SU1213030A1 - Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот - Google Patents
Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот Download PDFInfo
- Publication number
- SU1213030A1 SU1213030A1 SU843774293A SU3774293A SU1213030A1 SU 1213030 A1 SU1213030 A1 SU 1213030A1 SU 843774293 A SU843774293 A SU 843774293A SU 3774293 A SU3774293 A SU 3774293A SU 1213030 A1 SU1213030 A1 SU 1213030A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- producing
- dichloranhydrides
- mol
- acid
- oxygen
- Prior art date
Links
Description
Изобретение относитс к химии 110 ;форорг аиич1м:ких соединений с C-P-CHH. u.K), а именно к усовершен- ствоианному способу получени ди- хлораигидридов алкенилфосфоновых кислот общей формулы К-С11 СНР(0)С1г., где R - , , ,0, которые вл ютс важными полупрбдук- тами фосфорорганического синтеза.
Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повьшение чистоты целевых продуктов.
Пример 1. Дихлорангидрид с;т,ирилфосфоновой кислоты,
15 четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой , обратным хол одилышком с хлоркальцйевой трубкой и термометром загружают 40 г (0,192 моль) п тихло- ристого фосфора и 70 мл абсолютного бензола, К образовавшейс суспензии при 5-10°С прибавл ют по капл м 10г (0,096 моль) стирала и выдерживают реакционну1Ь смесь при 20-25 С в течение 1 ч. Полученный аддукт обрабатывают раствором 18,3 г (0., 192 моль N-окиси пиридина в 20 мл хлороформа, поддержива охлаждением температуру в пределах 10-20°С. Выпавшую соль амина отфильтровывают, промывают бензолом, затем гексаном. Фильтрат перегон ют в вакууме. Получают 19,5 (92%), целевого продукта с т, кип, 147°С (3 мм рт, ст.), т, пл, ,
Найдено,%: С1 32,24; Р 14,28
СзНтгСЦОР
Вычислено, %: С1 32,08; Р 14,01,
ИК-спектр (), см-1): 3075, 3050,. 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 565, 520,
. Составитель Л, Карунина Редактор Н, Егорова Техред М,Кузьма Корректор В, Син ипка
Заказ 723/35 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного-комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб,, д, 4/5
Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектнп , 4
Сп( (p-i-3:j м.д.
Литературные д пные: т, кигг, 139 С (2 мм рт, ст.), т, пл, 71-72°С.
Пример 2, Дихлорангидрид 2-бутоксивинилфосфоновой кислоты, Кристаллический аддукт, полученный аналогично примеру J из 10 г (0,1 моль) винилбутиловбго эфира и
41.7г (0,2 моль) п тихлористого фосфора в 50 мл абсолютного бензола, обрабатывают 18,5 г (0,2 моль) N-окиси пиридина в 20 мл хлороформа при охлаждении льдом так, чтобы температура в реакторе не превьшшла 25 С. Очистку целевого продукта провод т аналогично примеру 1, Получают 15,3 г (70%) дихлорангидрида 2-бут9ксивинш1- фосфоновой кислоты, т. кип, 111-113 С (3 мм рт, ст,); d 1,421; ,4941
Найдено, %: С1 32,45; Р 14,33,
,
Вычислено, %: С 32,67; Р 14,27,
ИК-спектр (i), см): 3070, 2970, 2950, 2885, 1600, 1275, 1220, 565, 545, Аналогично описанному из 5 г (0,05 моль) винилбутилового эфира,
20.8г (0,1 моль) п тихлористого фосфора и 14 г (0,1 моль) N окиси-4- нитропиридина получают 7,4 г (68%) целевого дихлорангидрида, т, кип, 120°С (4 мм рт, ст,); d 1,2258;
1,4876,
Найдено, %: С1 32,51; 13,98. Спектр Bf+33, м,д, Литературные данные: т, кип, 107, (2 мм рт, ст,); 1,2384; р.р° 1,4926,
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКЕНЙЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ общей формулыRCH=CHP(O)C12, где. R - С£Н5, C2Hs0, С^Н^О, обработкой аддуктов пятихлористого фосфора с олефинами в среде инертного органического растворителя кислородсодержащим соединением при 1025 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевых продуктов, в качестве кислородсодержащего соединения используют N-окись третичного амина.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843774293A SU1213030A1 (ru) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843774293A SU1213030A1 (ru) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1213030A1 true SU1213030A1 (ru) | 1986-02-23 |
Family
ID=21132135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843774293A SU1213030A1 (ru) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1213030A1 (ru) |
-
1984
- 1984-07-23 SU SU843774293A patent/SU1213030A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Пурдела Д., Выпчану Р. Хими органических соединений фосфора. М. : Химий/ 1972, с. 375. Авторское свидетельство СССР № 1027170, кл. С 07 Р 9/42, 1983. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0745437B2 (ja) | エステルの製造法 | |
US5481017A (en) | Method for preparing 6H-dibenzo[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-one | |
SU1213030A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот | |
EP0222561B1 (en) | Process for enzymatic separation of optical isomers of 2-aminobutanol | |
US4282149A (en) | Carbon and oxygen analogs of penicillin | |
EP0092117B1 (en) | Process for producing chloronicotinic acid compounds | |
SU1020002A3 (ru) | Способ получени замещенных ацетонитрилов | |
EP0140454B1 (en) | Process for forming esters of glyoxylic acids | |
SU1320210A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов 1,2-дихлор-2-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислоты | |
EP0353350B1 (en) | A process for preparing n-substituted amino acid esters | |
SU859371A1 (ru) | Способ получени триарилфосфонийсульфобетаинов | |
SU1315456A1 (ru) | Способ получени диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов | |
GB1561464A (en) | Oxidation of alkaryl compounds | |
EP0047516B1 (en) | Propylamine derivative and process of manufacturing the same | |
US4173578A (en) | Production of alkenyl phosphinic acids | |
US4091012A (en) | Production of tertiary phosphine oxides | |
US4983768A (en) | Process of preparation of phosphinamides applications and new products | |
Li et al. | Sulfur-substituted phosphatidylethanolamines | |
SU461932A1 (ru) | Способ получени 0,0-диарил- - (трихлорацетокси)-этилтиофосфатов | |
SU1558919A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот | |
SU1227634A1 (ru) | Способ получени фенилалкилфосфитов | |
SU453411A1 (ru) | ||
SU1643523A1 (ru) | Способ получени акриловой кислоты | |
SU767081A1 (ru) | Способ получени пропаргилбромида | |
US5097055A (en) | Production of methylphenyltrisiloxane |