SU1191796A1 - Small angle x-ray diffractometer - Google Patents

Abstract

1. МАЛОУГЛОВОЙ PEHTГЕНО1ВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучени , коллимационную систему, держатель образца, ловушку первичного пучка, гониометр с установленным на нем детектором рассе нного излучени  и детектор монитора, отличающийс  тем, что, с целью расширени  функциональных возможностей, ловушка расположена на гониометре и имеет ш.ель дл  пропускани  рассе нного излучени , а между ловушкой и детектором рассе нного -излучени  установлен коллиматор. 2. Дифрактометр по п. 1, отличающийс  тем, что детектор монитора установлен на столике гониометра, а поверхность ловушки, обращенна  к первичному пучку,  вл етс  вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр D которой определ етс  уравнением Dsin2e .i где Z - рассто ние от образца до приемной щели детектора монитора; 6.1 - брэгговский угол материала лоi вушки, причем ловушка расположена так, что при (Л емна  щель детектора монитора и след первичного пучка на поверхности образца лежат на продолжении цилиндрической поверхности ловущки. со со О51. A SMALL PEHTGENO1VSKY DIFFRACTOMETER containing a radiation source, a collimation system, a sample holder, a primary beam trap, a goniometer with a scattered radiation detector installed on it, and a monitor detector, characterized in that, in order to expand its functionality, the trap is located on a goniometer and a collimator is installed to pass the scattered radiation, and a collimator is installed between the trap and the scattered-radiation detector. 2. The diffractometer according to claim 1, wherein the monitor detector is mounted on the goniometer table and the trap surface facing the primary beam is a concave cylindrical surface whose diameter D is determined by the equation Dsin2e .i where Z is the distance from the sample to the receiving slit of the monitor detector; 6.1 is the Bragg angle of the trap material, and the trap is positioned so that when (The monitor slit of the monitor detector and the trace of the primary beam on the sample surface lie on the continuation of the trap cylindrical surface. With O5

Description

Изобретение относитс  к малоугловым исследовани м веществ и может быть использовано в рентгеноструктурном анализе.The invention relates to small-angle studies of substances and can be used in X-ray diffraction analysis.

Цель изобретени  - расширение функциональных возможностей.The purpose of the invention is to expand the functionality.

На чертеже изображена схема малоуглового дифрактометра.The drawing shows a diagram of a small-angle diffractometer.

Малоугловой дифрактометр содержит рассеивающий образец 1, на который падает нучок 2 рентгеновского излучени , рассе нное излучение 3 и 4, детектор 5 канала рассе нного излучени , прошедшее сквозь образец первичное излучение 6, ловушку 7, вторичное излучение 8 и 9 ловушки, детектор 10 канала монитора, источник 11 рентгеновского излучени , коллимационную систему 12, приспособление 13 дл  креплени  образца, столик 14 гониометра, коллиматор 15, щель 16 в ловушке, приемную щель 17 детектора канала монитора.The small-angle diffractometer contains a scattering sample 1, on which the X-ray noctiule 2, scattered radiation 3 and 4, the scattered radiation channel detector 5, the primary radiation 6 passing through the sample, the trap 7, the secondary radiation of the trap 8 and 9, the monitor channel detector 10 , X-ray source 11, collimation system 12, sample fixture 13, goniometer table 14, collimator 15, trap slot 16, monitor monitor detector receiving slot 17.

Кроме того, на чертеже прин ты следующие обозначени : е - угол рассе ни , - 26.1, гд§ 6.1 - брэгговский угол материала ловущки, D/2 - радиус цилиндрической поверхности.In addition, the following notation is adopted in the drawing: e is the scattering angle, –26.1, gda § 6.1 is the Bragg angle of the trap material, D / 2 is the radius of the cylindrical surface.

Ловушка 7 расположена на столике 14 гониометра и в месте пересечени  с плоскостью, образованной с«1едом первичного пучка 2 на образце 1 и приемным коллиматором 15 детектора канала рассе нного излучени , имеет щель 16, середина которой находитс  на линии, соедин ющей середины следа первичного пучка на образце и приемного коллиматора детектора канала рассе нного излучени , а высота щели 16 в ловушке определ етс  из уравнени The trap 7 is located on the table 14 of the goniometer and at the intersection with the plane formed with the 1st beam of the primary beam 2 on sample 1 and the receiving collimator 15 of the scattered radiation channel detector 16 has a slot 16, the middle of which is on the line connecting the midpoints of the primary beam on the sample and receiving collimator of the scattered radiation channel detector, and the height of the slit 16 in the trap is determined from the equation

()   ()

где hi - высота следа первичного пучка наwhere hi is the height of the trace of the primary beam on

образце, м;sample, m;

h2 - высота приемной щели детектораh2 - height of the receiving slit of the detector

канала рассе нного излучени , м;scattered channel, m;

ti - рассто ние от щели в ловушке доti is the distance from the gap in the trap to

образца, м;sample, m;

Ег - детектора канала рассе нного излучени , м;Er — detector of the scattered radiation channel, m;

Кроме того, в устройстве дл  увеличени  точности измерени  при монохроматизации излучени , регистрируемого в канале монитора, детектор 10 канала монитора установлен на столике 14 гониометра, а поверхность ловушки 7, обращенна  к первичному пучку 2,  вл етс  вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр которой D определ етс  из уравнени In addition, in the device for increasing the measurement accuracy during monochromatization of radiation recorded in the monitor channel, the monitor channel detector 10 is mounted on the goniometer table 14, and the surface of the trap 7 facing the primary beam 2 is a concave cylindrical surface whose diameter is D from the equation

DslnSQjiDslnSQji

(2)(2)

где Z - рассто ние от образца до приемной щели детектора канала монитора, м 6л - брэгговский угол материала ловушки , рад.where Z is the distance from the sample to the receiving slit of the monitor channel detector, m 6l is the Bragg angle of the trap material, rad.

Ловушка 7 расположена так, что приемна  щель 17 детектора канала монитора и след первичного пучка 2 на образце 1 лежат на продолжении ее поверхности, обращенной к первичному пучку 2.The trap 7 is located so that the receiving slit 17 of the detector of the monitor channel and the trace of the primary beam 2 on the sample 1 lie on the continuation of its surface facing the primary beam 2.

Величину интенсивности рассе нного излучени  определ ют по .формулеThe intensity of the scattered radiation is determined by the formula

I(E)JjJ .K-W(e), I (E) JjJ .K-W (e),

(3) Лн(3) Ln

0 где NM - число импульсов в канале монитора; N - число импульсов в канале рассе нного излучени ;0 where NM is the number of pulses in the monitor channel; N is the number of pulses in the scattered radiation channel;

К - коэффициент приведени  к абсолютным единицам, W - функци  эффективности регистрации в канале монитора, безразмерна .K is the reduction factor to absolute units, W is the function of the registration efficiency in the monitor channel, dimensionless.

Из-за подвижности ловушки при каждом новом положении гониометра первичный пучок попадает в другое место ловушки,Due to the mobility of the trap at each new position of the goniometer, the primary beam falls elsewhere in the trap,

0 что приводит к зависимости скорости счета в канале монитора от угла. Эта зависимость не св зана с картиной рассе ни  образцом, поэтому отражающа  ее функци  эффективности регистрации в .канале монитора W(e), равна  среднему числу импульсов, регистрируемых в канале монитора за определенное врем , отнесенному к среднему числу импульсов, регистрируемых в канале монитора за то же врем  при угловом положении гониометра, на котором измер лась интенсивность рассе ни  эталонным образцом при определении коэффициента приведени  к абсолютным единицам К,  вл етс  константой установки и должна быть опреде: лена экспериментально дл  каждой установки . Источник 11 испускает пучок 2 рентгеновского излучени , который формирует коллимационна  система 12. Рассеивающий образец 1, укрепленный в приспособлении 13, на который попадает пучок 2 рентгеновского излучени , часть излучени  поглощает , часть излучени  6 пропускает, а0 which leads to the dependence of the count rate in the monitor channel on the angle. This dependence is not associated with the pattern dispersed by the sample; therefore, its function of recording efficiency in the monitor channel W (e) is equal to the average number of pulses recorded in the monitor channel over a certain time, related to the average number of pulses recorded in the monitor channel At the same time, at the angular position of the goniometer, on which the scattering intensity of the reference sample was measured when determining the reduction factor to absolute units of K, is the installation constant and must be determined: experimentally for each installation. The source 11 emits an X-ray beam 2, which forms a collimation system 12. The scattering sample 1, mounted in fixture 13, on which the X-ray beam 2 hits, absorbs part of the radiation, passes some of the radiation 6, and

0 часть излучени  3 и 4 рассеивает. Столик 14 гониометра вращаетс  вокруг образца 1, измен   регистрируемый угол рассе ни  е. Прощедщее сквозь образец 1 первичное излучение 6 попадает на ловушку 7, вызыва  в ней вторичное излучение 8 и 9, часть0 part of the radiation 3 and 4 dissipates. Table 14 of the goniometer rotates around sample 1, changing the recorded angle to scatter. Primary radiation 6 that passes through sample 1 enters trap 7, causing secondary radiation 8 and 9 in it, part

которого 8 через щель 17 попадает на детектор канала монитора 10 и регистрируетс  там. Рассе нное под регистрируемым углом рассе ни  е излучение 3 через щель 16 в ловушке 7 и коллимйтор 15 детектора of which 8, through the slot 17, hits the channel detector of the monitor 10 and registers there. Scattered radiation scattered at a detected angle 3 through slit 16 in trap 7 and detector collimator 15

д канала рассе нного излучени  попадает на детектор 5 канала рассе нного излучени  и регистрируетс . Рассе нное под другими углами излучение 4 не попадает в коллиматор 15, а поглощаетс  кра ми его, ловушкой 7 и стенками вакуумной камеры, в которой они могут находитьс . Поскольку его интенсивность на несколько пор дков меньще интенсивности прошедшего сквозь образец 1 и первичного излучени The scattered radiation channel enters the scattered radiation channel detector 5 and is recorded. The radiation 4 scattered from different angles does not enter the collimator 15, but is absorbed by the edges of it, the trap 7 and the walls of the vacuum chamber in which they can be. Since its intensity is several orders of magnitude lower than the intensity of the primary radiation transmitted through the sample 1 and

6, оно не вызывает заметного вторичного излучени  ловушки 7.6, it does not cause noticeable secondary radiation from trap 7.

Устройство, в котором осуществл етс  ионохроматиз аци  излучени , регистрируемого в канале монитора, работает следующим образом.A device in which ionochromatization of the radiation registered in the monitor channel is carried out operates as follows.

Источник 1 испускает пучок 2 рентеговского излучени , который формирует коллимационна  система 12. Рассеивающий образец 1, укрепленный в приспособлении 13, на который попадает пучок 2 излучени ,часть излучени  поглощает, часть излучени  6 пропускает, а часть 3 и 4 рассеивает . Столик 14 гониометра вращаетс  вокруг образца 1, измен   регистрируемый угол рассе ни  е. Прощедшее сквозь образец 1 первичное излучение 6 попадает на ловушку 7, вызыва  в ней вторичное излучелие 8 и 9, которым  вл етс  в этом случе дифрагированное под брэгговским углом материала ловущки излучение, и поэтому направление его распространени  зависит от его длины волны. Благодар  выбору взаимного расположени  образца 1, детектора 10 канала монитора и ловущки 7, а также формы поверхности ловущки 7 по уравнению (2) при любом регистрируемом угле рассе ни  е услови  попадани  брэгговского отражени  с выбранной длиной волны 8 на приемную щель 17 детектора канала монитора выполн ютс , а услови  попадани  на нее отражений с другими длинами волн 9 не выполн ютс , и это излучение 9 не регистрируетс  детектором канала монитора 10. Рассе нное под регистрируемым углом рассе ни  е излучение 3 через щель 16 в ловущке 7 и коллиматор 15 попадает на детектор 5 канала рассе нного излучени  и регистрируетс . Рассе нное с под другими углами излучение 4 не регистрируетс .The source 1 emits a X-ray radiation beam 2, which forms the collimation system 12. The scattering sample 1, mounted in fixture 13, on which the radiation beam 2 hits, absorbs part of the radiation, transmits part of the radiation 6, and diffuses part 3 and 4. Table 14 of the goniometer rotates around sample 1, changing the recorded scattering angle. Primary radiation 6 that has passed through sample 1 enters trap 7, causing secondary radiation 8 and 9 in it, which in this case is radiation diffracted under the Bragg angle of the trap material, and therefore its direction of propagation depends on its wavelength. Due to the choice of the relative position of sample 1, the detector 10 of the monitor channel and the trap 7, as well as the shape of the surface of the trap 7 according to equation (2) at any recorded angle of dispersion of the Bragg reflection with the selected wavelength 8 on the receiving slit 17 of the monitor channel detector The conditions for the reflection of reflections with different wavelengths 9 on it are not fulfilled, and this radiation 9 is not recorded by the detector of the channel of the monitor 10. The radiation 3 scattered at the recorded angle scatters radiation 3 through the slit 16 in the catch 7 and llimator 15 reaches the channel detector 5 and the scattered radiation is recorded. The radiation 4 scattered from other angles is not detected.

При регистрации излучени , рассе нного под самыми малыми углами, а также при определении профил  и положени  первичного пучка в работе обоих устройств, име0 ютс  следующие особенности.When recording the radiation scattered from the smallest angles, as well as when determining the profile and position of the primary beam in the operation of both devices, the following features are observed.

Первичное излучение 6 частично попадает в щель 16хВ ловущке, а частично - в ловущку 7, вызыва  в ней вторичное излучение , интенсивность которого пропорциональна облучаемой площади ловущки, 7, Primary radiation 6 partially enters the gap 16xB trap, and partly into trap 7, causing secondary radiation in it, the intensity of which is proportional to the irradiated area of the trap, 7,

5 котора   вл етс  в этом случае максимально возможной благодар  выбору высоты щели 16 в ловущку 7 из уравнени  (1). Прощедщее через щель 16 первичное излучение 6 при регистрации излучени  3, рассе нного под самыми малыми углами, по0 глощаетс  коллиматором 15 детектора канала рассе нного излучени , а при определении положени  и профил  пучка, когда гониометр находитс  в нулевом и близком к нулевому положении, проходит через коллиматор 15 на детектор 5 канала рассе нного излучени , закрытый в этом случае предохран ющим поглотителем (не показан). Остальные части устройств при регистрации излучени  3, рассе нного под самыми малыми углами е, и при определении положени  и профил  пучка работают так же, как и при других углах рассе ни  е.5 which is in this case the maximum possible due to the choice of the height of the slit 16 in the trap 7 from equation (1). Primary radiation 6, which passes through slit 16, when absorbed by radiation 3 scattered at the smallest angles, is absorbed by the collimator 15 of the scattered radiation channel detector, and when determining the position and beam profile when the goniometer is in zero and close to zero position, passes through a collimator 15 to the detector 5 of the scattered radiation channel, which is then closed with a safety absorber (not shown). The remaining parts of the device, when registering radiation 3, scattered at the smallest angles e, and when determining the position and profile of the beam, work in the same way as at other scattering angles.

Claims (2)

1. МАЛОУГЛОВОЙ РЕНТ-1. SMALL RENT ГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучения, коллимационную систему, держатель образца, ловушку первичного пучка, гониометр с установленным на нем детектором рассеянного излучения и детектор монитора, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, ловушка расположена на гониометре и имеет щель для пропускания рассеянного излучения, а между ловушкой и детектором рассеянного -излучения установлен коллиматор.A GENOVA DIFFRACTOMETER containing a radiation source, a collimation system, a sample holder, a primary beam trap, a goniometer with a scattered radiation detector mounted on it and a monitor detector, characterized in that, in order to expand the functionality, the trap is located on the goniometer and has a gap for transmitting the scattered radiation, and a collimator is installed between the trap and the scattered-radiation detector. 2. Дифрактометр по π. 1, отличающийся тем, что детектор монитора установлен на столике гониометра, а поверхность ловушки, обращенная к первичному пучку, является вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр D которой определяется уравнением sin20.n ¹ где Z — расстояние от образца до приемной щели детектора монитора;2. The diffractometer according to π. 1, characterized in that the monitor detector is mounted on the goniometer stage, and the trap surface facing the primary beam is a concave cylindrical surface whose diameter D is determined by the equation sin20.n ¹ where Z is the distance from the sample to the receiving slit of the monitor detector; 0л — брэгговский угол материала ловушки, причем ловушка расположена так, что приемная щель детектора монитора и след первичного пучка на поверхности образца лежат на продолжении цилиндрической' поверхности ловушки.0l is the Bragg angle of the trap material, and the trap is located so that the receiving slit of the monitor detector and the trace of the primary beam on the sample surface lie on the continuation of the cylindrical surface of the trap. S и ,„,1191796S and, „, 1191796 I 191796I 191796