SU1183882A1 - Способ вольтамперометрического определени сурьмы - Google Patents
Способ вольтамперометрического определени сурьмы Download PDFInfo
- Publication number
- SU1183882A1 SU1183882A1 SU843716199A SU3716199A SU1183882A1 SU 1183882 A1 SU1183882 A1 SU 1183882A1 SU 843716199 A SU843716199 A SU 843716199A SU 3716199 A SU3716199 A SU 3716199A SU 1183882 A1 SU1183882 A1 SU 1183882A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- precipitate
- hydrochloric acid
- acid
- sample
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ, включакиций обработку анализируемой пробы сол ной кислотой,введение восстановител и последующеесн тие вольтамперо- грамм, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени определени и повышени селективности способа, перед обработкой сол ной кислотой в водный раствор анализируемой пробы ввод т щавелевую кислоту, раствор с полученным осадком нагревают , отбирают аликвотную часть щавелевокислого раствора над осадком, затем ввод т сол ную кислоту до создани концентрации электролита 0,20 ,3 М по щавелевой и 5,9-6,1 М по сол ной кислотам, после этого ввод т 0,9-1,1% восстановител - гипофосW фита натри , раствор кип т т 4 6 мин , отбирают раствор над осадком и регистрируют вольтампе рограмму.
Description
Изобретение относитс к методам аналитической химии, а именно к методам определени сурьмы в сложных объектах анализа, например, черной, цветнойJ редкометаллической промьшленности . Цель изобретени - сокращение времени опре(елени и повьшение селективности способа. Сущность способа заключаетс в том, что при обработке щавелевой кислотой пробы, содержащей ионы цве ных металлов, большинство из них вы падает в осадок в виде нерастворимых оксалатов, а сурьма (Ш) образуе растворимый оксалатный комплекс, благодар чему из сферы электрохими ческой реакции увод тс мешающие определению, в смут (Ш), свинец (П), медь (П), железо (Ш). Но электрохумическа реакци оксалатного комплекса сурьмы (Ш) в зтих услови х необратима и не обеспечивает требуе мой чувствительности, поэтому потре бовалось изыскание другой более быстрой электрохимической реакции сурьмы. Наиболее быстра электрохимическа реакци у хлоридного ко плекса сурьмы (Ш). В св зи с этим необходимо было найти услови количественного переведени оксалатного комплекса сурьмы в хлоридны без разрушени щавелевой кислоты, котора вводитс в большом избытке по сравнению с концентрацией сурьмы (Ш) . Услови ми, при которых не протекает превращение щавелевой кислоты в глиоксиловую, несмотр на кип чение щавелевой кислоты в присутствии НС1 и гипофосфита натри , вл ютс : концентраци щавелевой кислот 0,2-0,3 М; концентраци НС1 5,96 ,1 М; концентраци гипофосфита 0,9-1,1%, врем кип чени раствора 4-6 мин. Найденный состав электролита, содержащий 0,25 М щавелевую кислоту 6 М сол ную кислоту и 1% гипофосфита натри , обуславливает выведение из сферы электрохимической реакции ионов ме/;и (П), железа (Ш), висмута (Ш) , свинца (П), (Ш), селена (IV), теллура (IV), цинка (П марганца (П) и тем самым исключает специальные операции отделени этих . элементов. В результате производительность анализов повышаетс вдвое Дл изучени вли ни найденных условий на правильность определение сурьмы - анализируют систематический раствор сурьмы в присутствии 50 мг/л селена, теллура, мьш1ь ка и 100 мг/л меди. Результаты представлены в табл. 1. Как следует из табл. 1 изменение концентрации щавелевой кислоты ниже 0,2 М приводит к неполноте выделени осадка оксалатов, увеличение концентрации вьш1е 0,3 М вызывает по вление глиоксиловой кислоты. Уменьшение концентрации НС1 ниже 5,9 М вызывает по вление глиоксиловой кислоты. Уменьшение концентраци НС1 ниже 5,9 М уменьшает скорость выделени мьш1ь ка, теллура и селена. Увеличение концентрации НС1 вьш1е 6,1 М приводит к восстановлению щавелевой кислоты до глиоксиловой, что искажает сигнал сурьмы. Концентраци гипофосфита более 1,1% также приводит к разрушению щавелевой кислоты , уменьшение его концентрации ниже 0,9% вызывает неполноту отделени мышь ка, селена, теллура. Кип чение раствора с гипофосфитом менее 4 мин также не обеспечивает полноту отделени от мьшгь ка, селена, теллура , а кип чение более 6 мин приводит к восстановлению щавелевой кислоты. Из приведенных данных следует, что нарушение выбранных условий приводит к снижению селективности, а следовательно, к увеличению времени определени сурьмы из-за необходимости выполнени дополнительных операций отделени . В найденных услови х анализируют технологические пробы и стандартные образцы (табл. 2). При этом используют пол рограф универсальный ПУ-1, ртутный капающий электрод, электрод сравнени - донна ртуть. В качестве реактивов примен ют НС1, HNOj , H2S04, , Н С 0 , гипофо .сфит натри х.ч. и дистиллированную воду. Ход анализа. Навеску анализируемой пробы (0,25-1 г) раствор ют при нагревании в концентрированной азотной кислоте с добавлением фторида аммони . При наличии в пробах серы добавл ют бром.
3
После растворени навески приливают 10-15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до выделени паров серной кислоты. Провод т два раза денитрацию, обмыва стенки стакана водой и повтор упаривание до вьщелени паров серной кислоты, затем выпаривают ее до влажных соле К остатку приливают 40 мл гор чего 0,5 М раствора щавелевой кислоты, кип т т 5 мин, охлаждают и перенос т раствор с осадком в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают 0,5 М раствора щавелевой кислоты до метки и перемешивают.
Сливают осветленную часть раствора над осадком в пробирку дл ценрифугиров .ани , отдел ют осадок на центрифуге, сливают раствор в стакан , отбирают аликвотную часть 5 мл добавл ют 7,5 мл 0,5 М раствора щавелевой кислоты, 12,5 мл концентрирванной сол ной кислоты дл создани электролита 6 М по НС1 и 0,25 г гипфосфита натри (т.е. 1%), кип т т 4-6 мин, охлаждают и перенос т в мерную колбу, емкостью 25 мл, довод т до метки НС1 (1:1), перемепшвают и пол рографируют от Е - - 0,08 В.
Осадок вьвделившихс металлов отфильтровывают перед съемкой.
Расчет провод т методом добавок следующим образом.
Отбирают типовой сернокислый раствор сурьмы, выпаривают до прек838824
ращени выделени паров серной кислоты и разбавл ют раствором пробы.
При отборе аликвотной части (10 мл) ввод т 2,5 мл 0,5 М раствора 5 щавелевой кислоты, 12,5 мл концентрированной НС1, чтобы соотношение 0,5 М концентрированна НС1 .оставалось 1:1. При переведении на объем 50 мл соответственно увеличи- 10 ают количества вводимых реактивов.
Определение низких содержаний сурьмы в сложных объектах анализа, приведенных в тбал. 2 а также в шламах процессов электрорафинироf5 вани , медных штейнах и фанштейнах с использованием известных методов не обеспечивает удовлетворительных результатов вследствие сильного мешающего вли ни меди, висмута, мышь ка , селена, теллура и марганца.
20
По сравнению с известным способом вдвое сокращаетс врем выполнени анализа. Если по известному способу анализ меди на содержание сурьмы длитс 14 ч, то -предлагаемый способ позвол ет определить сурьму в меди за 6 ч.
Благодар повышению селективности не мешают определению медь, железо , свинец, висмут, марганец, селен , теллур, отпадает необходимость отделени этих элементов, в результате сокращаетс врем анализа.
Таблица 1
5,8 5,9 6,0 6,1 6,2
3 4 5 6 7
1,0
0,88 1,0 1,0 1,00 1,0 1,02 1,0 0,90
) Присутствие в пробе висмута вдвое завышает результат.
Таблица2
Claims (1)
- ) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ, включающий обработку анализируемой пробы соля- ной кислотой,введение восстановителя и последующее снятие вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения селективности способа, перед обработкой соляной кислотой в водный раствор анализируемой пробы вводят щавелевую кислоту, раствор с полученным осадком нагревают, отбирают аликвотную часть щавелевокислого раствора над осадком, затем вводят соляную кислоту до создания концентрации электролита 0,20,3 М по щавелевой и 5,9-6,1 М по соляной кислотам, после этого вводят <g 0,9-1,1% восстановителя - гипофосфита натрия, раствор кипятят 4 6 мин , отбирают раствор над осадком и регистрируют вольтампе рограмму.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843716199A SU1183882A1 (ru) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | Способ вольтамперометрического определени сурьмы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843716199A SU1183882A1 (ru) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | Способ вольтамперометрического определени сурьмы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1183882A1 true SU1183882A1 (ru) | 1985-10-07 |
Family
ID=21109497
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843716199A SU1183882A1 (ru) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | Способ вольтамперометрического определени сурьмы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1183882A1 (ru) |
-
1984
- 1984-03-26 SU SU843716199A patent/SU1183882A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
) Geyer R., Geibler R. Uber Beschtimungen der Antimon. - Analhyt Chem, 1964, 1, S. 201-208. Пац Р.Г., Васильева Л.Н. Методы анализа с использованием пол рографии переменного тока. - М.: Металлургиздат, 1967, с. 68-70. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Elving et al. | Gravimetric and Titrimetric Determination of Titanium, Zirconium, and Hafnium and with Cupferron | |
CN113624637A (zh) | 一种以重量差减法测定银及金银合金中银含量的方法 | |
SU1183882A1 (ru) | Способ вольтамперометрического определени сурьмы | |
Luke | Photometric Determination of Aluminum in Lead, Antimony, and Tin and Their Alloys | |
JPH10330348A (ja) | ジメチルスルホキシド(dmso)の精製法 | |
Luke | Determination of Small Amounts of Arsenic, Antimony, and Tin in Lead and Lead Alloys | |
Belekar et al. | Separation of niobium from tantalum, titanium, tin and antimony by means of 8-hydroxyquinoline | |
JPH10330349A (ja) | ジメチルスルホキシド(dmso)の精製法 | |
Gates | Determination of Micro Amounts of Phosphorus in High-Purity Iron | |
Ravner | Analysis of Manganese Bronze | |
Goetz et al. | Determination of Lead in Lead Sulfide Ores and Concentrate | |
SU789388A1 (ru) | Способ определени селена в стал х | |
Willard et al. | Solubility of Lead Sulfate, Chromate and Molybdate in Nitric and in Perchloric Acid | |
SU652484A1 (ru) | Способ определени тантала | |
SU1137376A1 (ru) | Способ определени оксида двухвалентного железа | |
SU1401374A1 (ru) | Способ определени сурьмы в меди и ее сплавах | |
SU806612A1 (ru) | Способ определени сульфатовНиКЕл ,СВ зАННыХ C гидРОКСидАМи жЕлЕзА | |
SU1439494A1 (ru) | Способ определени т желых металлов | |
GOTO et al. | A New Method for the Determination of Very Small Amount of Antimony in Various Kinds of Metals | |
Pakalns et al. | The effect of anions in the fluorimetric determination of uranium after extraction from calcium nitrate salting-out solution | |
Faircloth | An electrochemical separation process for use in polarographiy | |
SU1083107A1 (ru) | Способ фазового анализа соединений сурьмы в рудах и продуктах из переработки | |
SU162698A1 (ru) | СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ•"''•/Tst''' г "М]>&''?)• | |
SU279156A1 (ru) | Способ определения трехвалентного таллия в присутствии одновалентного таллия | |
WÂHLIN | Polarographic determination of traces of metals in organic material. Determination of Pb, Cu, Cd, Ni, Zn and Fe. |