SU123153A3 - Method for continuous production of epichlorohydrin - Google Patents

Description

Известный способ непрерывного получени  эпихлоргндрнна путем пропускани  хлористого водорода через глицерпн с последующнм смешением полученного днхлоргндрнна с гпдроокнсыо кальцн  сравнительно сложен.The known method for the continuous production of epichlorohydrin by passing hydrogen chloride through glycern, followed by mixing the obtained chloroform with gpdroocxio calcin is relatively complicated.

Предлагаемый способ непрерывного получени  эпихлоргидрина отличаетс  от известного тем, что гидроокиськальци  добавл ют непосредственно в непрерывно отгон юи1уюс  азеотропную смесь, содержащую кроме дихлоргидрина воду и избыток хлористого водорода.The proposed method for the continuous production of epichlorohydrin differs from the known method in that the hydroxy acids are added directly to the continuous distillation of the azeotropic mixture containing, in addition to dichlorohydrin, water and an excess of hydrogen chloride.

Предлагаемый способ проще известного, так как представл ет возможность избежать сложную нейтрализацию и дистилл цию под вакуумом сильно корродирующего дихлоргидрина.The proposed method is simpler known, since it is possible to avoid complex neutralization and distillation of highly corrosive dichlorohydrin under vacuum.

Кроме того, вместо чистого хлористого водорода могут быть использованы газовые смеси, содержащие его в количестве 70 80Vo. например отход щие газы процесса сульфохлорировани . содержащие двуокись серы.In addition, instead of pure hydrogen chloride, gas mixtures containing 70–80Vo can be used. e.g. sulfochlorination off-gas. containing sulfur dioxide.

Пример. В реактор, посто нно заполненный до объем- глицерином , под вакуумом 460-500 мм рт. ст. ввод т непрерывно отход щий газ, содержащий 70-80% объем, хлористого водорода.Example. Into the reactor, which is constantly filled to volume with glycerol, under vacuum of 460-500 mm Hg. Art. Continuous off-gas containing 70–80% by volume of hydrogen chloride is introduced.

При поддержании температуры реакции 110-120°. образующийс  дихлоргидрин в с реакционной водой и избыточным хлористым водородом при 100° перегон ют в специальный сборник- Получающийс  дистилл т состоит в среднем из 50:Vo дихлоргидрина, 35Vo воды и 15% хлористого водорода.While maintaining the reaction temperature 110-120 °. the resulting dichlorohydrin in with the reaction water and excess hydrogen chloride at 100 ° is distilled into a special collection. The resulting distillate consists on average of 50: Vo dichlorohydrin, 35Vo water and 15% hydrogen chloride.

№ 123153-- 2 -No. 123153-- 2 -

По мере того как отгон ют реакционную смесь, в реактор подают свежий глицерин и, таким образом, в реакторе посто нно содерл итс  одинаковое количество жидкости. As the reaction mixture is distilled off, fresh glycerin is fed into the reactor and, thus, the same amount of liquid is constantly contained in the reactor.

Дистилл т из сборника непрерывно без нейтрализации и вместе с подаваемым 10-20%-ным известковым молоком ввод т в подогреваемый паром железный трубообразный лел апдий сосуд при 60° и иод вакуумом примерно 100 мм рт. ст.The distillate from the collector is continuously without neutralization and, together with the supplied 10–20% lime milk, is introduced into a steam-heated iron tube-shaped apdium vessel at 60 ° and iodine vacuum of about 100 mm Hg. Art.

Образующийс  при омылениц эпихлоргидрнн перегон ют при 50- 60° с водой в виде посто нно кип щей смеси в разделительные приемники; использованное же известковое молоко отвод т в специальный приемник.The epichlorohydrin formed during the omylenis is distilled at 50-60 ° C with water in the form of a constant boiling mixture to separation vessels; the lime milk used is diverted to a special receiver.

Получающийс  сравнительно чистый сырой эпихлоргидрин из разделительных приемников на правл ют на очистку дробной перегонкой лод вакуумом 100 мм рт. ст.The resulting relatively pure raw epichlorohydrin from separation vessels is directed to purification by fractional distillation of a vacuum with a vacuum of 100 mm Hg. Art.

Пред м е т и з о б р е т е н и  Prevention and Consideration

1. Способ непрерывного получени  эпихлоргидрина путем пропускани  хлористого водорода через глицерин с последующим смешением полученного дихлоргидрина с гидроокисью кальци , отличающийс  тем, что, с целыо упрощени  процесса, гидроокись кальци  добавл ют непосредственно в непрерывно отгон ющуюс  азеотропную смесь, содержащую кроме дихлоргидрина воду и избыток хлористого водорода.1. A method of continuously preparing epichlorohydrin by passing hydrogen chloride through glycerin, followed by mixing the obtained dichlorohydrin with calcium hydroxide, characterized in that, in order to simplify the process, calcium hydroxide is added directly to a continuous azeotropic mixture containing, in addition to dichlorohydrin, chlorine and a mixture of hydrochloride, and a mixture of hydrochloride, and a mixture of dichlorohydrin and calcium hydroxide. hydrogen.

2- Способ ПО п. 1, отличающийс  тем, что, через глицерин пропускают газовую смесь, содержащую хлористый водород в количестве 70-80% объем., например, отход щие газы .процесса сульфохлорировани .2- A method according to claim 1, characterized in that a gas mixture containing hydrogen chloride in an amount of 70-80% by volume, for example, waste gases of a sulfochlorination process, is passed through glycerin.