SU1234367A2 - Method of producing titanium dioxide - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к производству двуокиси титана преимущественно по сульфатной технологии, может быть использовано в химической и лакокрасочной промышленности и  вл етс  .усовершенствованием изобретени  по авт.св. № 986859.The invention relates to the production of titanium dioxide mainly by sulphate technology, can be used in the chemical and paint and varnish industry and is an improvement to the invention according to the author. No. 986859.

Цель изобретени  - снижение расхода восстановител  - металлического титана.The purpose of the invention is to reduce the consumption of the reducing agent - titanium metal.

Извеетнь1Й. способ получени  двуокиси титана включает обработку титэн- содержащего сырь  серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации введение в полученный титанеодержащий раствор металдовосстановител  -.металлического титана, предварительно обработанного 20-30%-ной серной кислотой при весовом отношении металлического титана к кислоте 0,5-0,6. Данный способ требует повьпиенный расход металлического восстанрвител  на 50-60% больше стехиометрически необходимого дл  восстановлени  желеэ1а.IzveetnIy. The method of producing titanium dioxide involves treating the titanium-containing raw material with sulfuric acid, leaching the sulfatization product by introducing into the obtained titanium-containing solution of metal reducing titanium metallic titanium pretreated with 20-30% sulfuric acid at a weight ratio of metallic titanium to acid 0.5-0, 6 This method requires a reduced consumption of the metal reducing agent by 50-60% more than the stoichiometrically necessary for the recovery of gelatin.

Согласно изобретению снижение рас- хода восстановител  достигаетс  тем, что в раствор серной кислоты при обработке титана добавл ют смесь Из сульфонола и натриевых солей синтетических жирных кислрт в количестве 0,t)05-0,15 мас.% к титану при содержании кислот относительно сульфонола в смеси 5-25 мас.%.According to the invention, reducing the consumption of the reducing agent is achieved by adding a mixture of sulfonol and sodium salts of synthetic fatty acids in the amount of 0, t) 05-0.15 wt.% To titanium with an acid content relative to sulfonol when treating titanium with a treatment of titanium. in a mixture of 5-25 wt.%.

Данна  добавка предотвращает отложение плотного осадка сульфата титана (111) на мет лическом титане, в результате чего восстановитель более полно участвует в процессе восстановлени  сульфата железа (III).This additive prevents the deposition of a dense precipitate of titanium sulfate (111) on metallic titanium, with the result that the reducing agent is more fully involved in the reduction process of iron (III) sulfate.

Указанные пределы по количеству смеси и содержани  в ней компонентов определ ютс  услови ми предотвращени  образовани  плотного сло  сульфата титана (III) на металлическом титане и продолжительностью его актива- щси. Если количество смеси сульфонола и натриевых солей СЖК вз то менее 0,05 мас.% по отношению к массе ме таллического титана и количество нат риевых солей СЖК в смеси составл ет мене.е 5 ма.с.. % по отношению к массе сульфонола, то образование плотного сло  осадка сульфата титана (III) на металлическом титане имеет место. При содержании натриевых солей СЖК в смеси более 25 мас.% по отношению к массе сульфонола продолжительность активации металлического титаиа воз10These limits on the amount of the mixture and the content of its components are determined by the conditions for preventing the formation of a dense layer of titanium (III) sulfate on metallic titanium and the duration of its activation. If the amount of the mixture of sulfonic acid and sodium salts of FFA is less than 0.05 wt.% With respect to the mass of metallic titanium and the amount of sodium salts of FLC in the mixture is less than 5 wt.% With respect to the mass of sulfonic acid, then the formation of a dense precipitate layer of titanium (III) sulfate on metallic titanium takes place. When the content of sodium FFA sodium salts in a mixture is more than 25 wt.% With respect to the weight of the sulfonic acid, the duration of activation of metallic titanium is 10

5 20  5 20

5 305 30

4367243672

растает в 2-2,5 раза, что в случае проведени  процесса в производственных услови х, ограниченных временными рамками, также фактически приводит к потере восстановител . При количестве смеси 0,15 мас.% дальнейшего снижени  расхода восстановител  не происходит. .melts by 2–2.5 times, which, in the case of a process under production conditions limited by time, also actually leads to a loss of the reducing agent. When the amount of the mixture is 0.15 wt.%, There is no further reduction in the consumption of the reducing agent. .

Пример 1. Берут 200 г ильме- нитоврго .концентрата, содержащего, мас.%: двуокись титана 58,5; окись (III) 21,4; окись железа (II) 13,5, и обрабатывают 365 г 93%-ной серной кислоты. Полученный продукт сульфатизации выщелачивают 700 г подкисленной воды при перемешивании и и восстанавливают. В качестве восстановител  используют металличес- кий титан, который предварительно обрабатывают серной кислотойExample 1. Take 200 g of ilmethane with a concentrate containing, in wt.%: Titanium dioxide 58.5; oxide (III) 21.4; iron oxide (II) 13,5, and treated with 365 g of 93% sulfuric acid. The resulting sulfatization product is leached with 700 g of acidified water with stirring and reduced. Metallic titanium, which is pretreated with sulfuric acid, is used as a reducing agent.

0.55 0.55

при массовом отношенииin mass terms

Н,5ЦH, 5C

и в течение 3 ч. В процессе предварительной обработки восстановител  в раствор серной кислоты добавл ют в виде О,03%-ного водного раствора 0,05 мас.%. (по отношению к массе металлического титана) смеси, состо щей из сульфонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составл ет 25 мае.% по отношению к массе сульфонола.and within 3 hours. During the pretreatment process, the reducing agent in a solution of sulfuric acid is added in the form of 0.03% aqueous solution of 0.05% by weight. (relative to the mass of metallic titanium) a mixture consisting of sulfonic acid and sodium salts of FFA, while the amount of sodium salts of FLC in the mixture is 25% by weight relative to the weight of sulfonic acid.

Дл  восстановлени  соединени  Fe(SOi,)3 титансодержащем растворе потребовалось использовать 30,5 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили в реакцию восстановлени , а 5,8 г потер ны со шламом при.фильтрации. Очищенный от шлама восстановленньй титансОдержащий раствор в количестве 1420 г (10,8 мас.% TiO) гидролизуют при кип чении   получают 415,7 г осадка гидратирован- ной двуокиси титана (35 мае-. % TlOj), который отмывают от растворимых при- месей и прокаливают при QOO C. Полученный продукт - двуокись титана в количестве 142,8 г соответствует требо- вани м ГОСТ 9808-75.To reduce the Fe (SOi,) 3 compound, the titanium-containing solution required the use of 30.5 g of metallic titanium, of which 24.7 g entered into the reduction reaction, and 5.8 g was lost with filtration slurry. The reduced titanium-containing reduced sludge. The keeping solution in the amount of 1420 g (10.8 wt.% TiO) is hydrolyzed at boiling; 415.7 g of hydrated titanium dioxide precipitate is obtained (35 May-% TlOj), which is washed off from soluble impurities. and calcined at QOO C. The resulting product - titanium dioxide in the amount of 142.8 g meets the requirements of GOST 9808-75.

Перерасход восстановител  - металлического титана составил 23,5% по отношению к стехиометрически требуемому его количеству. Некоторое увеличение выхода продукта объ сн етс  уменьшением потерь титансодержащего раствора при фильтрации из-за мень- .шего количества ошама.The overconsumption of the reducing agent - metallic titanium was 23.5% in relation to the stoichiometrically required quantity of it. A slight increase in product yield is attributed to a decrease in the loss of the titanium-containing solution during filtration due to the smaller amount of osham.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но в прбцессе предварительной обработки восстановител  в раствор серной кислоты добавл ют в виде 0, водного раствора 0,10 мае смеси по отношению к массе металлического титана, состо щей из суль- фонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составл ет 15 мас.% по отношению к массе сульфонола, В данном опыте дл  восстановлени  соединени  , )j в титансодержащем растворе потребовалось использовать 30,0 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили собственно в реакцию восстановлени , а 5,3 г были потер ны со шпамом при фильтрации, В конце процесса получили 143,1 г двуокис титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.EXAMPLE 2 Analogously to Example 1, but in the pretreatment process of the reducing agent, a solution of sulfuric acid is added in the form of 0, an aqueous solution of 0.10 May of the mixture relative to the weight of metallic titanium consisting of sulphonol and sodium salts of FFA, while the amount of sodium salts of FFA in the mixture is 15% by weight relative to the weight of sulfonol. In this experiment, 30.0 g of metallic titanium was required to reduce the compound, j in the titanium-containing solution, of which 24.7 g actually reacted by recovering audio, and 5.3 g were shpamom are lost from the filtration, the end of the process obtained 143.1 g of titanium dioxide corresponding to GOST 9808-75 quality.

Таким образом, перерасход восстановител  - металлического титана составил 21,5% по отношению к стехиомет рически требуемому его количеству.Thus, the overconsumption of the reducing agent - metallic titanium was 21.5% with respect to the stoichiometrically required quantity of it.

П р и м е р 3. Аналогично примеру- 1, но в процессе предварительной обработки восстановител  в piaствор серной кислоты добавл ют в виде 0,03%-ного водного раствора 0,15мас смеси по отношению к массе металлического титана, состо щей из сульфонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составл ет 5 Mac.Z по отношению к массе сульфонола.EXAMPLE 3 In a similar manner to Example 1, but during the pretreatment of the reducing agent, a solution of sulfuric acid is added in the form of a 0.03% aqueous solution of 0.15 mas to the mixture based on the weight of metallic titanium consisting of sulfonic acid. and sodium salts of FLC, while the amount of sodium salts of FLC in the mixture is 5 Mac.Z in relation to the weight of sulfonol.

В данном опыте дл  восстановлени  соединени  Ре(50ц) в титансодержа- ден растворе потребовалось использовать 29,6 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили собственн в реакцию восстановлени , а 4,9 г . были потер ны со шламом при фильтрации . В конце процесса получили 143,3 двуокиси титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.In this experiment, to reduce the compound Fe (50 c) in the titanium-containing solution, it was necessary to use 29.6 g of metallic titanium, of which 24.7 g entered into the reduction reaction, and 4.9 g. were lost with sludge during filtration. At the end of the process, 143.3 titanium dioxide were obtained, which corresponds to the quality of GOST 9808-75.

Таким образом, перерасход восстановител  - металлического .титана составил 19,8% по отношению к стехиомет трически требуемому его количеству.Thus, the overconsumption of the reducing agent - metallic. Titanium was 19.8% in relation to the stoichiometry of the required amount of stoichiometry.

П р и м ер 4. Аналогично примеру 1, но в процессе предварительной обработки в.осстановител  в раствор серной кислоты добавл ют в виде,РЗ%- ного водного раствора 0,20 мас.% смеси по отношению к массе металлического титана, состо щей из сул1}фоEXAMPLE 4 Analogously to Example 1, but during the pretreatment of the reducing agent, to the solution of sulfuric acid is added in the form of an RE% aqueous solution of 0.20% by weight of the mixture relative to the weight of metallic titanium, from sul1} pho

% 5 и % 5 and

1234367412343674

I нола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составл ет 5 мас.% по отношению к массе сульфонола.I nola and sodium salts of FFA, the amount of sodium salts of FLC in the mixture is 5 wt.% Relative to the weight of the sulfonic acid.

В таблице приведены сравнительные данные по расходу восстановител  титана дл  различного количественного содержани  используемой органической добавки.The table shows the comparative data on the consumption of titanium reducing agent for various quantitative content of the used organic additive.

10ten

5 five

1515

5 five

2020

5 five

2525

Стехнометрическое количество восстановител  - металлического титана составл ет 24,7 г. В данном опыте дл  восстановле- ни  соединени  Fe,(SOt,)3 титансодержащем растворе потребовалось использовать 29,6 г металлического титана , из которых 24,7 г вступили собственно в реакцию восстановлени , а 4,9 г бьши потер ны со шламом при фильтрации. В конце процесса получили 143,3 г двуокиси титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.The stentometric amount of the reducing agent — metallic titanium is 24.7 g. In this experiment, 29.6 g of metallic titanium was required to reduce the Fe, (SOt,) 3 titanium-containing solution, of which 24.7 g entered the reduction reaction itself. , and 4.9 g were lost with sludge during filtration. At the end of the process received 143.3 g of titanium dioxide, which is responsible for the quality of GOST 9808-75.

Таким образом, перерасход восстановител  металлического титана составил 19,8% по отношению к стехио- метрически требуемому его количествуThus, the over-expenditure of the metallic titanium reducing agent was 19.8% with respect to its stoichiometric required amount

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА по авт. св. № 986859, отличаю щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода восстановителя - металлического титана, в раствор серной кислоты при обработке титана добавляют смесь иэ сульфонола и натриевых солей синтетических жирных кислот в количестве 0,050,15 мае.Z к титану при содержании солей кислот относительно сульфонола в смеси 5-25 мас.%.METHOD FOR PRODUCING TITANIUM DIOXIDE by ed. St. No. 986859, distinguished by the fact that, in order to reduce the consumption of a reducing agent, metallic titanium, a mixture of sulfonol IE and sodium salts of synthetic fatty acids in the amount of 0.050.15 ma.e is added to the solution of sulfuric acid during titanium treatment. the content of salts of acids relative to sulfonol in a mixture of 5-25 wt.%. £ оо kjnh зд Од м — снижение расхометаллического получения двуоки25£ oo kjnh zd od m - decrease in raschometallichesky receiving dvokoki25