SU122227A1 - The method of obtaining vat dyes - Google Patents

Description

где в антрахиноновом  дре один X - Н, а другой X - Н или бензоиламиногруппа , заключающийс  в том, что 3,5,7-триамино-симм.-триазоло-(4,3-а)-симм .-триазин конденсируют с 1-хлорантрахиноном или его 4 или 5-бензоиламинопроизводными в инертном растворителе в присутствии йодистой меди или смеси меди, йода и бромистой меди в качестве катализатора .where in the anthraquinone core one X is H and the other X is H or a benzoylamino group, consisting in that 3,5,7-triamino-symm.-triazolo- (4,3-a) -stim.-triazine is condensed with 1 - chloroanthraquinone or its 4 or 5-benzoylamino derivatives in an inert solvent in the presence of copper iodide or a mixture of copper, iodine and copper bromide as a catalyst.

Красители, получаемые по предлагаемому способу, интенсивно окрашивают хлопок в цвета от оранжевого до красно-коричневого, по своим прочност м получаемые окраски не уступают окраскам, произведенным кубовыми красител ми триазинового р да при той же - ркости и оттенков.The dyes obtained by the proposed method intensively dye cotton in colors from orange to reddish brown. In terms of their strength, the dyes obtained are not inferior to those dyed by vat dyes of the triazine series at the same brightness and shades.

Пример 1. В расплав нафталина (100 г внос т 3,32 г тщательно растертого 3,5,7-триал ино-симм.-триазоло- (4,3-а) -симм.-Т1риазина,Example 1. In a naphthalene melt (100 g of 3.32 g of carefully ground 3,5,7-trial of foreign-symm.-triazolo- (4,3-a) -sym.-T1riazine,

16,02 г Ьхлораитрахинона, 9,8 г соды и 2,0 г йодистой меди, содержимое колбы нагревают до 216-220° и при этой температуре размешивают в течение 19 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 150°, разбавл ют хлорбензолом, фильтруют гор чей, осадок промывают хлорбензолом, а затем разваривают с 75 мл хлорбензола, после чего нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают хлорбензолом, спиртом и сушат. Высушенный продукт кип т т с 250 мл 3-4%-ной сол ной кислоты, осадок отфильтровывают, промывают гор чей водой и сушат. Полученный краситель (очиш,енный через сульфат) представл ет собой порошок оранжевого цвета и окрашивает хлопок из красного щелочного гидросульфитного куба в  ркий оранжевый цвет с желтоватым оттенком; прочность окрасок к мокрым обработкам хороша . В серной кислоте краситель раствор етс  с оранжевым окрашиванием.16,02 g Lchloraitrahinona, 9,8 g soda and 2.0 g of copper iodide, the contents of the flask are heated to 216-220 ° and stirred at this temperature for 19 hours. At the end of the exposure, the reaction mass is cooled to 150 °, diluted with chlorobenzene, filtered hot, the precipitate is washed with chlorobenzene and then boiled with 75 ml of chlorobenzene, after which the insoluble residue is filtered, washed with chlorobenzene, alcohol and dried. The dried product is boiled with 250 ml of 3-4% hydrochloric acid, the precipitate is filtered off, washed with hot water and dried. The resulting dye (purified through sulfate) is an orange-colored powder and dyes the cotton from the red alkaline hydrosulfite cube into a bright orange color with a yellowish tinge; durability of colors for wet treatments is good. In sulfuric acid, the dye is dissolved with an orange color.

Почти аналогичные результаты получаютс  в случае применени  нитробензола в качестве -растворител  и смеси йода, медн и бромистой меди в качестве катализатораПример 2. Реагенты: 1,66 г 3,5,7-триамино-симм.-триазоло-(4,3-а)снмм .-триазина; 10,89 г 1-хлор-5-бензоиламиноантрахинона; 4,9 г соды безводной; 1,0 г йодистой меди; 50,0 г нафталина.Almost similar results are obtained when nitrobenzene is used as the α-solvent and a mixture of iodine, copper, and copper bromide as a catalyst. ) snmm. -triazine; 10.89 g of 1-chloro-5-benzoylaminoanthraquinone; 4.9 g of anhydrous soda; 1.0 g of copper iodide; 50.0 g of naphthalene.

Процесс ведут как указано в примере 1, но с увеличением продолжительности выдержки до 30 час. Полученный краситель раствор етс  в концентрированной серной кислоте с оливковым окрашиванием и (после переосаждени  из серной кислоты н окислени  гипохлоритом известным способом) окрашивает хлопок из коричнево-красного щелочного гидрасульфитного куба в 1коричневый цвет с красноватым оттенком. Пример 3. Реагенты: 1,66 г 3,5,7-триамино-симм.-триазолЬ-(4,3-а)-симм .-триазина; 10,89 г 1-хлор-4-бензоиламиноантрахинона; 4,9 г соды безводной; 1,0 г йодистой меди; 50,0 г нафталина.The process is conducted as indicated in example 1, but with an increase in the duration of exposure to 30 hours. The resulting dye is dissolved in concentrated sulfuric acid with olive dyeing and (after reprecipitation from sulfuric acid and oxidation by hypochlorite in a known manner) dyes cotton from a brown-red alkaline hydrosulfite cube in a brown color with a reddish tinge. Example 3. Reagents: 1.66 g of 3,5,7-triamino-symm.-triazole (4,3-a) -symb.-Triazine; 10.89 g of 1-chloro-4-benzoylaminoanthraquinone; 4.9 g of anhydrous soda; 1.0 g of copper iodide; 50.0 g of naphthalene.

Процесс ведут по примеру 2. Полученный краситель раствор етс  в концентрированной серной кислоте с коричнево-оливковым окрашиванием и (после переосаждени  из серной кислоты и окислени  гипохлоритом ) окрашивает хлопчато-бумажное волокно из темно-красного щелочного гидросульфитного куба в цвет бордо с коричневатым оттенком.The process is carried out as described in Example 2. The resulting dye is dissolved in concentrated sulfuric acid with a brown-olive dyeing and (after replanting from sulfuric acid and oxidizing with hypochlorite) dyes cotton fiber from a dark red alkaline hydrosulfite cube in the color of Bordeaux with a brownish tinge.

Предмет изобретени  Способ получени  кубовых красителей общей формулы:The subject of the invention. A method for producing vat dyes of the general formula:

NNH-CСNNH-CC

NNNn

NHCvG-NHNHCvG-NH

00

NN

00