SU1237664A1 - Способ получени циануратов свинца - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  циануратов свинца, которые исполь- зую гс  как стабилизаторы при получе- НИИ хлорсодерткащих полимеров и катализаторы окислительно-восстановительных процессов.

Цель изобретени  - получение цнануратов свинца заданного стбхио- метрического состава и упрощение процесса.

Пример 1. Смесь 0,01 моль ацетата свинца и 0,02 моль циануро- вой кислоты перемешивают и помещают в муфельную печь при 240°С на 2-3 ч. Получают монозамещенный цианурат свинца состава PbCCjHjNjOj) с коли- чесг-вепным выходом.

,%: С 15,40; Н 1,65; N 17,99: РЬ 44,68.

Вычмс л е и о, % : С 1 5,5 5 .Н 1,43 N 18,14, РЪ 44,72,

Перемешивание исходных компонен- тоЕ осутдествл ют обычным способом, например в шаровых мельницах.

П р Н м е р 2.Смешивают О,01 ноль ацетата свинца и 0,01 моль циануро™ вой кислоты и тщательно растирают. Помещают в муфельную печь при 220°С на ч. Получают дизамещенньш цизнурат свинца состава РЬ()2 с кол1 чественнь М выходом:

Найдено,%: С 1 1 ,22; Н О.,40; N 12. § РЬ 61 //6.

ВычисленоД: С ЮЛЗ Н 0,30$

N 12,57; РЬ 61,99.

П р и м е р 3. Тщательно растер- тук смесь 0,03 моль ацетата свинца и С); 02 моль циануров зй кислоты поме- в муфельную печь нри 220-230°С на 2-3 ч. Получают трехзамещенный

37664

Вычислено,%: С 8,25, N 9,62; РЬ 71,13.

П р и м ер 4. Смесь 0,01 моль формиата свинца и 0,02 моль циану- 5 ровой кислоты нагревагот в муфельной цечи при 200°С 1,5-2 ч. Получают монозамещенный цианурат свинца состава Pb(C3ll2N303)2 .

Найдено, %: С 15,63; Н 1,51 10 N 18,02; РЬ 44,94.

Вычислено,%: С 15,55; Н 1.,43; N 18,14; РЬ 44,72.

Пример 5. Тщательно растер , тую смесь 0,01 моль формиата свин- 5 ца и 0,02 моль циануровой кислоты нагревают в муфельной печи при 190°С в течение 2-3 ч. Рентгенофазовый анализ продукта обнаружил в нем гф1-тк:еси циапуровой кислоты, а 20 ИК-спектры продукта, полос поглощени  монозамещегнюго цианура- та свинцаJ содерлсат полосы поглощени , соответствующие исходному фор- миату сзинца (интенсивн -ле полосы при 25 1540 к 1370 см , О гнос 1циес  к фор- миат-иону)5 а также полосу при 1770 см Jхарактерную дл  свободной циануровой кислоты,

П р и м ер 6, Смесь 0,01 моль 30 ацетата свьигца и 0,02 моль циануровой кислоты померцают в муфельную печь при на 2--3 ч.

Найдено, мас.%: РЬ 48,23, С 13,25$ N 17,,0i П 1 ,38.

, Вычислено, мас,%: РЬ 44,72 С 15,,55J N 18,14; Н 1 ,43.

Данные химического анализа продукта указывают на обрг зование моно- замещенного цианурата свьн-нда, загр з- дс, H.s -:Horo продукта, чао.тичпого раз- ло |;ени  ниа.нуровой кислоты и ацетата св нца.

Характеристнки получаемых продуктов прИЕВдены 3 табл. 1 и 2.

Максимумы полос пoгJющeки  (см ) в ИК-спектрах продуктов твердофазного синтеза Ц анурэ.тов свинца

л и ц а 1

553 ср

580 ср

597 ср

805 ср

1055 ср

1350 ср

1500 ср

1590 ср

1675 ср 1720 ср

590 ср 800 ср

1345 ср 1495 ср 1515 ел 1600 ср

Таблица2

Межплоскостные рассто ни  (d) и относительные интенсивности (I/I) цианурат-ов свинца по данным рентге- нофазного анализа

Продолжение табл.1

S(CNO),

-)(С-0)

5(NH)

(), ()

-)()

Редактор А, Долинич

Составитель И. Корсакова

Техред НсВоикало Корректор М. Самборска 

Заказ 3258/29 Тираж 3/9 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений к открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб.j д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г, Ужгород, ул. Проектна ,4

Продолжение табл.2

Claims (1)

1. ' СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРАТОВ СВИНЦА путем взаимодействия в твердой фазе соединения свинца и азотсодержащего соединения при повышенной' температуре, отличающийся тем, что, с целью получения циануратов свинца заданного стехиометрического состава и упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют циануровую кислоту, в качестве соединений свинца - ацетат или формиат свинца и процесс проводят при 200-240°С.