SU1171450A1 - Method of purifying naphthalene - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА путем двухступенчатой перекристаплизации исходного сырь  из органического растворител , включающий стадии растворени , охлаждени  растворов, отделени  кристаллов от маточных растворов, ректификации маточных растворов, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, в качестве исходного сырь  используют нафталин, полученный кристаллизацией нафталиновой фракции, вьщеленной ректификацией из каменноугольной смолы, и перекристаллизацию ведут при использовании в качестве органического растворител  на первой ступени метанола, на второй ступени - ацетона при массовом соотношении на каждой ступени S растворител  и нафталина 1. METHOD FOR CLEANING NAFTALIN by two-step recrystallization of the raw material from an organic solvent, which includes the steps of dissolving, cooling the solutions, separating the crystals from the mother liquors, rectifying the mother liquors, characterized in that, to simplify the process technology, naphthalene obtained crystallization of the naphthalene fraction, distilled by distillation from coal tar, and recrystallized when used as an organic p methanol stvoritel the first stage, the second stage - of acetone at a weight ratio in each stage of the solvent S and naphthalene

Description

сд Изобретение относитс  к способам очистки нафталина перекристаллизацией и может быть использовано в ко сохимической промьшшенности при получении очищенных сортов нафталина. Известен способ очистки нафталин от примесей путем перекристаллизаци из метанола прессованного нафталина с последующей фильтрацией, промывко тем же растворителем и перегонкой, заключающийс  в том, что прессованный нафталин раствор ют в метаноле при массовом соотношении метанол: нафталин 2:1 и температуре 65 С. Затем раствор охлаждают до 20 С и провод т кристаллизацию нафталина в этом интервале температур. Кристаллы нафталина, отделенные от ма- точного раствора на центрифуге, там же промывают растворителем, насыщенным нафталином, и повтор ют фугование. Очищенный нафталин сушат а растворитель подвергают ректифика ции. После ректификации получают метанол, который повторно использую в процессе очистки нафталина, и остаток - нафталиновое масло lj . К недостаткам данного способа следует отнести низкий выход нафталина из-за относительно высокой растворимости его в метаноле при 20°С (7,83 мае.%), трудность утилизации нафталинового масла, получаемого в процессе очистки. По данному способу получают нафталин сорта Те нический. Дл  получени  нафталина сорта Высший требуетс  дополнител на  очистка. Использование в качест ве исходного сырь  прессованного нафталина, получаемого путем ректификации каменноугольной смолы с вьод лением нафталиновой фракции, последующей ее кристаллизацией, центрифу гированием кристаллов и прессованием сохран ет трудоемкий процесс получеНИН прессованного нафталина с вредными услови ми труда. Известен также способ очистки нафталина путем перекристаллизации, заключающий в том, что нафталин,, полученный на стадии центрифугировани , раствор ют в ацетоне при нагревании , затем раствор охлаждают до , кристаллизуют, фугуют, крис таллы промывают растворителем, насыщенным нафталином 2J . К недостаткам данного способа .следует отнести низкий выход нафталина из-за высоких потерь его с нафталиновыми маслами (растворимость нафталина в ацетоне при 120 С составл ет 35 мас.%, трудности утилизации нафталинового йасла из-за высокого содержани  нафталина в нем. Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату  вл етс  способ очистки нафталина путем двухступенчатой перекристаллизации исходного сырь  из специального сложного растворител , состо щего из 17 мас.% бензола, 73 мас.% метанола и 10 мас.% нафталина. Согласно известному способу в качестве исходного сырь  используют нафталин, полученньй на стадии центрифугировани , с температурой крис-. таллизации 73,7-74,8 С, содержанием общей серы 0,3-0,37 мас.% и нафталина 87,1-89,5 мас.% (фугованный нафталин ) . Фугованный нафталин раствор ют в специальном растворителе при соотношении растворитель: нафталин 0,8:1, затем раствор охлаждают до 20 С. Б этом интервале температур провод т кристаллизацию нафталина. Кристаллы нафталина отдел ют на центрифуге от маточного раствора, промывают сложным растворителем, насыщенным нафталином. Далее чистый нафталин сушат, а растворитель подвергают ректификации. В результате ректификации получают растворитель, который повторно не может быть использован , и остаток - трудноутилизируемое нафталиновое масло с высоким содержанием нафталина. Кристаллы нафталина, получаемые после 1 ступени , могут быть подвергнуты повторной перекристаллизации из того же растворител  при тех же услови х. В результате двойной перекристаллизации фугованного нафталина из сложного растворител  получают нафталин с температурой кристаллизации 80,0 С, содержанием основного продукта 99,9 мас.% и общей серы 0,05 мас.%. Выход нафталина на 1 ступени перекристаллизации составл ет 97-99% з . К недостаткам известного способа следует отнести нетехнологичность процесса за счет применени  сложного растворител , состо щего из нескольких компонентов в определенном соотношении , обладающих различными физико-химическими свойствами, что не The invention relates to methods for the purification of naphthalene by recrystallization and can be used for chemical synthesis in the production of purified naphthalene grades. A known method of purification of naphthalene from impurities by recrystallization of pressed naphthalene from methanol, followed by filtration, washing with the same solvent and distillation, consisting in that the pressed naphthalene is dissolved in methanol at a mass ratio of methanol: naphthalene 2: 1 and a temperature of 65 C. Then the solution cooled to 20 ° C and naphthalene crystallized in this temperature range. The naphthalene crystals separated from the mother liquor in a centrifuge are washed there with a solvent saturated with naphthalene and the fizzling is repeated. The purified naphthalene is dried and the solvent is subjected to distillation. After rectification, methanol is obtained, which is reused in the naphthalene purification process, and the residue is naphthalene oil lj. The disadvantages of this method include the low yield of naphthalene due to its relatively high solubility in methanol at 20 ° C (7.83 May.%), The difficulty of utilization of naphthalene oil obtained in the refining process. This method produces naphthalene varieties Tecnichesky. In order to obtain naphthalene of the Supreme grade, an additional cleaning agent is required. The use of compressed naphthalene obtained as a raw material, obtained by rectification of coal tar with extracting the naphthalene fraction, followed by crystallization, centrifuging the crystals and pressing, retains the laborious process of obtaining pressed naphthalene with harmful labor conditions. A method of purification of naphthalene by recrystallization is also known, including that naphthalene, obtained at the centrifugation stage, is dissolved in acetone by heating, then the solution is cooled to, crystallized, fughed, the crystals are washed with 2J naphthalene solvent. The disadvantages of this method include the low naphthalene yield due to its high loss with naphthalene oils (the solubility of naphthalene in acetone at 120 ° C is 35% by weight, the difficulty of utilizing naphthalene yasla due to the high naphthalene content in it. Closest to The proposed result achieves a method for purifying naphthalene by two-step recrystallization of the feedstock from a special complex solvent consisting of 17% by weight of benzene, 73% by weight of methanol and 10% by weight of naphthalene. In this method, naphthalene obtained at the centrifugation stage, with a crystallization temperature of 73.7-74.8 C, a total sulfur content of 0.3-0.37 wt.% and naphthalene 87.1-89, is used as a feedstock. 5 wt% (fugated naphthalene). The fugated naphthalene is dissolved in a special solvent at a solvent: naphthalene ratio of 0.8: 1, then the solution is cooled to 20 C. Naphthalene crystallizes in this temperature range. the mother liquor washed with a complex solvent saturated with naphthal otherwise. Next, clean naphthalene is dried, and the solvent is subjected to rectification. As a result of rectification, a solvent is obtained, which cannot be reused, and the residue is a difficult-to-utilizable naphthalene oil with a high naphthalene content. Naphthalene crystals obtained after the 1 st stage may be recrystallized from the same solvent under the same conditions. As a result of double recrystallization of fugated naphthalene from a complex solvent, naphthalene is obtained with a crystallization temperature of 80.0 C, a content of the main product of 99.9 wt.% And a total sulfur of 0.05 wt.%. The naphthalene yield at 1 step of recrystallization is 97-99% 3. The disadvantages of this method include low-tech process due to the use of a complex solvent consisting of several components in a certain ratio, with different physicochemical properties, which is not

позвол ет разделить их с помощью простой ректификации и создает не- . возможность повторного его использовани ; трудности утилизации нафталинового масла из-за высокого содержани  нафталина. Применение в качестве исходного сырь  фугованного нафталина вызывает дрполнительные энергозатраты на фугование фракции и потери нафталина с отеками.allows to separate them with simple rectification and creates non-. the possibility of its reuse; difficulties in utilization of naphthalene oil due to the high content of naphthalene. The use of fugated naphthalene as a source of raw material causes additional energy consumption for the fouling of the fraction and the loss of naphthalene with edema.

Цель изобретени  - упрощение технологии процесса..The purpose of the invention is to simplify the process technology.

Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом очистки нафталина путем двухступенчатой перекристаллизации исходного сырь  из органического растворител , включающим стадии растворени , охлаждени  растворов , отделени  кристаллов от маточных растворов, ректификации маточных растворов, .согласно которому в качестве исходного сьфь  использую нафталин, полученный кристаллизацией нафталиновой фракции, выделенной ректификацией из каменноугольной смолы, и перекристаллизацию ведут при использовании в качестве органического растворител  на первой ступени метанола, на второй степени ццетона при массовом соотношении на каждой ступени растворитель: нафталин (I-V,5):1 и охлаждение растворов ведут до температуры от -5 до -10°С.The goal is achieved by the proposed method of naphthalene purification by two-step recrystallization of the raw material from an organic solvent, including the steps of dissolving, cooling the solutions, separating the crystals from the mother liquors, rectifying the mother liquors, using naphthalene obtained by crystallizing the naphthalene fraction separated by rectification from coal tar, and recrystallization is carried out when using as organic solvent is methanol in the first stage, the second degree tstsetona at a weight ratio in each stage solvent: naphthalene (I-V, 5): 1, and cooling of the solutions lead to a temperature from -5 to -10 ° C.

Кубовый остаток ректификации маточного раствора второй ступени подают на смешение с исходным сьфьем.VAT residue rectification of the mother liquor of the second stage serves to mix with the original sym.

Метанол, примен емый в качестве растворител  на 1 ступени очистки, обладает низкой раствримостью нафталина при температуре ниже О С и высокой по сравнению с нафталином растворимостью примесей, в частности тионафтена. Это дает возможность на 1 ступени очистки вьщелить основную часть примесей нафталина и получить тионафтеновьй концентрат с содержанием тионафтена 15 мае.% и нафталина 19,5 мае.%.Methanol, which is used as a solvent at the 1 st stage of purification, has a low solubility of naphthalene at a temperature below О С and a high solubility of impurities, in particular, thionaphthene, as compared to naphthalene. This makes it possible to select the main part of naphthalene impurities at a purification stage and to obtain a thio-naphthenic concentrate with a content of thionaphthene of 15% by weight and naphthalene of 19.5% by weight of%.

Наибольша  степень очистки нафталина от примесей достигаетс  при применении в качестве растворител  ацетона . Однако ацетон обладает высокой раствор ющей способностью к нафталину и поэтому его целесообразно использовать на П ступени дл  доочистки . В св зи с этим нафталиновое масло, получаемое после регенерации растворител , приближаетс  по составу к исходной нафталиновой фракции и в технологическом процессе очистки добавл етс  к ней.The highest degree of purification of naphthalene from impurities is achieved when acetone is used as a solvent. However, acetone has a high dissolving ability to naphthalene and, therefore, it is advisable to use it at stage II for purification. In this connection, the naphthalene oil obtained after regeneration of the solvent approaches the composition to the initial naphthalene fraction and is added to it in the refining process.

Проведение процесса очистки нафталина при соотношении метанол:нафталинова  стружка больше, чем (11 ,5):1, приводит к тому, что при возрастании объема растворител  увеличиваетс  количество раствор емого в нем нафталина, а следовательно, содержание нафталина в маслах после первой ступени очистки пр&вътает 40 мас.%, что ведет к значительным потер м нафталина с маслами. Квалифицированное использование таких масел невозможно. Уменьшение указанного соотношени  приводит к ухудшению качества очистки, затрудн ет транспорт суспензии, хот , с другой стороны, увеличивает выход очищенного нафталина.Performing a naphthalene cleaning process with a methanol: naphthalene shavings ratio greater than (11, 5): 1 results in an increase in the solvent volume, and the amount of naphthalene dissolved in it increases, and therefore the naphthalene content in oils after the first stage of cleaning 40% by weight, which leads to significant losses of naphthalene with oils. Skilled use of such oils is not possible. A decrease in this ratio leads to a deterioration in the quality of purification, impedes the transport of the suspension, although, on the other hand, increases the yield of purified naphthalene.

Способ осуществл ют следующим образом. Нафталин после барабанного кристаллизатора (нафталиновую стружку ) раствор ют в метаноле в соотношении метанол:нафталинова  стружка (1-1,5):1 при нагревании до 70-65 С. Выбор этих пределов температур и соотношени  компонентов диктуетс  соображени ми полного растворени  нафталиновой стружки и транспортабельностью суспензии при ее охлаждении .The method is carried out as follows. Naphthalene after the drum crystallizer (naphthalene chips) is dissolved in methanol at a ratio of methanol: naphthalene chips (1-1.5): 1 when heated to 70-65 ° C. The choice of these temperature and component ratios is dictated by considerations of the complete dissolution of naphthalene chips and transportability of the suspension when it is cooled.

Кристаллизацию нафталина на первой ступени ведут при охлаждении ,раствора .до (-5) - (-10)С, исход  из данных по растворимости нафталина в метаноле, приведенных в табл.1. Охлаждение смеси вьше ведет к потер м нафталина с маслами, получению трудноутилизируемых нафталиновых масел с высоким содержанием нафталина , что делает невозможным их использование в качестве добавки к нафталиновому маслу, снижению выхода годного нафталина. При температуре ниже растворимость нафталин в метаноле мало измен етс  и экономически нецелесообразно вести кристаллизацию нафталина при более низки температурах (высокие энергетические затраты).Crystallization of naphthalene in the first stage is carried out with cooling, a solution up to (-5) - (-10) C, based on the data on the solubility of naphthalene in methanol, shown in Table 1. Cooling the mixture above leads to the loss of naphthalene with oils, the production of difficult-to-utilize naphthalene oils with a high content of naphthalene, which makes it impossible to use them as an additive to naphthalene oil, reducing the yield of naphthalene. At temperatures below, the solubility of naphthalene in methanol varies little and it is not economically feasible to crystallize naphthalene at lower temperatures (high energy costs).

Таблица 1Table 1

Растворимость нафталина Naphthalene Solubility

Температура, °С в Метаноле, мас.%Temperature, ° C in Methanol, wt.%

7,83 5,30 3,85 3,19 2,56 2,20 1,76 Полученнна  суспензи  поступает в центрифугу непрерывного действи , где происходит отделение жидкой фазы от твердой. Нафталин на центрифуге промывают метанолом, насыщенным нафталином , тверда  фаза после сушки со ответствует по требовани м ГОСТу 16106-70 дл  производства фталевого ангидрида. Маточный раствор после центрифуги (метанол и растворенный в нем нафталин и примеси) поступает в ректификационную КОЛОННУ , где метанол отгон ют и возвращают в технологический цикл. Остаток,сход щий с колонны, представл ет собой жидкий продукт с содержанием 12-15 мас.% тионафтена и может быть использован дл  получени  чистого тионафтена на установке препаративной хроматографии. Остаток после вьщелени  тионафтена используют как добавку к поглотительному маслу дл  улавливани  бензольных углеводородов. Нафталин после 1 ступени очистки раствор ют в ацетоне при 45-60 С в соотношении ацетон:нафталин (1 - 1,5):1. Така  температура растворени  и соотношение компонентов обусловлены требованием полного растворени  нафталина и его примесей, а также транспортабельностью суспенэии после кристаллизации. Полученный раствор охлаждают до температуры (-5) - (-10)С с целью7.83 5.30 3.85 3.19 2.56 2.20 1.76 The resulting suspension is fed to a continuous centrifuge, where the liquid phase is separated from the solid phase. Naphthalene in the centrifuge is washed with methanol, saturated naphthalene, the solid phase after drying complies with the requirements of GOST 16106-70 for the production of phthalic anhydride. The mother liquor after the centrifuge (methanol and naphthalene and impurities dissolved in it) enters the distillation column COLUMN, where methanol is distilled off and returned to the technological cycle. The residue coming from the column is a liquid product with a content of 12-15% by weight of thionaphthene and can be used to prepare pure thionaphthene on a preparative chromatography unit. The residue after separation of thionaphthene is used as an additive to the absorption oil to trap the benzene hydrocarbons. After 1 step, naphthalene is dissolved in acetone at 45-60 ° C in a ratio acetone: naphthalene (1-1.5): 1. Such a temperature of dissolution and a ratio of components are due to the requirement of complete dissolution of naphthalene and its impurities, as well as transportability of suspension after crystallization. The resulting solution is cooled to a temperature of (-5) - (-10) C in order to

кристаллизации из него нафталина. Така  температура кристаллизации нафталина обеспечивает достижение высокого выхода целевого продукта, а ее выбор обусловлен растворимостью нафталина в ацето5:е (см. табл.2).crystallization of naphthalene from it. This crystallization temperature of naphthalene ensures the achievement of a high yield of the target product, and its choice is due to the solubility of naphthalene in aceto5: e (see Table 2).

Снижение температуры ниже -10° С мало вли ет на выход целевого продукта, требует высоких, энергозатрат и экономически нецелесообразно. При повышении температуры вьппе 5°С резко падает выход нафталина из-за большой растворимости нафталина в ацетоне.Lowering the temperature below -10 ° C has little effect on the yield of the target product, requires high energy costs and is not economically feasible. When the temperature rises above 5 ° C, the naphthalene yield drops sharply due to the high solubility of naphthalene in acetone.

15 После достижени  температуры (-5) (-10)С суспензию центрифугируют. Тверда  фаза после сушки и ректификации представл ет собой очищенный нафталин, удовлетвор ющий требовани м ГОСТа 16106-70 на нафталин сорта , Высший.15 After reaching a temperature of (-5) (-10) C, the suspension is centrifuged. The solid phase after drying and rectification is purified naphthalene, which meets the requirements of GOST 16106-70 for grade naphthalene, Supreme.

Таблица2 Жидкую фазу (ацетон и растворенные в нем нафталин и примеси) подвергают ректификации. Ацетон возвращают в технологический цикл, а остаток , сход щий с колонны и по составу приближающийс  к исходной нафталиновой фракции (нафталина 83,5 мас.%, тионафтена 3,4-4 мас.%, направл ют как добавку к нафталиновой стружке. I Пример. Очистку нафталина осуществл ют на полупромышленной установке следующим образом. Нафталинова  стружка с содержанием нафталина 84,0 мас.% и тионафтена 4,5 мас.% поступает в емкость, где ее смешивают с метанолом в соотношении 1:1,5 и нагревают до 70,0с. После полного растворени  нафтал новой стружки производ т охлаждение смеси в кристаллизаторе со скорость О,5°С/мин до -10°С. После кристалли затора суспензию подают на цёнтрифу гу, где под действием центробежной силы кристаллический нафталин отдел ют от маточного раствора. Маточньш раствор подают на ректи фикацию. Кубовый остаток после рект фикации маточного раствора в виде м сел с содержанием тионафгена 15,0 мае.% вывод т из цикла очистки дл  последующего выделени  тионафте на установке препаративной хроматографии . После вьщелени  тионафтена остаток добавл ют к поглотительной фракции каменноугольной смолы. Пары метанола после конденсации направл ют дл  повторного использовани . Кристаллический нафталин после первой ступени очистки направл ют в плавильник, а оттуда в смеситель второй ступени (или же он может быть использован дл  производства фтапев го ангидрида), где его смешивают с ацетоном. Соотношение нафталин: ацетон составл ет 1:1,5. После полного растворени  при 45 С смесь поступает в кристаллизатор , где ее охлаждают до -10,0 С. После кристаллизатора суспензию подают на центрифугу. Дл  промывки осадка на роторе центрифуги подают ацетон, насьпценный нафталином. Маточный раствор вместе с промывной жидкостью поступает на регенерацию . После отгонки ацетона кубовый остаток с содержанием тионафтена 4,5 мас.% добавл ют к исходной нафталиновой стружке. Пары ацетона конденсируют и направл ют на повторное использование . Тверда  фаза с ротора центрифуги поступает на сушку и далее на ректификацию . После ректификации продукт представл ет, собой очищенный нафталин с температурой кристаллизации 80,1 С, и содержанием тионафтена 0,15 мас.%. Фенолов нет и азотсодержаищх соединений нет. Полученный нафталин соответствует сорту Высший по ГОСТ 16106-70. Данные по материальному балансу очистки нафталина по предлагаемому способу при соотношении исходное сырье: растворитель 1:1 дл  первой, и второй ступени и температур охлаждени  (tj-) -5 и приведены соответственно в табл. 3 и 4, а при осуществлении очистки при соотношении исходное сырье:растворитель 1:1,5 - в табл. 5 и 6. ТаблицаЗTable2 The liquid phase (acetone and naphthalene and impurities dissolved in it) is subjected to rectification. Acetone is recycled, and the residue converging from the column and in composition approaching the initial naphthalene fraction (naphthalene, 83.5 wt.%, Thionaphthene, 3.4-4 wt.%, Is sent as an additive to naphthalene chips. I Example The naphthalene is cleaned on a pilot plant as follows: Naphthalene chips with a naphthalene content of 84.0% by weight and 4.5% by weight of thionaphthene enter the vessel, where it is mixed with methanol in a ratio of 1: 1.5 and heated to 70 , 0c. After complete dissolution of naphthal, new chips are cooled with The mixture in the crystallizer is at a rate of 0 ° C / min to –10 ° C. After the crystallization of the mash, the suspension is fed to the centrifuge, where centrifugal force separates the crystalline naphthalene from the mother liquor. The mother liquor is fed to the rectification. The rectification of the mother liquor in the form of lodges with a thionefgen content of 15.0 wt.% is removed from the purification cycle for subsequent isolation of the thioneer using a preparative chromatography unit. After separation of the thionaphthene, the residue is added to the absorption fraction of the coal tar. The methanol vapor after condensation is sent for reuse. Crystalline naphthalene after the first stage of purification is sent to the melter, and from there to the second stage mixer (or it can be used to produce phthalic anhydride), where it is mixed with acetone. The naphthalene: acetone ratio is 1: 1.5. After complete dissolution at 45 ° C, the mixture enters the crystallizer, where it is cooled to -10.0 C. After the crystallizer, the suspension is fed to a centrifuge. For washing the precipitate on the rotor of the centrifuge, acetone, which is naphthalene, is fed. The mother liquor along with the wash liquid enters the regeneration. After distilling off the acetone, a bottom residue with 4.5% by weight thionaphthene is added to the original naphthalene chips. Acetone vapors are condensed and recycled. The solid phase from the centrifuge rotor is supplied for drying and further for rectification. After rectification, the product is purified naphthalene with a crystallization temperature of 80.1 ° C and a thionaphthene content of 0.15% by weight. There are no phenols and there are no nitrogen-containing compounds. The resulting naphthalene corresponds to the highest grade according to GOST 16106-70. Data on the material balance of naphthalene purification by the proposed method with a feedstock: solvent ratio of 1: 1 for the first and second stages and cooling temperatures (tj-) -5 and are given respectively in Table. 3 and 4, and in the implementation of cleaning at a ratio of raw materials: solvent 1: 1.5 - in table. 5 and 6. Table 3

Нафталинова  стружка с температурой кристаллизации 71,2 С, в том числе:Naphthalene chips with a crystallization temperature of 71.2 ° C, including:

нафталинnaphthalene

тионафтен0,40thioneften0.40

другие примеси 1,25other impurities 1.25

Метанол10,00 : Methanol10.00:

7,78 7.78

7,65 0,11 0,127.65 0.11 0.12

0,270.27

0,300.30

20,0020.00

Итого:Total:

Нафталин после 1 ступени очистки с температурой кристаллизации 79,3 и 79, соответственно , в том числе :Naphthalene after 1 stage of purification with a crystallization temperature of 79.3 and 79, respectively, including:

нафталин 7,65naphthalene 7.65

тионафтен 0,12 Ацетон 7,77thionaphthene 0.12 Acetone 7.77

14,5414.54

15,7815.78

Итого:Total:

9,659.65

9,709.70

МетанолMethanol

Потери метаноНеув зка баланса по статье другие примеси 0,10Losses of methane Neuv zka balance under the article other impurities 0.10

0,100.10

20,00 20,00 20.00 20.00

Итого: Таблица4Total: Table4

Нафталин после П ступени очистки с температурой кристаллизации 79,8Naphthalene after P purification stage with crystallization temperature 79.8

и 79,9°С соответственно в том числе:and 79.9 ° C, respectively, including:

нафталин 5,76 naphthalene 5.76

тионафтен 0,045 thioneften 0.045

потериlosses

нафталина 0,28 naphthalene 0.28

Маточный раствор Mother solution

7,47 7,57 Ацетон7.47 7.57 Acetone

Потери ацетона 0,30 0,32Acetone loss 0.30 0.32

1,61 1,34 1.61 1.34

Нафталин 0,075 0,078 ТионафтенNaphthalene 0.075 0.078 Thionaphten

15,54 15,7815.54 15.78

Итого:Total:

Нафталин после 1 ступени очистки, в том ле:Naphthalene after 1 stage of purification, including:

8,35 0,408.35 0.40

25,0025.00

Итого:Total:

Итого:Total:

нафталин с температурой кристаллизации 79,5 и 79,4°Сnaphthalene with a crystallization temperature of 79.5 and 79.4 ° C

25,00 25,0025.00 25.00

Нафталин после 1 ступени очистки с температурой кристаллизации 79,4 и 79,5°СNaphthalene after 1 stage of purification with crystallization temperature 79.4 and 79.5 ° С

Как видно из данных, приведенных в таблицах 3-6, качество нафталина, вьщел емого на 1 ступени очистки (исходное:метанол 1:1) при охлажде- 45 НИИ кристаллизуемой смеси до -5 С, характеризуетс  температурой кристаллизации 79,3°С, что соответствует концентрации нафталина ,46 мас.%. При конечной температуре охлажде- 50 ни  -10 С температура кристаллизации (tup нафталина составл ет 79,4 С и ,61 мас.%.As can be seen from the data given in Tables 3-6, the quality of naphthalene, used at the 1 st stage of purification (initial: methanol 1: 1) with a cooling of 45 SII of the crystallized mixture to -5 C, is characterized by the crystallization temperature of 79.3 ° C, which corresponds to the concentration of naphthalene, 46 wt.%. At the final cooling temperature of 50–10 ° C, the crystallization temperature (tup of naphthalene is 79.4 ° C and 61% by weight.

Качество нафталина после второй ступени ошстки при tu -5C харак- 55 теризуетс  ,8c, ,2 мас,%; при t -10 С feMnepaTypa кристаллизации равна 79,9С и 99,48 мас.%.The quality of naphthalene after the second stage of oshstka at tu-5C is characterized by, 8c, 2 wt.%; at t -10 С feMnepaTypa crystallization is equal to 79.9С and 99.48 wt.%.

ТаблицабTable

Нафталин после П ступени очистки с температурой кристаллизации 80,0Naphthalene after P purification stage with a crystallization temperature of 80.0

Качество нафталина, вьщел емого после первой ступени очистки при массовом соотношении нафталинова  стружка: метанол 1:1,5 и конечной температуре охлаждени  -5°С характеризуетс  температурой кристаллизации 79,4 С и ,56 мас.%; при конечной температуре охлаждени  -10°С - 79,5С и ,88 мас.%.The quality of naphthalene used after the first stage of purification with a naphthalene chip: methanol ratio of 1: 1.5 and a final cooling temperature of -5 ° C is characterized by a crystallization temperature of 79.4 ° C and 56% by weight; at the final cooling temperature of -10 ° C - 79.5 ° C and 88% by weight.

Качественные показатели нафталина после второй ступени очистки (t -5c),0°C, ,59 мас.%, при конечной температуре охлаждени  t -10C;t 80, С 99,81 мас.%. РQualitative indicators of naphthalene after the second stage of purification (t -5c), 0 ° C, 59% by weight, at the final cooling temperature t -10 ° C; t 80, C 99.81% by weight. R

Выход нафталина с учетом смешени  .остатка ректифика1№1и маточного растNaphthalene output taking into account the mixing of the residue of rectifying No. 1 and uterine growth

Claims (2)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА путем двухступенчатой перекристал- , лизации исходного сырья из органического растворителя, включающий стадии растворения, охлаждения растворов, отделения кристаллов от маточных растворов, ректификации маточных растворов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве исходного сырья используют нафталин, полученный кристаллизацией нафталиновой фракции, выделенной ректификацией из каменноугольной смолы, и перекристаллизацию ведут при использовании в качестве органического растворителя на первой ступени метанола, на второй ступени - ацетона при массовом соотношении на каждой ступени растворителя и нафталина (1-1,5):1 и охлаждение растворов ведут до температуры от -5 до -10^еС.1. METHOD FOR CLEANING NAPHTHALINE by two-stage recrystallization, lysis of the feedstock from an organic solvent, including the stages of dissolution, cooling of solutions, separation of crystals from mother liquors, rectification of mother liquors, characterized in that, in order to simplify the process technology, the feedstock is used naphthalene obtained by crystallization of a naphthalene fraction isolated by distillation from coal tar and recrystallization is carried out when used as an organic solution methanol Ithel the first stage, the second stage - of acetone at a weight ratio on each stage of the solvent and naphthalene (1-1.5): 1, and cooling of the solutions lead to a temperature from -5 to -10 C. ^e 2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что кубовый остаток ректификации маточного раствора второй ступени подают на смешение с исходным сырьем.2. The method of pop. 1, characterized in that the still bottom distillation of the rectification of the mother liquor of the second stage is served for mixing with the feedstock. >>