SU1225838A1 - Method of extracting carbazole - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу выделени  карбазола из антраценсодержащего сырь  и может найти применение в коксохимической промышленности.The invention relates to an improved method for separating carbazole from anthracene-containing raw materials and may find application in the coking industry.

Цель изобретени  - повышение выхода и улучшение качества карбазола.The purpose of the invention is to increase the yield and quality of carbazole.

Пример. В качестве исходного .сьфь  используют сырой антрацен следующего состава, мас.%:Example. As the original .sf use crude anthracene of the following composition, wt.%:

Антрацен30,6Anthracene30,6

Карбазол26,6Carbazole26,6

Фенантрен20,3Phenanthren20,3

АценафтенAcenaften

Флуорен22,5Fluoren22,5

ДифениленоксидDiphenylene oxide

и др. высококип щие соединени .and other high boiling compounds.

100 г сырого антрацена указанного состава обрабатьгоают 300 г смешаного растворител  (ацетон и диметил ацетамид, вз тых в массовом соотношении 1:1). Растворитель по отноше- нию к сырью берут в трехкратном ко- личестве по массе. Полученную суспензию , нагревают до , вьщержива ют при этой температуре в течение 1 ч при перемешивании, затем охлаждают до 25 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы антрацена (58 г). . Полученный маточный раствор 334 (потери на первой стадии составл ют 2%) подвергают регенерации.100 g of crude anthracene of the indicated composition treat 300 g of a mixed solvent (acetone and dimethyl acetamide, taken in a weight ratio of 1: 1). The solvent in relation to the raw material is taken in a threefold amount by weight. The resulting suspension is heated to, held at this temperature for 1 hour with stirring, then cooled to 25 ° C and the precipitated anthracene crystals (58 g) are filtered off. . The resulting mother liquor 334 (loss in the first stage is 2%) is subjected to regeneration.

Содержание карбазола в готовом продукте, мас.%The content of carbazole in the finished product, wt.%

Выход карбазола от ре- усурсов его в сырье, мас.%The yield of carbazole from its resources in raw materials, wt.%

93,0 95,5 96,0 99,2 99,3 99,0 96,6 95,6 94,093.0 95.5 96.0 99.2 99.3 99.0 96.6 95.6 94.0

30,0 32,0 46,0 47,6 47,3 45,1 45,4 46,0 46,230.0 32.0 46.0 47.6 37.3 45.1 45.4 46.0 46.2

00

5five

00

. .

Получают 290,4 г регенерированного растворител  (смеси растворителей) к 43 г кубового остатка, потери 1,6 г. Дл  очистки от смолистых веществ кубовый остаток перегон ют и получают 40 г полуобогащенного карбазола , содержащего в качестве примеси 2,1 г антрацена. Указанное количество карбазола см,ешивают с 280 г смешанного растворител , что составл ет в массовом отношение 1:8. Растворитель - смесь апротон- ного ароматического растворител  ААР-2 с ксилолом, берут при массовом соотношении компонентов в нем 1:3 соответственно.290.4 g of recovered solvent (solvent mixture) are obtained to 43 g of the bottom residue, a loss of 1.6 g. For purification of resinous substances, the bottom residue is distilled and 40 g of semi-enriched carbazole are obtained, containing 2.1 g of anthracene as an impurity. The indicated amount of carbazole, cm, is eaten with 280 g of a mixed solvent, which is a weight ratio of 1: 8. Solvent - a mixture of aprotic aromatic solvent AAP-2 with xylene, taken at a mass ratio of components in it of 1: 3, respectively.

Суспензию подвергают трехкратной перекристаллизации и получают 12,8 г карбазола с содержанием основного вещества 99,2 мас.%. Выход от ресурсов его в сырье составл ет 47,6 мас.%.The suspension is subjected to three-fold recrystallization and get 12.8 g of carbazole with the content of the main substance of 99.2 wt.%. The yield from its resources in the feedstock is 47.6 wt.%.

В табл. 1 представлены экспериментальные данные по соотношению компонентов в растворителе (получены при массовом соотношении сырь  к растворителю 1:7).In tab. 1 presents experimental data on the ratio of components in the solvent (obtained with a mass ratio of raw material to solvent 1: 7).

В табл. 2 представлены данные по выбору оптимального соотношени  сьфь  к растворителю (приведены при массовом соотношении компонентов в растворителе ААР-2 и ксилоле 1:3 соответственно).In tab. 2 presents data on the choice of the optimal ratio of cf to solvent (given when the mass ratio of the components in the solvent AAP-2 and xylene is 1: 3, respectively).

Таблица 1Table 1

Содержание кар- базола в продукте , мас,%Carbazole content in the product, wt.%

Выход карбазола от ресурсов его в сьфье, мас.%The output of carbazole from its resources in SF, wt.%

Составитель В. Теренин Редактор Н. Гунько Техред Л.ОлейникCompiled by V. Terenin Editor N. Gunko Tehred L.Oleinik

Заказ 2101/18 Тираж 379ПодписноеOrder 2101/18 Circulation 379Subscription

ВНИИПИ Государственного комитета СССРVNIIPI USSR State Committee

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4Production and printing company, Uzhgorod, st. Project, 4

;Та6лица 2; Taqlitsa 2

98,7 99,2 99,3 98,998.7 99.2 99.3 98.9

47,0 47,6 47,2 46,847.0 47.6 47.2 46.8

Корректор И. ЭрдейиProof-reader I. Erdeyi

Claims (1)

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБАЗОЛА из антраценсодержащего сырья путем его предварительного обогащения и последующей обработки смесью растворителей, одним из которых является ксилол, отделения полученного продукта кристаллизацией и последующей регенерации отработанного растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, предварительное обогащение проводят смесью ацетона и диметилацетамида, взятых в равных массовых количествах, последующую обработку ведут смесью ксилола и апротонного ароматического реагента ААР-2, взятых в массовом соотношении 3-4:1 соответственно, ® причем сырье и смесь ксилола и ААР-2 берут в соотношении 1:7-8.METHOD FOR ISOLATING CARBAZOLE from anthracene-containing raw materials by preliminary enrichment and subsequent treatment with a mixture of solvents, one of which is xylene, separation of the obtained product by crystallization and subsequent regeneration of the spent solvent, characterized in that, in order to increase the yield and improve the quality of the target product, preliminary enrichment is carried out a mixture of acetone and dimethylacetamide, taken in equal mass quantities, the subsequent processing is a mixture of xylene and aprotic aroma chemical reagent AAP-2, taken in a mass ratio of 3-4: 1, respectively, ® and the raw material and a mixture of xylene and AAP-2 are taken in a ratio of 1: 7-8. SU ... 1225838SU ... 1225838