SU1239090A1 - Method of isolating iodine from anion-exchange resin - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к. способам выделени  йода из анионита и может i быть использовано в йодной промышленности дл  получени  йода из природных буровых вод и рассолов.The invention relates to methods for the isolation of iodine from anion exchange resin and can be used in the iodine industry for the production of iodine from natural drilling waters and brines.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода- целевого продукта и эко номи  реагентов,The aim of the invention is to increase the yield of the desired product and the economy of reagents,

П р и м е. р 1. Насыщенный йодом , до концентрации 400 мг/г анионит АВ-Г7 в количестве 1 ,0 г обрабатывают 5 мл 0,72 М раствора NaOH при интенсивном перемешивании в статических услови х. Соотношение количеств раствора и ионита составл е т 5:2 мл/г. Продолжительность контактировани  5 ч (Г11 стади , см. чертеж). По окончании 1целочной обработки анионит, содержащий , мг-ион/г: I 2,45; СМ 0,98.; lOj 0,023, ОН 0,02, отдел ют от . раствора, содержащего г-ион/л: I 0,038, 10, 0,095: СГО,47, Na€H 0,12 моль/л, и десорбируют из него йод 50 мл раствора, содержащего NaCl 1,25 моль/Л; в шестиступенчатом про- тивоточном аппарате при перемешивании в течении 30 мкн при v : m 50 (IV стади ). Полученнйй после хлорид- ной десорбции раствор, содержащий г-нон/л: 1 0,039s 10, 4,610 , NaCl 1,21 моль/л, направл ют на выделение йода, а анионит после.последней (шестой) ступени с содержанием йода (1 ) 0,48 МГ-ион/л - на окнслен-ие остаточного йодида.Example 1: Saturated with iodine, up to a concentration of 400 mg / g, anion exchanger AB-G7 in an amount of 1.0 g is treated with 5 ml of a 0.72 M solution of NaOH with vigorous stirring under static conditions. The ratio of amounts of solution and ion exchanger was 5: 2 ml / g. Duration of contact is 5 hours (G11 stage, see drawing). At the end of the 1-treatment, the anion exchanger containing, mg-ion / g: I 2.45; CM 0.98; lOj 0.023, OH 0.02, separated from. a solution containing g-ion / l: I 0.038, 10, 0.095: CGO, 47, Na € H 0.12 mol / l, and iodine is desorbed from it with 50 ml of a solution containing 1.25 mol / L NaCl; in a six-stage counter-flow apparatus with stirring for 30 μn at v: m 50 (stage IV). The solution obtained after chloride desorption, containing gnon / l: 1 0.039s 10, 4.610, NaCl 1.21 mol / l, is directed to the release of iodine, and the anion exchange resin after the last (sixth) stage with iodine content (1 ) 0.48 MG-ion / l - on the oxidation of residual iodide.

5 мл раствора, полученного nocj ie стадии щелочной обработки анионита (П стади ), обрабатывают 0,24 мл концентрированной серной кислоты, т.е. расход кислоты составл ет 0,048 от объема раствора (V стади ) . Выпавшие кристаллы цода отфильтровывают и присоедин ют к основному продукту . Выход йода на этой стадии составл ет 25 мг с 1 г ионита или 6,3% от общего количества йода в ани- оните.5 ml of the solution obtained by the nocj ie stage of alkaline treatment of anion exchanger (P stage) is treated with 0.24 ml of concentrated sulfuric acid, i.e. the acid consumption is 0.048 of the volume of the solution (V stage). The precipitated crystals of the catalyst are filtered off and added to the main product. The yield of iodine at this stage is 25 mg with 1 g of ion exchanger or 6.3% of the total amount of iodine in the anion exchanger.

5,2 мл образовавшегос  фильтрата (подкисленный раствор после V ста- дии), содержащего, моль/л: 10, 0,084 1 0,003; СГО,47; 4,12, раздел ют на две части в соотношении 0,85:0,15. Большую часть (4,4 мл) фильтрата (0,85 от всего объема) сме шнвают 50 мл раствора после хлоридной десорбции. Выпавшие криста илы йода отфильтровывают (VI стади ). Вьжод5.2 ml of the formed filtrate (acidified solution after the V stage), containing, mol / l: 10, 0.084 1 0.003; CSF, 47; 4.12, divided into two parts in a ratio of 0.85: 0.15. A large part (4.4 ml) of the filtrate (0.85 of the total volume) is mixed with 50 ml of the solution after chloride desorption. Crista precipitates iodine is filtered off (VI stage). Vyzhod

5,five,

.  .

0 5 0 5

00

5five

00

5five

йода на этой стадии составл ет 253 мг с Г г анионита или 63% от исходного содержани  в анионите.Iodine at this stage is 253 mg with Gg anion exchange resin or 63% of the initial content in the anion exchange resin.

Меньшей частью фильтрата (0,8 мл) обрабатывают отрегенерированный анионит )л  окислени  йодида, оставшегос  в анионите после IV стадии. Анионит при перемешивании в течение 3-5 ч контактирует с этим раствором до практически полного отсутстви  йода в жидкой фазе, концентраци  йода менее 10 (VII стади ). Фильтрат этой стадии сбрасывают, а анионит контактир уют с 54,4i мл фильтрата после VI стадии (VIII стади ) . Полученный раствор практически не содержит йод и направл етс  на хлоридную де- , сорбцшо анионита (стади  IV), а анионит , содержащий 22 мг/г йода, направл ют на сорбцию йода из окисленного раствора (Г1 стади ).A smaller part of the filtrate (0.8 ml) is used to treat the regenerated anion exchange resin and oxidation of iodide, which remains in the anion exchange resin after stage IV. Anionite with stirring for 3-5 hours is in contact with this solution to the almost complete absence of iodine in the liquid phase, the concentration of iodine is less than 10 (VII stage). The filtrate of this stage is discarded, and the anion exchange resin is in contact with cosiness with 54.4i ml of filtrate after stage VI (VIII stage). The resulting solution contains almost no iodine and is directed to the chloride de-sorbion anion exchanger (stage IV), and the anion exchanger containing 22 mg / g iodine is sent to sorbate iodine from the oxidized solution (Stage 1).

Таким образом, концентраци  йода в анионите 5поступающем, на стадию сорбции 122 мг/г, а общий выход иода 69,3%. Пример 2. Насьш енный йодом до концентрации 775 мг/г анионит об- рабатывают 5 мл 1,46 М раствора МаОН при соотношении v/m 5:1- мл/г. По окончании щелочной обработки, продолжавшейс  5 ч, раствор, содержащий г-ион/л: Г 0,336; 01 0,199г СГ - 0,665, NaOH 0,265 моль/л, отдел ют от анионита, содержащего мг-ион/г: ,26; Ю; 0,0064, сГ 0,153; ОН 0,0061 (1П стади ).Thus, the concentration of iodine in the anion exchanger 5 is available, at the stage of sorption 122 mg / g, and the total yield of iodine is 69.3%. Example 2. Iodine saturated up to a concentration of 775 mg / g of anion exchanger is treated with 5 ml of a 1.46 M solution of NaOH with a ratio of v / m 5: 1 ml / g. At the end of the alkaline treatment, which lasted 5 hours, a solution containing g-ion / l: G 0.336; 01 0.199 g SG - 0.665, NaOH 0.265 mol / l, separated from anion exchange resin, containing mg-ion / g:, 26; YU; 0.0064, cG = 0.153; OH 0.0061 (1P stage).

Каждую.из последовательно посту- павшик порций анионита после П1 стадии обрабатывают в восьмиступенчатом противоточном аппарате при v/m 70 раствором,содержащим NaCl 0,75моль/л (IV стади ). Полученный раствор, со- держапц-ш 1 0,0417 г-ион/л и NaCl 0,708 моль/л (регенерационный раствор после стад,ки IV), направл ют на выделение йода.Each of the successively supplied portions of the anion exchanger after the P1 stage is treated in an eight-stage countercurrent apparatus at v / m 70 with a solution containing 0.75 mol / L NaCl (IV stage). The resulting solution, containing sooap 1 0.0417 g-ion / l and NaCl 0,708 mol / l (regeneration solution after the stage IV), is directed to the release of iodine.

Концентраци  I в анионите после последней (восьмой) ступени 0,41 мг-ион/г.The concentration of I in the anion exchange resin after the last (eighth) step is 0.41 mg-ion / g.

5 Ш1 раствора, полученного после стадии щелочной обработки анионита- (FI стади ), обрабатывают 0,46 мл концентрированной серной кислоты, т.е. расход кислоты составл ет 0,09 от объема раствора (V стади ) Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают и присоедин ют к основному продукту. Выход йода на этой стадии 256 мг или 33,0% от общего количест3 .i5 P1 of the solution obtained after the alkaline treatment of the anion-resin (FI stage) is treated with 0.46 ml of concentrated sulfuric acid, i.e. the acid consumption is 0.09 by volume of the solution (V stage). The precipitated iodine crystals are filtered and added to the main product. The output of iodine at this stage is 256 mg or 33.0% of the total amount3 .i

ва йода в анионите. Подкисленнъш ильтрат после V стадии, содержащий , г-иог/л: iOj 0,131; Ig 0,003;. Cl 0,665, раздел ют на две части в соотношении 0,9:0,1. Большую часть раствора (0,9 от всего объема) смешивают с регенерационным раствором после IV стадии. Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают. Выход йода на этой стадии составл ет 376,8 мг с 1 г анионита или 48,6% исходного содержани  йода в анионите.wa iodine in anion exchange resin. Acidified iltrat after stage V, containing, g-yog / l: iOj 0.131; Ig 0.003; Cl, 0.665, divided into two parts in a ratio of 0.9: 0.1. Most of the solution (0.9 of the total volume) is mixed with the regeneration solution after stage IV. The precipitated iodine crystals are filtered. The yield of iodine at this stage is 376.8 mg per gram of anion exchanger or 48.6% of the initial content of iodine in the anion exchange resin.

Оставшуюс  часть раствора (0,1 от общего количества или 0,55 мл)исполь239090 ,The rest of the solution (0.1 of the total amount or 0.55 ml) is used 239090,

зуют дл  окислени  йодида, оставшегос  в анионите после IV стадии.It is used to oxidize the iodide remaining in the anionite after stage IV.

Фильтрат после VI стадии контакти- 5 рует с анионитом после VII стадии, а затем возвращают на последнюю ступень IV стадии. Анионит после VIII стадии с содержанием йода }42,2мг/г направл ют на I Г стадию.The filtrate after the VI stage is contacted with the anion exchange resin after the VII stage, and then returned to the last stage of the IV stage. Anionite after VIII stage with iodine content} 42.2 mg / g is directed to the IG stage.

Таким образом, концентраций йода в анионите, поступающем на стадию сорбции , 142,2 мг/г, а общий выход йодаThus, the concentrations of iodine in the anion exchange resin entering the sorption stage are 142.2 mg / g, and the total yield of iodine

81,6%51 .81.6% 51.

НсмЗныи рассол (3 мг/лГ. 2моль/л HaCl)Nsmnny brine (3 mg / lg. 2 mol / l HaCl)

Кислота (HCt) Хлор ТО-200% стек.)Acid (HCt) Chlorine TO-200% stack.)

рассол ( HaOH(i20 J5ff / mbrine (HaOH (i20 J5ff / m

стемом.) У/т SStem.) W / t S

PactnSop (Щ,Г,ОН-,СГ}PactnSop (U, G, OH-, SG}

Сгпрегенериро&гнныи анионитCGP & Generic Anion Exchanger

tCi; oSopomHtv f 3ff% от о1щем)tCi; oSopomHtv f 3ff% of o1)

йвИаВна KaCtyaVa KaCt

Анаенит. {r,Cl ,CJrs3nUH uIO,)Anaenit. {r, Cl, CJrs3nUH uIO,)

..

стадии хмори аи (coplц и stage hmori ai (coplts and

ОХ-ГОХ-ГОOH-goh-go

Лнионит (fl jK- таточныо ГУ Lnionite (fl jK- tatochny GU

2 слий/ - OKucJKHtie2 sly / - OKucJKHtie

AHuONuntta , г) AHuONuntta, d)

Фильтрат (If ,сг-)Filtrate (If, sg-)

Ш стайиЯ - copSuofl IfSchool - copSuofl If

Редактор Н:ГунькоEditor H: Gunko

Составитель В.Букин Техред Л.ОлейникCompiled by V. Bukin Tehred L. Oleinik

Заказ 3349/18 Тираж 450ПодписноеOrder 3349/18 Circulation 450 Subscription

ВНИИПИ Государственного комитета СССРVNIIPI USSR State Committee

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д-. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., d-. 4/5

Производственно-полиграфическое предатри тие, г.Ужгород, ул.Проектна ,4Production and printing site, Uzhgorod, Projecto st., 4

Корректор Л.ПатайProofreader L. Patay

Claims (1)

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЙОДА ИЗ АНИОНИТА, включающий обработку анионита щелочью с последующей десорбци- ей йода растворами хлорида натрия, подкислением раствора десорбированного йода и выделением кристаллического йода, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и экономии реагентов, раствор, полученный после щелочной обработки анионита, подкисляют серной кислотой при расходе кислоты 0,048-0,091 от объема раствора с выделением кристаллического йода и образовавшийся фильтрат делят на две части в соотношении (0,85-0,90) : : (0,15-0,10), большую часть фильтрата смешивают с раствором хлоридной десорбции с последующим выделением из него кристаллического йода, а меньшей обрабатывают анионит после десорбции с последующей сорбцией на нем йода из фильтрата после его выделения. 'A METHOD for isolating iodine from anion exchange resin, including treating anion exchange resin with alkali followed by desorption of iodine with sodium chloride solutions, acidifying a solution of desorbed iodine and isolating crystalline iodine, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and save reagents, the solution obtained after alkaline treatment anion exchange resin, acidified with sulfuric acid at an acid flow rate of 0.048-0.091 of the solution volume with the release of crystalline iodine and the resulting filtrate is divided into two parts in the ratio (0.85-0.90):: (0.15-0.10), b greater portion of the filtrate is mixed with sodium chloride, followed by isolation desorption therefrom of crystalline iodine and at treated anion resin after desorption with subsequent sorption thereon iodine in the filtrate after isolation. ''