыCH _S / у where X = (j = 50 mol% with an intrinsic viscosity in acetone at 25 ° С of 0.126 dl / g, and complex tungsten cyanides of the general formula as a reducing agent Ц [WO, (CNX J, (II) где Z = 0-2, при следующем соотношении мае. ч.Ts [WO, (CNX J, (II) where Z = 0-2, with the following ratio of May. Окислитель формулы (I) ВосстановительThe oxidizing agent of the formula (I) Reducer -формулы(II)formulas (II) 100100 0,5-1,00.5-1.0 1 1241,124