SU1182038A1

SU1182038A1 - Способ получени непыл щего резотропина

Info

Publication number: SU1182038A1
Application number: SU833644154A
Authority: SU
Inventors: Александр Александрович Овчинников; Луиза Александровна Противень; Вячеслав Иванович Хлыбов; Людмила Александровна Клименко
Original assignee: Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов
Priority date: 1983-09-16
Filing date: 1983-09-16
Publication date: 1985-09-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЫЛЯЩЕГО РЕЗОТРОПША взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливающего агента, отличающий с тем, что, с целью улучшени санитфных условий .производства и упрощени процесса, в качестве обеспыливающего агента :используют минеральные масла или эфиры фталевой и себациновЪй кислот в количестве 0,5-3 мас.% и обеспыливающий агент ввод т в реакционную массу в виде его раствора в алифатических спиртах Cj-Cy.

Description

1 Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени непыл щего резотропина, вл юп eгoс эффективным модификатором резино вых смесей на основе натурального и синтетического каучуков. Цель изобретени улучшение санитарных условий производства и упрощение процесса. Пример 1 (дл сравнени ). В трехлитровьй емкостной аппарат с мешалкой загружают 1300 г водного раствора, содержащего 429 г (3,06 моль) гексаметипентетрамина, и п-ри перемешивании в течение 5 мин приливают 950 г водного раствора, содержащего 330,3 г (3 моль) резорцина и 0,7 г ОП-10. Реакционную массу размешивают в течение 20 мин, центрифугируют и сушат осадок в вакуум-гребковой сушилке при 50 С и остаточном давлении 50 мм рт.ст. Получают 710 г порошкообразного резотропина. Пыл ща способность порошка, определенна путем щюдува ни воздухом навески порошка, помещенной в кювету с пористым дном, составл ет 57,8% (среднее значение из 5 параллельных определений) Сре неквадратичное отклонение пыл щей способности от среднего значени равно 8,1%. Пример 2. В трехлитровый емкостный аппарат с мешалкой загружают 1300 г водного раствора, содер жащего 429 г гексаметилентетрамина и при перемешивании в течение 5 мин приливают 930 г водного раствора,, содержап его 330,3 г резорцина и 0,7 г ОП-10. Одновременно добавл ют 22 г масла ПН-бш, растворенного в 45 г бутилового спирга. Реакционную массу размешивают 20 мин, центрифугируют и сушат в вакуум-гребковой суши.пке при 50 С и остаточном давле нии 50 мм рт.ст. Получают 732 г порошкообразного резотропина, содержащего 3% масла ПН-бш. Пьш ща способность порошка равна 0,005%, среднеквадратичное от клонение - 0,005%. Пример 3. В услови х приме ра 2 из 429 г гексаметилентетрамина 330,3 г резорцина, 0,7 г и 3,6 г масла ПН-бш, растворенного в 10 г бутилового спирта, получают 715 г порошкообразного резотропина содержащего 0,5% масла ПН-бш. 82 Пыл ща способность порошка равна 1,8%, среднеквадратичное отклонение - 0,27%. Пример 4. В услови х примера 2 из 429 г гексаметилентетрамиHHs 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и .7,2 г масла ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1% масла ПН-бш. Пьт ща способность перошка равна 1,7%, среднеквадратичное отклонение - 0,07%. Пример 5. В услови х примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 7,2 г вазелинового масла, растворенного в 15 г изопропилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1% вазелинового масла. Цьш ща способность порошка равна 1,6% среднеквадратичное отклонение - 0,3%. Пример 6. В услови х примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 7,2 г трансформаторного масла, растворенного в 15 г амилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина содержащего 1% трансформаторного масла.. . Пыл ща способность порошка равна 0,6%, среднеквадратичное отклонение - 0,17%. Пример 7. В услови х примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 7,2 г дибутилфталата, растворенного в 15 г метилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1% дибутилфталата. Раствор дибутилфталата в метиловом спирте ввод т в всдньй раствор гексаметилентетрамина перед смешением сраствором резорцина. Пыл ща способность порошка равна 1,0%, среднеквадратичное отклонение - 0,1%. Пример 8 (дл сравнени ). В реакционную массу, полученную в услови х примера 1 из 429 г гексаметилентетрамина , 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 1500 г воды, размешива 20 мин, добавл ют 7,2 г масла ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спиртс, выдерживают при перемешивании 20 мин, центрифугируют и

3

сушат в вакуум-гребковон сушилке при и остаточном давлении 50 мм рт.ст. Получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1% масла ПН-бш.

Пыл ща способность порошка равна 3,6%, среднекзадратичное отклонение - 1,8%.

П р и м е р 9 (дл сравнени ). В услови х примера 2 из А29 г гексаметилентетрамина , 330,3 г резорцина , 0,7 г ОП-10 и 7,2 г масла ПН-бш получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1% масла ПН-бш. Отличие данного примера от примера 4 состоит в том, что масло предварительно не раствор лось в спирте.

Пыл ща способность порошка равна 11,4%, среднеквадратичное отклонение - 10,8%.

Пример 10. В услови х примера 2 из 429 г гексаметипентетрамина , 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 2,2 г масла ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спирта, получают 712 г порошкообразного резотропина, содержащего 0,3% масла ПН-бш.

Пыл ща способность порошка равна 5,2%, среднеквадратичное отклонение - 2,4%.

84

Пример М. В услови х примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина , 330,3 г резорцина, 0,7 г.ОП-10 и 37 г масла ПН-бш, растворенного в 75 г бутилового спирта, получают 747 г порошкообразного резотропина, содержащего 5% масла ПН-бш.

Пыл ща способность порошка равна 0,003%,. среднеквадратичное отклонение - 0,002%.

Пример 12. В услови х примера 2 из 429 г ге.ксаметилентетрамина , 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 7,2 г дибутилсебацината, растворенного в 15 г изопропилового спирта , получают 717 г порошкообразного резотр шна, содержащего 1% дибутилсебацината .

Пьш ща способность порошка равна 0,8%, среднеквадратичное отклонение - 0,1%.

Предлагаемый способ обеспечивает упрощение процесса вследствие исключени стадий смешени порошкообразноге резотропина с расплавленным

обеспыливающим агентом, гранулировани полученной массы, а также улучшение санитарных условий производства, так как обеспыливание продукта провод т на стадии синтеза, что исключает выделение пь1ли на следующих стади х.

Claims

‘ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЫЛЯЩЕГО РЕЗОТРОПИНА взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливающего агента, отличающийся тем, что, с целью улучшения санитарных условий производства и упрощения процесса, в качестве обеспыливающего агента используют минеральные масла или эфиры фталевой и себациновЪй кислот в количестве 0,5-3 мас.% и обеспыливающий агент вводят в реакционную массу в виде его раствора в алифатических спиртах Cj-Cy.

&

£

1 1